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用于提高三次采油采收率的组合物及其制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种用于提高三次采油采收率的组合物及其制备方法。背景技术 世界经济迅猛发展， 对能源尤其是石油的需求量不断增加。 因此， 提高油田的原油 采收率 (EOR) 日益成为国际上石油企业经营规划的一个重要组成部分。
     国内各大油田经过一次、 二次采油， 原油含水率不断增加， 部分大油田先后进入三 次采油阶段。三次采油是指在利用天然能量进行开采和传统的用人工增补能量 ( 注水、 注 气 ) 之后， 利用物理的、 化学的、 生物的新技术进行尾矿采油的开发方式。主要通过注入化 学物质、 蒸汽、 气 ( 混相 ) 或微生物等， 从而改变驱替相和油水界面性质或原油物理性质。 聚 合物驱是三次采油的主要技术方法， 驱油机理清楚， 工艺相对简单， 技术日趋成熟， 是一项 有效的提高采收率技术措施。 聚合物的驱油机理主要是利用水溶性聚丙烯酰胺分子链的粘 度， 改善驱替液的流度比， 提高驱替效率和波及体积， 从而达到提高采收率的目的。
     由于三次采油周期长， 深层油井温度高， 因此， 三次采油用聚合物必须有良好的增 粘、 耐温、 抗盐性， 性能稳定。另外油藏中的高价金属离子 ( 如 Ca2+、 Mg2+) 易使 PAM 发生相分 离， 从而降低了 PAM 的增粘效果 ； 此外在剪切作用下 PAM 容易发生分子链断裂， 从而导致溶 液粘度大幅度降低， 因而很难满足深部二、 三类油藏高温高矿化度的需求。近年来， 国内外 三次采油用耐温抗盐聚合物的研究可分为两大方向， 即超高分子量聚合物和聚合物的化学 改性。 高相对分子质量的阴离子型聚丙烯酰胺是目前提高原油采收率中应用最广泛的一种 聚合物， 它可由聚丙烯酰胺在碱性条件下水解而成， 也可通过丙稀酰胺和丙烯酸共聚得到。
     近年来， 有关阴离子型聚丙烯酰胺的研究主要集中在引发体系、 聚合方法及水解 方法的改进等。CN1865299 和 CN 1498908A 通过三段复合引发体系引发剂的协同效应完 成聚合反应， 胶体粉碎后加入固体碱在水解器中进行水解 ； CN1746198 采用共水解工艺， 多元引发多种助剂一步法反应， 分子量 2073 ～ 2317 万 ； CN101157736A 引入了多元水溶 偶氮引发剂、 各种助剂， 需超低温引发聚合 ； CN1240799 加入过量固体碱与聚合物胶粒混 合， 在高温高湿下完成后水解反应 ； CN1542027 采用了三元引发体系及碳酸氢钠与碳酸钠 的混合物作为水解剂， 并加入了碳酸氢铵作为发泡剂， 产物的残单较低。CN101029107 及 CN101029099 所述工艺在 0℃下引发， 加入经包衣处理的水解剂共水解， 紫外辐射方式引发 聚合， 聚合物胶块造粒后加固体碱或喷加高浓度碱液作为水解剂， 通过微波辐射方式快速 完成水解反应 ； CN101514240A 采用了水溶液分散聚合， 得到的产物为 22 ～ 30％的水溶液， 分子量只有 120 ～ 1400 万。由以上专利可以看出， 虽然通过各种途径在提高阴离子型聚丙 烯酰胺的分子量或溶解速度方面有了较大改进， 但在耐温抗盐性能方面较少关注， 特别是 有些制备方法较为复杂、 工艺条件苛刻， 用于工业生产或在三次采油实际应用上会受到一 些限制。 目前三次采油中， 能满足耐温抗盐要求的聚合物则很少， 不是价格太高就是性能不 稳定。所以， 针对那些高温高盐的苛刻油藏， 我们理应寻求一种具有足够高的分子量， 且在 盐水中具有较高溶液表观粘度的聚合物， 并且其制备方法要具备工业生产可行性。本发明
     所述的正是适合于高温高盐的聚合物制备方法、 二元复合及其在三次采油中的应用。 发明内容 本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中含聚合物的驱油剂存在耐温抗盐 性能不能满足三次采油要求、 驱油效率低的问题， 提供一种用于提高三次采油采收率的组 合物。 该含耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺组合物用于驱油过程中， 具有使用浓度低， 在高温 高盐条件下驱油效率高的特点。 本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问 题之一相对应的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺的组合物制备方法。
     为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下 ： 一种用于提高三次采油采 收率的组合物， 以重量百分比计包括以下组份 ：
     (1)0.01 ～ 3.0％的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 ；
     (2)0.01 ～ 5.0％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂 ；
     (3)92.0 ～ 99.98％的注入水 ；
