用于改进的电容器性能的介电流体.pdf

具体实施方案的详细描述

在本发明的示例性实施方案的以下说明中，应理解的是其中用到的术语在本领域中有其通常和习惯含义，除非另有说明。本文提到的所有重量百分比是以术语介电流体总组成的“重量％”给出，除非另有说明。

本发明是建立在此发现基础上的：加于介电流体的包括蒽醌化合物和某些蒽醌化合物与清除剂的组合的添加剂能改进介电流体的介电性能，特别是在升高的环境温度。这些升高的环境温度可以包括室温以上的任何温度。例如，升高的环境温度可能为40℃或40℃以上、55℃或55℃以上、60℃或60℃以上、65℃或65℃以上，或者75℃或75℃以上。具体地，这些添加剂提供对部分放电或介电DC击穿的抵抗性的改进。对部分放电或电荷击穿的抵抗性可以在起晕电压(DIV)或DC电压耐受能力的基础上被量化。此外，已经观察到这些添加剂的加入并没有显著地牺牲所述介电流体在其他温度范围的性能。

一种添加剂是蒽醌化合物。所述蒽醌化合物可以包括，例如β-甲基蒽醌(CAS#84-54-8)或β-氯蒽醌(CAS#131-09-9)。在示例性实施方案中，介电流体包括β-甲基蒽醌(“BMAQ”)，具有如分子式I所示的结构，

BMAQ作为纯度从约95％到99％以上的粉末是从一些商业供应商，包括Sigma Aldrich和AlfaAesar/Avacado商业上可获得的。介电流体可以包括重量百分数从约0.1到约3、优选地从约0.3到约0.8、更优选地从约0.3到约0.6，以及最优选地从约0.35到约0.5的BMAQ。可替换地，介电流体可以包括重量百分数从约0.4到约0.8，优选地从约0.4到约0.6的BMAQ。例如，BMAQ可以以约0.5重量百分数存在于介电流体中。在另一个示例性实施方案，BMAQ可以以约0.4重量百分数出现在介电流体中。

另一种添加剂为清除剂。所述清除剂可以中和运行期间电容器内释放的或产生的分解产物。所述清除剂也可以改进电容器的使用寿命。所述清除剂可以包括环氧化合物，优选地，双环氧化物通常具有以下结构(分子式II)，

合适的环氧化合物的实施例包括1，2-环氧-3-苯氧丙烷、双(3，4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3，4-环氧环己基甲基-(3，4-环氧)环己烷基羧酸酯、双(3，4-环氧-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、3，4-环氧-6-甲基环己基甲基-4-环氧-6-甲基环己烷基羧酸酯、双酚A的二缩水甘油醚，或类似的化合物。在一个示例性实施方案中，清除剂为环脂族环氧树脂，包括，例如双(3，4-环氧环己基)己二酸酯，命名为ERL-4299被商业销售(Dow Chemical Co.)；3，4-环氧环己基甲基3，4-环氧环己烷基羧酸酯，命名为ERL-4221被商业销售(Dow ChemicalCo.)，以及(3′，4′-环氧环己烷基)甲基，3，4-环氧环己基羧酸酯(CAS#2386-87-0)，命名为Celloxide 2021P被商业销售(Daicel Chemical Industries，Ltd.)。

依照本发明的另一个示例性实施方案，提供包括BMAQ和环氧化物作为添加剂的介电流体以改进对部分放电或DC击穿的抵抗性，特别是在升高的环境温度。所述添加剂可以被包括在任何合适的介电流体中。优选地，所述介电流体包括至少一种芳烃，比如苄基甲苯、1，1-二苯基乙烷、1，2-二苯基乙烷、二苯基甲烷、1，苯基-1-(3，4二甲苯基乙烷)、聚苄基化甲苯等等。所述介电流体可以具有低的粘度和低的蒸汽压。

在一个实施方案中，添加剂可以被添加到包括苄基甲苯、二苯基乙烷和二苯基甲烷的介电流体中。所述苄基甲苯可以包括邻位单苄基甲苯、间位单苄基甲苯、对位单苄基甲苯或其组合。所述苄基甲苯将典型地构成约15到约65％的介电流体。在一个实施方案中，苄基甲苯可以构成约15到约40％的介电流体。在另一个实施方案中，苄基甲苯可以构成从约52到约65％的介电流体。特别地，所述苄基甲苯可以构成60.9％的介电流体。可替换地，所述苄基甲苯可以构成从约36到约50％以及具体地可以构成45％的介电流体。

