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1、10申请公布号CN102372752A43申请公布日20120314CN102372752ACN102372752A21申请号201010263070822申请日20100826C07H17/04200601C07H1/0820060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆杨成东刘东锋54发明名称一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法57摘要本发明公开了一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，方法是把秦艽粉碎，加入1015倍水溶液加热提取23次，提取液加入大孔树脂吸附，洗脱液采用纳滤膜浓缩，浓缩液过聚酰胺树脂柱纯化，下柱液。
2、乙酸乙酯萃取浓缩结晶，重结晶，真空低温干燥得产品。采用本发明生产龙胆苦苷，生产量大、成本低，工艺易操作。本发明适合工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102372755A1/1页21一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于包含以下步骤1提取取秦艽药材粉碎1060目，加入1015倍量水加热搅拌提取23小时，提取23次，滤过合并得提取液；2大孔树脂吸附把上述提取液加入大孔树脂柱吸附，水洗无糖色，4060乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液；3膜浓缩上述洗脱液，加入纳滤膜系统纳滤，至无醇，得浓缩液；4聚酰胺分离把上述浓缩液，加入聚酰胺柱吸附，。
3、收集下柱液；5萃取将上述下柱液加入乙酸乙酯萃取34次，减压回收乙酸乙酯至1/51/8体积，放置结晶；6重结晶将上述重结晶滤出，用乙酸乙酯回流溶解结晶，滤出真空低温干燥即得龙胆苦苷。2如权利要求1所述从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于所述步骤1中加热温度不超过60。3如权利要求1所述从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于所述步骤2中大孔树脂型号可选S8、ADS7、HZ806或SPD800中的一种，洗脱剂用量57倍柱体积。4如权利要求1所述从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于所述步骤3纳滤膜为截留分子量200的中空复合膜。5如权利要求1所述从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于所述步骤4中的。
4、聚酰胺为120200目。权利要求书CN102372752ACN102372755A1/3页3一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法技术领域0001本发明涉及一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，尤其是涉及一种用树脂柱和生物膜手段分离龙胆苦苷的方法。背景技术0002龙胆苦苷，环烯醚萜苷类物质。0003分子式C16H20O9；0004理化性质白色针状结晶乙酸乙酯，含结晶水熔点121。无结晶水熔点191。溶于水、乙醇、乙酸乙酯，不溶于乙醚、石油醚。在酸碱条件下或受热易分解。0005龙胆苦苷具有保护肝脏、抗氧化、抗炎、镇痛及抗肿瘤等作用。药理研究表明，龙胆苦苷对化学性及免疫性肝损伤具有保护作用。因此，对于这样一种有。
5、效部位明确、药理活性明显的中药，对其运用现代化的方法进行分离纯化具有一定的实际意义。天然龙胆苦苷主要从龙胆科植物秦艽根部得来，也有从叶或花中提取。0006秦艽龙胆科植物秦艽GENTIANAMACROPHYLLAPALL、麻花秦艽GENTIANASTRAMINEAMAXIM、粗茎秦艽GENTIANACRASSICAULISDUTHIEEXBURK或小秦艽GENTIANADAHURICAFISCH的干燥根。性味辛、苦，平。主要用于祛风湿，清湿热，止痹痛。0007纳滤膜是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜。它是一种特殊而又很有前途的分离膜品种，它因能截留物质的大小约为纳。
6、米而得名。纳滤膜浓缩无需加热，适合受热易分解的物质。是近几年在制药领域得到了认可和运用。0008目前，提取龙胆苦苷多是有机试剂提取，再大孔树脂分离或硅胶柱分离，随着科技的进展，分离方法也有运用逆流色谱分离和超临界萃取。0009如专利申请号CN2008101760321“一种从白花龙胆花中提取龙胆苦苷的工艺”，该专利公开的方法是将干燥的白花龙胆花粉碎后，在室温下利用乙醇作为提取溶剂进行冷浸提取，经浓缩、大孔树脂吸附、干燥后得到纯度较高的龙胆苦苷。0010再如专利“一种制备高纯度龙胆苦苷的方法”，该专利公开的方法是采用逆流色谱制备龙胆苦苷。0011还有专利“一种龙胆苦苷的制备方法”，该专利公开的方。
7、法是取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯水甲醇结晶。0012一些文献还采用了微波和超声加速提取效率，还有一些文献只详细比较了不同大孔树脂吸附量及解析率。0013如上所述现有提取工艺存在工艺不完整性、生产成本高或处理量小等问题。发明内容0014本发明要解决技术问题是提供一种操作简便、生产成本低的提取龙胆苦苷的方法。说明书CN102372752ACN102372755A2/3页40015发明人经三年实验摸索，为进一步降低成本，减少能耗和污染，以现有工艺为基础，优化出本发明技术方案。001。