     其中 (1) 组分耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺按 GBT12005.10-92 聚丙烯酰胺分 子量 Mw 测定 ( 粘度法 ) 测定特性粘数 [η]， 并按 [η] ＝ 3.73×10-4Mw0.66 计算分子量为 2053 ～ 3330 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的总量为 514mg/L 的水溶 液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 20.3 ～ 26.8mps。
     上述技术方案中， 注入水的总矿化度优选范围为 10000 ～ 30000mg/L、 Ca2++Mg2+ 优 选范围为 200 ～ 1000mg/L。表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐型阴 - 非表面活性 剂， 分子通式为 RO(CH2CH2O)nCH2COOM， 脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中 R 的碳原子数为 12 ～ 18， n 为乙氧基团 EO 的加合数， 选自 2 ～ 8 中的任意一个整数， 金属离子 M 选自钾、 钠或锂。
     为了解决上述技术问题之二， 本发明采用的技术方案如下 ： 一种用于提高三次采 油采收率的组合物的制备方法， 包括以下步骤 ：
     a) 将丙烯酰胺单体配成质量浓度为 10 ～ 40％的水溶液Ⅰ ；
     b) 向溶液Ⅰ中通氮除氧 10 ～ 40 分钟后加入相对于单体质量浓度 0.02 ～ 5％的 复合引发体系组合物， 得溶液Ⅱ ；
     c) 向溶液Ⅱ中通氮除氧 10 ～ 40 分钟后， 在 5 ～ 25℃下引发， 聚合 2 ～ 10 小时后 得胶状产物Ⅰ ；
     d) 将胶状产物Ⅰ剪碎后加入质量浓度 5 ～ 50％的碱液进行水解反应 1 ～ 5 小时， 其中温度为 80 ～ 95℃， 得胶状产物Ⅱ ；
     e) 将胶状产物Ⅱ经干燥、 粉碎、 过筛后得细颗粒状阴离子型聚丙烯酰胺 ；
     f) 将所需量的阴离子型聚丙烯酰胺、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水均 匀混合， 5 ～ 35℃搅拌 1 ～ 3 小时， 得到所需的组合物， 以重量百分比计， 阴离子型聚丙烯酰 胺、 脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水的配比为 0.01 ～ 3.0％∶ 0.01 ～ 5.0％∶ 92.0 ～ 99.98 ；
     其中复合引发体系组合物， 以重量百分比计包括以下组分 ： (a)0.5 ～ 20％的过硫 酸盐 ； (b)0.1 ～ 40％的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐 ； (c)0.5 ～ 20％的由 NR1R2R3 代表的叔胺 + 类化合物或由 N R4R5R6R7 代表的季铵类化合物或由 NH2R8 代表的脂肪胺类化合物， 式中 R1 ～ R7 均选自 C1 ～ C14 直链或支链烷基或烷基衍生物， R8 选自 C1 ～ C18 直链或支链烷基或烷基
     衍生物 ； (d)10 ～ 80％的尿素、 硫脲或氨水 ； (e)5 ～ 60％的乙二胺四乙酸二钠。
     本发明所制备的用于提高三次采油采收率的组合物， 由于采用了复合引发体系组 合物， 并以优选的工艺与之配套， 故反应平稳、 有利于链增长， 产物不仅分子量高， 在一定矿 化度的盐水中也表现出较高的表观粘度 ； 其中添加的功能单体可能使聚合物形成较特殊的 结构， 使得其同时具有较好的耐温抗盐性能 ； 采用了后水解工艺， 聚合及水解反应都精确可 控， 能得到较高分子量和一定水解度的产品 ； 工艺流程较为简便， 有利于工业化生产。使用 本发明所提供的制备工艺制得的驱油用耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺， 分子量≥ 2000 万， -1 2+ 在盐水中的表观粘度≥ 20mPa· s( 盐水总矿化度 20000mg· L 左右， Ca +Mg2+ ≥ 500mg· L-1)。
     采 用 本 发 明 制 备 的 阴 离 子 型 聚 丙 烯 酰 胺， 以 用 量 为 0.1 ～ 0.3wt ％ 与 0.1 ～ 0.4wt％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂形成驱油用组合物， 在无碱条件下， 可用于 较高温度和矿化度的油田区块的地层原油和水， 测定了该驱油剂在胜利油田胜坨二区模拟 水 65℃和 75℃下的溶液表观粘度， 分别大于 20mPa.s 和 15mPa.s， 与胜利油田胜坨二区原油 -3 -4 之间的动态界面张力值， 可达 10 ～ 10 mN/m 的超低界面张力， 经物理模拟驱替试验室内评 价在高温、 高盐油藏上该驱油剂能在水驱基础上 ( 水驱提高原油采收率达 40.6％ ) 提高原 油采收率可达 15.6％， 取得了较好的技术效果。
     下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 具体实施方式
     【实施例 1】