所述二苯基乙烷可以包括1，1-二苯基乙烷和1，2-二苯基乙烷。典型地，介电流体将包括约33到约85％的二苯基乙烷。在一个实施方案中，介电流体可以包括约50到约60％的二苯基乙烷。在该实施方案中，介电流体可以具体地包括53.1％的二苯基乙烷。此外，介电流体可以包括小于约5重量百分数的1，2-二苯基乙烷，优选地从约0.1到约5重量百分数的1，2-二苯基乙烷，更优选地从约0.1到约3重量百分数的1，2-二苯基乙烷，以及最优选地从约0.1到约0.5重量百分数的1，2-二苯基乙烷。在另一个实施方案中，介电流体可以包括约60到约85％的二苯基乙烷。特别地，介电流体可以包括约60到约80％的1，1-二苯基乙烷和约0.1到约5％的1，2-二苯基乙烷。在可替换的实施方案中，介电流体可以包括约33到约44％的1，1-二苯基乙烷和约0.1到约2％的1，2-二苯基乙烷。在一个特定的实施方案中，介电流体可以包括35.4％的1，1-二苯基乙烷和1.2％的1，2-二苯基乙烷。

所述二苯基甲烷典型地将构成从约0.1到约5％的介电流体。更典型地，所述二苯基甲烷可以构成从约0.1到约4％的介电流体。在一个示例性实施方案中，所述二苯基甲烷可以构成从约0.1到约2％的介电流体。在特定的示例性实施方案中，所述二苯基甲烷可以构成1.2％的介电流体。可替换地，介电流体可以包括0.8％的二苯基甲烷。

根据本发明的示例性实施方案，添加剂可以被添加到常规的介电流体中。示例性的合适的常规介电流体是从Nisseki Chemical Texas，Inc.可商业获得的，命名为SAS-40、SAS-60、SAS-60E，以及SAS-70、SAS-70E。另外，其他示例性的合适的常规介电流体是从Cooper Industries，Inc.可商业获得的商标命名为“Edisol ST”、“Edisol XT”和“Envirotemp”，以及从Arkema Canada Inc.可商业获得的C-100。

根据本发明的示例性实施方案，介电流体可以被用来填充任何类型的介电设备，例如电容器和变压器。优选地，本发明的介电流体可以被用在介电电容器中。更优选地，本发明的介电流体可以被用在交流(AC)电容器中。介电电容器可以具有任何合适的设计特点。在下面提供的实施例中，所述电容器包括2个或3个介电层，每个介电层具有1.2密耳(mil)的总厚度。然而，本领域技术人员了解，本发明的介电流体可以被用来填充任何合适的设计的电容器，而不限于本文提供的示例性的电容器设计特点。所述电容器适合在升高的环境温度运行，这也是优选的。参照图1，电容器10的示例性实施方案包括盒11，所述盒11装有(enclose)电容器组14。填充管12可以被放置在盒11的顶部，这允许电容器的内部区在减小的压力下被干燥，并且允许介电流体22被添加到所述电容器中。

参照图2，电容器组14的示例性实施方案包括被介电层17隔开的金属箔(foil)15、16的2个卷绕层(wound layer)。所述介电层17可以由一层或更多个层构成。所述箔15、16相对于介电层17以及相对于彼此是偏置的，从而箔15向介电层17的上方延伸至组顶部18，并且箔16向介电层17的下方延伸至组底部19。

参照图1，电容器组14通过压接件(crimp)20可以被连接在一起，以保持一个组的箔15、16的延伸的部分与相邻组的延伸的箔的紧密接触。箔15、16的延伸的部分可以与相邻组绝缘以提供电容器10中组14的串联设置。在介电流体22已经通过管12被添加到电容器10中以后，所述电容器的内部区可以被密封，例如，通过使管12皱缩(crimping)。通过引线(没有显示)被电连接到接近末端组的压接件的两个接线柱(terminals)13可以穿过盒11的顶部伸出。至少一个接线柱可以与盒11绝缘。接线柱13可以被连接到电系统。