8、6本发明采用技术方案如下0017一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法，其特征在于包含以下步骤00181提取取秦艽药材粉碎1060目，加入1015倍量水加热搅拌提取23小时，提取23次，滤过合并得提取液；00192大孔树脂吸附把上述提取液加入大孔树脂柱吸附，水洗无糖色，4060乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液；00203膜浓缩上述洗脱液，加入纳滤膜系统纳滤，至无醇，得浓缩液；00214聚酰胺分离把上述浓缩液，加入聚酰胺柱吸附，收集下柱液；00225萃取将上述下柱液加入乙酸乙酯萃取34次，减压回收乙酸乙酯至1/51/8体积，放置结晶；00236重结晶将上述重结晶滤出，用乙酸乙酯回流溶解结晶，滤出真空低温干燥即。
9、得龙胆苦苷。0024所述步骤1中加热温度不超过60。0025所述步骤2中大孔树脂型号可选S8、ADS7、HZ806或SPD800中的一种，洗脱剂用量57倍柱体积。0026所述步骤3纳滤膜为截留分子量200的中空复合膜。0027所述步骤4中的聚酰胺为120200目。0028本发明采用水提取龙胆苦苷，温度低充分搅拌，也可以提取出有效成分，这样可以降低醇提成本，同时也无需浓缩可以直接上柱，节约能源，减少SO2污染，大孔树脂纯化后，膜浓缩浓缩温度低，有效的减少了龙胆苦苷的分解，再加聚酰胺柱分离，和单纯树脂柱分相比，含量可以提高5080，在后续只需结晶即可得到高含量产品，和超临界萃取及逆流色谱分离比较，。
10、具有生产量大、工艺操作简单的优势。0029下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0030实施例10031秦艽药材粉碎10目，取10千克，投入200L中试提取罐中，加入100KG水加热50，搅拌提取3小时，抽取上清液，再加同样条件提取2次，合并提取液过滤，常温加入10LS8大孔树脂柱吸附，流速15L/H，吸附结束后，水洗树脂柱无糖色，50L60乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液，加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，进口压力保持05MPA，至无醇，加入2L聚酰胺树脂柱，流速控制为1L/H，收集下柱液，转入分离器中加入等体积的乙酸乙酯搅拌萃取4次，收集。
11、乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至原体积的1/8，放置结晶，滤出结晶物，再用乙酸乙酯回流溶解重结晶，得针状结晶物，低温真空干燥，得龙胆苦苷110G，含量982。0032实施例20033秦艽药材粉碎60目，取10千克，投入200L中试提取罐中，加入150KG水加热60，搅拌提取2小时，抽取上清液，再加同样条件提取2次，合并提取液过滤，常温加入10LADS7说明书CN102372752ACN102372755A3/3页5大孔树脂柱吸附，流速20L/H，吸附结束后，水洗树脂柱无糖色，70L40乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液，加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，进口压力保持06MPA，至无醇，加入2L聚酰胺树脂。
12、柱，流速控制为15L/H，收集下柱液，转入分离器中加入2倍体积的乙酸乙酯搅拌萃取3次，收集乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至原体积的1/5，放置结晶，滤出结晶物，再用乙酸乙酯回流溶解重结晶，得针状结晶物，低温真空干燥，得龙胆苦苷108G，含量987。0034实施例30035秦艽药材粉碎20目，取10千克，投入200L中试提取罐中，加入100KG水加热40，搅拌提取3小时，抽取上清液，再加同样条件提取2次，合并提取液过滤，常温加入10LHZ806大孔树脂柱吸附，流速10L/H，吸附结束后，水洗树脂柱无糖色，60L50乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液，加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，进口压力保持04MPA。
13、，至无醇，加入2L聚酰胺树脂柱，流速控制为1L/H，收集下柱液，转入分离器中加入等体积的乙酸乙酯搅拌萃取4次，收集乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至原体积的1/6，放置结晶，滤出结晶物，再用乙酸乙酯回流溶解重结晶，得针状结晶物，低温真空干燥，得龙胆苦苷115G，含量95。0036实施例40037秦艽药材粉碎40目，取10千克，投入200L中试提取罐中，加入150KG水加热50，搅拌提取2小时，抽取上清液，再加同样条件提取1次，合并提取液过滤，常温加入10LSPD800大孔树脂柱吸附，流速10L/H，吸附结束后，水洗树脂柱无糖色，60L55乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液，加入截留分子量200的纳滤膜浓缩。
14、，进口压力保持06MPA，至无醇，加入2L聚酰胺树脂柱，流速控制为1L/H，收集下柱液，转入分离器中加入等体积的乙酸乙酯搅拌萃取4次，收集乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至原体积的1/5，放置结晶，滤出结晶物，再用乙酸乙酯回流溶解重结晶，得针状结晶物，低温真空干燥，得龙胆苦苷102G，含量98。0038实施例50039秦艽药材粉碎20目，取100千克，投入3000L提取罐中，加入1500KG水加热50，搅拌提取3小时，抽取上清液，再加同样条件提取2次，合并提取液过滤，常温加入100LS8大孔树脂柱吸附，流速130L/H，吸附结束后，水洗树脂柱无糖色，600L50乙醇洗脱龙胆苦苷，得洗脱液，加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，进口压力保持06MPA，至无醇，加入20L聚酰胺树脂柱，流速控制为25L/H，收集下柱液，转入萃取罐中加入等体积的乙酸乙酯搅拌萃取3次，收集乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至原体积的1/6，放置结晶，滤出结晶物，再用乙酸乙酯回流溶解重结晶，得针状结晶物，低温真空干燥，得龙胆苦苷1076G，含量985。说明书CN102372752A。