     将 125g 丙烯酰胺单体加入 335g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至 8， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 15℃， 分别加入 0.125wt％的过 硫酸铵水溶液 10g， 0.0963wt％的亚硫酸氢钠水溶液 9g， 0.125wt％的甲基丙烯酸 N， N- 二 甲氨基乙酯 (DMAEMA) 水溶液 10g， 0.5wt％的氨水 10g， 0.16％乙二胺四乙酸二钠 (EDTA- 二 钠 ) 水溶液 10g， 30min 后将反应温度逐渐升至 45℃， 反应 4h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 140 克， 在 90℃下水解反应 2h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎 机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 90.39 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 21.6 ％， 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 2256 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 20.3mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 17.8mps。
     将所合成的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 0.15wt％、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧 酸盐 (n ＝ 4)0.25wt％和 99.6wt％胜利油田胜坨二区胜注入水均匀混合， 20℃搅拌 2 小时， 2+ 2+ 得到所需的驱油用组合物。在温度 75℃、 矿化度 19334mg/L、 Ca +Mg 514mg/L 的水中， 测得 此组合物的表观粘度为 18.2mPa.s. ； 该组合物与胜利油田胜坨二区 0-141 井脱水原油之间 形成 0.0078mN/m 的超低界面张力。表观粘度由美国 Brookfield 公司的 BROOKFIELD Ⅲ型 粘度计测定， 界面张力由美国德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【实施例 2】将 125g 丙烯酰胺单体加入 344g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至 8， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 10℃， 分别加入 0.125wt％的过 硫酸钾水溶液 10g， 0.0963wt％的亚硫酸氢钠水溶液 10g， 0.125wt％的 DMAEMA 水溶液 10g， 尿素 1.25g， 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA- 二钠 )0.64g， 30min 后将反应温度逐渐升至 42℃， 反 应 5h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 145 克， 在 90℃下水解反应 2h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 90.23 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 19.8 ％， 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 2372 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 21.3mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 18.3mps。
     将所合成的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 0.15wt％、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧 酸盐 (n ＝ 4)0.35wt％和 99.5wt％胜利油田胜坨二区胜注入水均匀混合， 20℃搅拌 2 小时， 2+ 2+ 得到所需的驱油用组合物。在温度 75℃、 矿化度 19334mg/L、 Ca +Mg 514mg/L 的水中， 测得 此组合物的表观粘度为 18.6mPa.s. ； 该组合物与胜利油田胜坨二区 0-141 井脱水原油之间 形成 0.0069mN/m 的超低界面张力。表观粘度由美国 Brookfield 公司的 BROOKFIELD Ⅲ型 粘度计测定， 界面张力由美国德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【实施例 3】