参照图2，箔15、16可以由任何期望的导电材料形成，例如，举例来说，铝、铜、铬、金、钼、镍、铂、银、不锈钢或钛。介电层17可以由聚合物膜或牛皮纸构成。聚合物膜可以由，例如，聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚苯乙烯、聚苯硫醚、聚四氟乙烯，或类似的聚合物来制成。箔15、16的介电层17的表面可以具有充分的表面不平度或变形，以允许介电流体渗透卷绕的组并且注入箔和介电层之间的空间中。

电容器在减小的压力下被干燥后，介电流体22可以被添加到电容器中。具体地，包含电容器组14的电容器盒11可以充分干燥一段时间以从电容器10的内部除去水蒸气和其他气体。通常采用小于500微米(micron)的压力，一些实施方式中使用低于100微米的压力。虽然干燥期的时间取决于减小的压力的量级，可以使用比40小时长的干燥期。干燥可以发生在比室温高的温度下，并且一般在小于100℃的温度下进行。

介电流体22在被引入电容器10之前也可以被脱气。流体22可以经受减小的压力处理，例如，在小于200微米或小于100微米的压力。流体22可以被搅动，例如通过环流、搅拌或混合，以促进脱气过程。脱气时间取决于流体22的粘度、减小的压力的量级以及采用的搅动类型。通常，流体22可以在低于60℃的温度(例如室温)被脱气。

以通过管12将流体22添加到电容器10中的方式，脱气的介电流体22可以被引入到真空电容器盒11中。填充后，减小的压力可以被施加到电容器10的内部，以使流体22浸透到组14中。可以使用12小时或更久的浸透时间。正压力(例如，范围为约0.1到5.0psig)然后可以在约6小时期间或更久被施加到电容器10的内部，以促进流体22对组14的浸渍。盒11然后可以被密封，例如，同时维持一些正压力。

可以预期到，本文所描述的添加剂可以通过任何合适的方法被并入介电流体中。在一个实施方案中，添加剂以浓缩物的形式被添加到介电流体原料中。随后，浓缩物可以被重建(reconstitute)到合适的浓度以在电容器中使用。在另一实施方案中，制备每个添加剂的浓缩物，并且所述添加剂的浓缩物被单独地添加到介电流体中，并且被稀释到合适的浓度。为了介电流体的工业规模的制造、更鲁棒的制造工艺，和/或更方便的制备，这些实施方案允许添加剂的均匀分布。作为可选择的步骤，具有本创新的添加剂的介电流体可以被过滤以除去任何残余的颗粒。

可选择地，在将介电流体引入电容器之前，可以分析和验证包括在重建的介电流体内的添加剂的量。例如，可以使用色谱分析重建的介电流体的样品，以确定包括在其中的添加剂的浓度。如果分析结果与添加剂的期望浓度吻合良好，然后介电流体可以被添加到电容器中。否则，介电流体可以进一步被混合和/或被改进，直至获得添加剂的期望浓度。

已经观察到，当蒽醌化合物和清除剂以某些组合在介电流体中一起混合时形成沉淀。例如，已经观察到，当包括2％以上的商业供给的BMAQ(Alfa Aesar，纯度为97％)的溶液被引进到包含环氧化物ERL-4299(Dow Chemical Co.)的介电流体中时，在商用介电流体SAS-40(Nisseki Chemical Texas，Inc.)中形成固体残留物。然而，可以预期到，通过使用具有高纯度水平的商业来源的BMAQ和/或在将BMAQ浓缩物引入到包括环氧化物的介电流体中之前，从BMAQ浓缩物过滤不溶的污染物，可以补救该问题。可替换地，可以预期到，在将BMAQ浓缩物引入到包括环氧化物的介电流体中之前，通过所述BMAQ浓缩物的粘土处理，也可以补救该问题。粘土处理是用来从介电流体除去极性污染物的不可逆的吸收过程，所述极性污染物促成介电击穿。粘土处理可以改进BMAQ浓缩物的介电性能。蒽醌化合物(例如BMAQ)和/或清除剂(例如环氧化物ERL-4299)在所述一种或多种浓缩物中的合适的量可以是在不会促进沉淀物的形成的水平。

蒽醌化合物(例如BMAQ)和清除剂(例如环氧化物ERL-4299)在介电流体中的合适的量可以是在不会促进沉淀物的形成的水平。例如，介电流体可以包括约0.1％到约3％的BMAQ，以及约0.1％到约1％的ERL-4299。在一个示例性实施方案中，介电流体可以包括约0.4％到约0.8％的BMAQ，以及约0.5％到约0.9％的ERL-4299。在另一个示例性实施方案中，介电流体可以包括约0.4％到约0.6％的BMAQ，以及约0.5％到约0.9％的ERL-4299。在特定的示例性实施方案中，介电流体可以包括约0.5％的BMAQ，以及约0.6％的ERL-4299。

清除剂(例如环氧化物ERL-4299)和蒽醌化合物(例如BMAQ)在介电流体中的合适的量可以是在一不会促进沉淀物的形成的比率。例如，介电流体可以包括比率为约2到约10的ERL-4299和BMAQ。在一个示例性实施方案中，介电流体可以包括比率为约1.0到约3.0的BMAQ和ERL-4299。在另一个示例性实施方案中，介电流体可以包括比率为约1.2到约2.8的ERL-4299和BMAQ。在特定的示例性实施方案中，介电流体可以包括比率为约1.8到约2.5的ERL-4299和BMAQ。可替换地，介电流体可以包括比率为约1.5到约1.7的ERL-4299和BMAQ。

在介电流体中的蒽醌和清除剂的组合可以提供对器件失效的改进的抵抗性，尤其是当设备在升高的环境温度运行时，所述升高的环境温度典型地在55℃以上，以及更典型地在75℃或约75℃。这种改进可以表现为介电流体的各种特点的附加或协同改进。例如，所述组合可以提供对部分放电或DC击穿的改进的抵抗性。对部分放电或电荷击穿的抵抗性可以在起晕电压(DIV)或DC电压耐受能力的基础上被量化。

当在液体介电体系中部分放电由于电压被增加而发生时，起晕电压(DIV)估测阈电压。DIV是AC电容器的主要的设计限制参数(limiting design parameter)，因为电容器在高于或等于DIV的电压运行时会快速导致设备的失效。典型地，AC电容器被设计为具有应用于电容器的正常运行电压，所述电容器被选择从而在选择的温度(例如室温或升高的环境温度)，电容器的DIV是工作电压的至少180％。在期望的运行条件下，该设计限制防止电容器被过分地暴露于破坏性放电。因此，介电流体的DIV的增加可以增加设备的可靠性(换句话说，降低瞬态过电压造成设备失效或损害的可能性)和/或可以为电容器提供对更大量的电应力的改进的抵抗能力。可替换地或额外地，介电体系的DIV的增加可以允许在构建电容器中，材料的更有效的使用，转而可以导致更小的单元尺寸和/或更低的成本。在某些情况下，这种更低的成本可以等于或超越由于新材料的附加成本。

包括按照本文所描述的示例性实施方案的介电流体的介电体系，在室温或升高的环境温度的典型使用期间在遇到电应力时，被预期为向介电体系提供对部分放电的改进的抵抗性。在选择的温度，典型的电应力可以通过电容器的运行电压被量化。

DC电压耐受能力量化在DC应用下的电容器可以抵抗的电应力的量。放电导致绝缘体系的介电性能的恶化，并且潜在地导致设备的失效。因此，在室温或升高的环境温度，向在典型使用期间遇到电应力的介电流体赋予改进的电荷击穿抵抗性是合乎期望的。根据本文所描述的示例性实施方案的介电流体可以提供这样的改进。

实施例

微型电容器

AC到DC切换测试

蒽醌和清除剂的组合来提高对器件失效的抵抗性的能力通过制备具有包括所述组合的介电流体的微型电容器来研究。示例性的微型电容器至少具有下述特点：1.2密耳的垫厚、2200V的额定电压、15英寸的有效区，以及14-15nF的电容。在实验室中，通过按照表1向商用介电流体，SAS-40，添加BMAQ和ERL-4299(Dow Chemical Co.)，小批量地制备了比较组合物(实施例1到4)中的每一个，而在对照A样品中添加了ERL-4299，但是没有添加BMAQ。

表1.