     将 118g 丙烯酰胺单体加入 340g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 18 ℃， 分别加入 0.125wt ％的过 硫酸钾水溶液 10g， 0.094％的亚硫酸钠水溶液 10g， 0.125wt％的 DMAEMA 水溶液 20g， 硫脲 1.36g， 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA- 二钠 )1.31g， 30min 后将反应温度逐渐升至 48℃， 反应 4h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 150 克， 在 85℃下水解反应 2.5h， 然 后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 90.39 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 22.3 ％ 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 2558 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 24.7mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 19.2mps。
     将所合成的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 0.15wt％、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧 酸盐 (n ＝ 4)0.25wt％和 99.6wt％胜利油田胜坨二区胜注入水均匀混合， 20℃搅拌 2 小时， 2+ 2+ 得到所需的驱油用组合物。在温度 75℃、 矿化度 19334mg/L、 Ca +Mg 514mg/L 的水中， 测得 此组合物的表观粘度为 19.8mPa.s. ； 该组合物与胜利油田胜坨二区 0-141 井脱水原油之间 形成 0.0048mN/m 的超低界面张力。表观粘度由美国 Brookfield 公司的 BROOKFIELD Ⅲ型 粘度计测定， 界面张力由美国德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【实施例 4】
     将 140g 丙烯酰胺单体加入 330g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH溶液调节 pH 值至 6， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 7℃， 分别加入 0.125wt％的过硫 酸钾水溶液 10g， 0.0963wt％的亚硫酸氢钠水溶液 10g， 0.125wt％的 DMAEMA 水溶液 10g， 尿 素 0.8g， 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA- 二钠 )0.16g， 30min 后将反应温度逐渐升至 40℃， 反应 5.5h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 150 克， 在 85℃下水解反应 3h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 89.62 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 23.6 ％ 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 3330 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 26.8mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 22.1mps。
     将所合成的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 0.15wt％、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧 酸盐 (n ＝ 4)0.40wt ％和 99.45wt ％胜利油田胜坨二区胜注入水均匀混合， 15 ℃搅拌 3 小 2+ 2+ 时， 得到所需的驱油用组合物。在温度 75℃、 矿化度 19334mg/L、 Ca +Mg 514mg/L 的水中， 测得此组合物的表观粘度为 22.3mPa.s. ； 该组合物与胜利油田胜坨二区 0-141 井脱水原油 之间形成 0.0069mN/m 的超低界面张力。 表观粘度由美国 Brookfield 公司的 BROOKFIELD Ⅲ 型粘度计测定， 界面张力由美国德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【实施例 5】将 125g 丙烯酰胺单体加入 340g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至 10， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 15℃， 分别加入 0.125wt％的过 硫酸铵水溶液 10g， 0.0963wt％的亚硫酸氢钠水溶液 5g， 0.125wt％的 DMAEMA 水溶液 10g， 0.5wt％的氨水 10g， 0.869wt％乙二胺四乙酸二钠 (EDTA- 二钠 ) 水溶液 10g， 30min 后将反 应温度逐渐升至 45℃， 反应 4h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 140 克， 在 90℃下水解反应 2h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 91.57 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 21.6 ％， 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 2053 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 21.5mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 18.2mps。