具有1.2密耳垫厚的两(2)个介电层的微型电容器和具有1.2垫厚的三(3)个介电层的微型电容器，如下被填充。盒被放置在室温及大气条件下的真空室中。真空以在25和30微米汞柱之间的水平被施加到所述室四(4)天。此后，表1中的介电流体被引入到真空室中来制备微型电容器。通过以介电流体填充或浸渍所述盒来制备微型电容器。在填充或浸渍过程期间，所述室中的真空水平不超过50微米。

构建了具有变化的电容器组设计的微型电容器。为了模拟重复使用，微型电容器在75℃的升高的环境温度老化1000小时。在75℃的升高的环境温度，对五(5)个微型电容器针对每种介电流体和电容器设计进行了测试，所述测试使用部分放电探测器来确定DIV，部分放电发生的电压，以及熄弧电压(DEV)，在此电压不再观察到部分。通常，部分放电探测器提供渐增的电压直至DIV被探测到。最初，电压可以以1kV/s的速率增加，当总体电压接近预期的DIV时，可以降低速率到100V/s。随后，渐减的电压可以被施加到微型电容器上直至不再探测到部分放电。

结果显示具有被包括BMAQ的介电流体填充的两(2)个介电层和三(3)个介电层的微型电容器在损耗因子上没有展示出显著的变化。所述结果在下面的表2中被提供。

表2.

为了模拟典型的运行失效条件，在75℃老化1000小时后，针对对照A以及实施例1和2的每一个的十(10)个微型电容器，以及针对实施例3和4的每一个的九(9)个微型电容器被维持在75℃的环境温度，并且经受提高的AC电压，并且然后被暴露于DC电压。具体地，微型电容器经受五(5)分钟的4750V rms的AC电压，并且然后暴露于另一个五(5)分钟的6698V的DC电荷。选择这些特定的电压是因为在这些条件下，填充以对照A介电流体的微型电容器展示出高的失效率。

结果表明，包括BMAQ的实施例1到4的介电流体，与对照A(不含BMAQ)相比，在升高的温度提供对器件失效的更好的抵抗性。在这些组合物中，与对照A相比时，包括0.4％的BMAQ和0.8％的ERL-4299的实施例4提供对器件失效的最显著的改进。所述结果在下面的表3中被提供。

表3.

步进应力测试

研究了使用示例性微型电容器，包括蒽醌和清除剂的组合的介电流体在各种温度下耐受电应力的能力。使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，构建了包括具有两(2)个介电层的电容器组的微型电容器和包括具有三(3)个介电层的电容器组的微型电容器。这些微型电容器以在实验室中小批量制备的介电流体填充，并且具有根据表5的包括BMAQ和ERL-4299的对比组合物，实施例5和6。对照(对照A)保持与上面相同。在表5中，组合物中使用的所有材料与先前所描述的相同。

表5.

针对对照A、实施例5和实施例6中的每一个，构建了包括具有1.2密耳垫厚的两(2)个介电层的电容器组的三(3)个微型电容器。此外，针对实施例5，构建了具有1.2密耳垫厚的三(3)个介电层的三(3)个微型电容器。这些微型电容器在室温被平衡并且未通电过夜。测试中，环境温度始终被维持在室温。微型电容器在130％的额定电压通电并且运行30分钟。针对这个特定的实施例，微型电容器的额定电压是2.64kV，并且初始步是在3.43kV。然后微型电容器在至少4小时期间断电。在断电之后，微型电容器重新通电，并且在增加10％(例如，增加264V)，即140％的额定电压，运行30分钟。微型电容器被断电过夜。该断电/重新通电循环以10％的增量被重复(即在150％、160％、170％、180％、190％和200％的额定电压)，直至介电失效发生。

结果表明添加BMAQ到介电流体中不会显著影响室温老化的微型电容器对器件失效的抵抗性。关于室温步进应力数据，具有2个介电层并且1.2密耳垫厚的对照A微型电容器在170到180％的额定电压范围内显示失效。特别地，67％的对照A微型电容器在170％的额定电压失效。具有相同特征但是填充以实施例5和6的介电流体的微型电容器与对照A微型电容器相似的范围内显示失效，特别是在180％的额定电压。然而，已经观察到，BMAQ可以为在室温老化的微型电容器提供对器件失效的抵抗性的微小的改进。显著地，所有具有2个介电层并且1.2密耳垫厚并填充以实施例5或者6的微型电容器在180％的额定电压失效，证明一致地较高的抵抗性。相比之下，针对对照A介电流体的微型电容器，只有测试的对照A微型电容器的33％显示180％的额定电压的失效水平。针对室温的步进应力测试的结果在下面的表6中被示出。

表6.

使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，制备了具有1.2密耳垫厚，并且填充以对照A介电流体或包括BMAQ的介电流体的微型电容器。在室温针对每一种介电流体和电容器设计对三(3)个微型电容器进行测试。这些微型电容器在室温被老化过夜。在室温对这些微型电容器进行测试，以确定DIV和熄弧电压(DEV)。结果显示，添加BMAQ到介电流体中不会导致在室温的任何有害性能。该结果在下面的表7中被示出，以千伏(kV)计。

表7.

针对对照A、实施例5和实施例6中的每一个，构建了包括具有两(2)个介电层的电容器组的三(3)个微型电容器。此外，针对对照A、实施例5和实施例6中的每一个，构建了包括具有三(3)个介电层的电容器组的微型电容器。使用这些微型电容器进行了第二步进应力测试。这些电容器在75℃的升高的环境温度被平衡并且未通电过夜。在第二步进应力测试中，环境温度始终被维持在55℃。使用上面描述的方法，微型电容器通电和断电直至失效发生。

结果证明，添加BMAQ到介电流体中为在高温(即75℃)老化、在55℃的升高的温度运行的微型电容器提供了对器件失效的抵抗性的改进。关于55℃步进应力数据，具有1.2密耳垫厚的对照A微型电容器在180到190％的额定电压范围内显示失效。特别地，67％的对照A微型电容器在180％的额定电压失效，而33％的对照A微型电容器在190％的额定电压失效。具有以实施例5和6的介电流体填充的微型电容器在190％到200％的额定电压范围内显示失效。具体地，91％的微型电容器在190％的额定电压或更高的电压失效。显著地，包括提供的0.8％的BMAQ和0.8％的ERL-4299并且具有3个介电层的实施例6展示针对所有测试的该微型电容器样品的200％的额定电压的失效水平。针对升高的温度步进应力测试的结果在下面的表8中被示出。

表8.

图3图解说明针对室温步进应力测试和升高的温度步进应力测试两者发生介电失效的额定电压的百分数。针对室温步进应力测试发生介电失效的额定电压的百分数在所述图的左侧被图解说明，而针对升高的温度步进应力测试发生介电失效的额定电压的百分数在所述图的右侧被图解说明。可以看出，填充以实施例5和6(即分别包括0.4和0.8％BMAQ)的介电流体的微型电容器与填充以对照A介电流体(包括ERL-4299，但是不包括BMAQ)的微型电容器相比，展示了在室温和在55℃的升高的环境温度对失效的改进的抵抗性。

使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，制备了填充以对照A介电流体和包括BMAQ的介电流体的微型电容器。这些微型电容器在75℃的升高的环境温度老化1000小时。使用部分放电探测器在55℃对这些微型电容器进行测试，以确定DIV和DEV。

结果显示，在55℃的环境温度，取决于添加的BMAQ的量，填充以包括BMAQ的介电流体的微型电容器展示有4％到7.3％的DIV改进。该结果也提供，在55℃的环境温度，取决于添加的BMAQ的量，填充以包括BMAQ的介电流体的微型电容器的显示3.0％到9.1％的DEV改进。

使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，针对对照A和实施例6中的每一个，构建了包括具有三(3)个介电层的电容器组的三(3)个微型电容器。使用这些微型电容器，进行了第三步进应力测试。这些微型电容器在室温被平衡并且未通电过夜。在第三步进应力测试中，环境温度始终被维持在-40℃。微型电容器被通电，并且在130％的额定电压运行直至介电失效发生。针对这个特定的实施例，微型电容器的额定电压是2.64kV，并且初始步是3.43kV。