     将所合成的耐温抗盐阴离子型聚丙烯酰胺 0.15wt％、 上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧 酸盐 (n ＝ 4)0.35wt％和 99.5wt％胜利油田胜坨二区胜注入水均匀混合， 25℃搅拌 1.5 小 2+ 2+ 时， 得到所需的驱油用组合物。在温度 75℃、 矿化度 19334mg/L、 Ca +Mg 514mg/L 的水中， 测得此组合物的表观粘度为 19.0mPa.s. ； 该组合物与胜利油田胜坨二区 0-141 井脱水原油 之间形成 0.0056mN/m 的超低界面张力。 表观粘度由美国 Brookfield 公司的 BROOKFIELD Ⅲ 型粘度计测定， 界面张力由美国德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【实施例 6 ～ 10】
     将 【实施例 1 ～ 5】 合成的阴离子型聚丙烯酰胺， 以用量为 0.1 ～ 0.3wt％与 0.1 ～ 0.4wt％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂形成驱油用组合物， 在无碱条件下， 测定了
     该驱油剂在胜利油田胜坨二区模拟水 65℃和 75℃下的溶液表观粘度， 分别大于 20mPa.s 和 -3 15mPa.s， 与胜利油田胜坨二区原油之间的动态界面张力值， 可达 10 ～ 10-4mN/m 的超低界 面张力 ； 在长度为 30 厘米， 直径为 2.5 厘米， 渗透率为 1.5 微米 2 的岩心上进行物理模拟驱 替试验， 室内评价在高温、 高盐油藏上该驱油剂能在水驱基础上 ( 水驱可提高原油采收率 40.1 ～ 40.8％ ) 提高原油采收率可达 14.2 ～ 15.6％， 结果见表 1 所示。界面张力由美国 德克萨斯大学生产的 TX500 型旋转滴界面张力仪测定。
     【比较例 1】
     将 125g 丙烯酰胺单体加入 355g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至 8， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 15 ℃， 分别加入 0.125wt ％的 过硫酸钾水溶液 10g， 0.0963wt％的亚硫酸氢钠水溶液 10g， 30min 后将反应温度逐渐升至 45℃， 反应 4h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10％的 NaOH 水溶液 140 克， 在 90℃下水 解反应 2h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 88.65 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 20.3 ％， 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 1963 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 16.2mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 13.9mps。
     【比较例 2】
     将 125g 丙烯酰胺单体加入 345g 去离子水中， 搅拌均匀溶解完全后， 用 5％的 NaOH 溶液调节 pH 值至 8， 然后通氮气 30min， 并将水浴温度调至 15℃， 分别加入 0.125wt％的过 硫酸钾水溶液 10g， 0.0963wt ％的亚硫酸氢钠水溶液 10g， 0.125wt ％的 AIBI 水溶液 10g， 30min 后将反应温度逐渐升至 45 ℃， 反应 4h 后取出胶块， 粉碎成颗粒状后， 加入 10 ％的 NaOH 水溶液 140 克， 在 90℃下水解反应 2h， 然后在 75℃真空下干燥 6h， 用粉碎机打碎筛分 后取样分析。
     按 GBT12005.2-89 聚 丙 烯 酰 胺 固 含 量 测 定 方 法 测 试 固 含 量 为 87.54 ％， 按 GBT12005.6-89 部 分 水 解 聚 丙 烯 酰 胺 水 解 度 测 定 方 法 测 试 水 解 度 为 21.32 ％， 按 GBT12005.10-92 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 ( 粘 度 法 ) 测 定 特 性 粘 数， 并 按 [η] ＝ -4 0.66 3.73×10 Mw 计算分子量为 2132 万， 在总矿化度为 19334mg/L、 其中钙离子和镁离子的 总量为 514mg/L 的水溶液中， 1500mg/L 聚合物浓度溶液在 65 ℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 17.9mps， 在 75℃、 7.34s-1 下的表观粘度为 14.6mps。8