结果展示，在-40℃，填充以包含或不含BMAQ的介电流体的微型电容器全部在130％的额定电压失效。然而，添加BMAQ到介电流体中大大地改进了微型电容器可以耐受电应力的时间的量。特别地，在-40℃，填充以包括BMAQ的介电流体的微型电容器，比填充以对照A介电流体的微型电容器能够显著更久地耐受电应力(即130％额定电压)。总之，结果展示，在-40℃的环境温度，添加0.8％的BMAQ到介电流体中大大地改进了微型电容器对器件失效的抵抗性。针对-40℃步进应力测试的结果以时间范围被记录，并且在下面的表9中被示出。总之，填充以实施例6的介电流体的微型电容器比填充以对照A介电流体的微型电容器显著更久地耐受130％的额定电压的电应力。

表9.

表9的结果在图4中也被提供。填充以对照A介电流体的微型电容器的耐受时间的量在所述图的左侧被图解说明，而填充以包括0.8％的BMAQ的介电流体的微型电容器的承受时间的量在所述图的右侧被图解说明。

DC击穿测试

使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，针对对照A以及实施例1、2、5和6中的每一个，构建了包括具有1.2密耳垫厚的两(2)个介电层的电容器组的十(10)个微型电容器。此外，针对对照A以及实施例1、2、5和6中的每一个，构建了包括具有1.2密耳垫厚的三(3)个介电层的电容器组的三(3)个微型电容器。为了模拟高温的重复使用，微型电容器在75℃的升高的环境温度被老化1000小时。在DC击穿测试中，环境温度始终被维持在75℃。微型电容器在渐增的DC电压通电，直至介电失效发生。

虽然可以看到宽范围的偏差，尽管如此，结果表明，添加BMAQ到介电流体中为在高温(即，75℃)老化的在相同的升高的温度(即，75℃)运行的微型电容器提供了对DC击穿的改进的抵抗性。同样观察到，具有不同量的BMAQ的介电流体展示了相似的改进水平。针对该DC击穿测试结果在下面的表10中被示出。

表10.

图5以箱形图提供该DC击穿测试的结果。本领域技术人员应当理解，箱形图概括关于形状、离散度和一组数据的中心的信息，并且也可以识别一组数据中可能是离群值的数据点。每个竖条的上边缘代表第一四分位数(Q1)，而每个竖条的下边缘代表该组数据的第三四分位数(Q3)。竖条代表四分位差(IQR)或该组数据的中间50％。穿过(through)箱所画的线代表数据的中值。从每个竖条的上边缘伸出的线向外延伸至数据组的最高值(异常值除外)。相似地，从每个竖条的下边缘伸出的线向外延伸至数据组的最低值。极值或离群值以星号表示。这些值被识别为离群值是因为这些值比Q3大1.5倍以上的IQR，或比Q1小1.5倍以上的IQR。如果数据基本对称，中值线将大致在IQR箱的中部，并且须(whisker)的长度将是相似的。如果数据偏斜(skewed)，中值将不会落在IQR箱的中部，并且一个须(whisker)将可能显著地比另一个长。本领域技术人员应当理解，当评价介电击穿时，会观察到典型的宽范围的偏差。然而，数据的显著性归因于数据组的分布。可以看出，与对照A相比，包括BMAQ的介电流体的数据展示针对总体群数的DC击穿的增加。

通过以500V/sec的速率增加施加的DC电压直至观察到介电失效为止，进行了第二DC击穿测试。使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，构建了微型电容器。根据表11的具有1密耳垫厚的十(10)个微型电容器填充以对照A的介电流体和对比组合物(实施例5和7，包括BMAQ和ERL-4299)中的每一种。实施例5A包括与实施例5相同量的BMAQ和ERL-4299。然而，实施例5A是使用工业生产设备大批量地制备的，而实施例5是在实验室中小批量地制备的。

表11.

虽然针对每个类型的微型电容器的多个样品产生的数据之间有一些偏差，使用统计学t-test评估了结果，所述统计学t-test衡量数据的两个群数之间的差异的统计学显著性，并且以高置信度展示了添加0.4％BMAQ到介电流体中改进了对DC击穿的抵抗性。第二DC击穿测试的结果以针对每种类型的微型电容器的15个样品的平均值和标准偏差在下面的表12中被呈现。

表12.

AC和DC击穿测试

使用上面描述的针对AC到DC切换测试的方法，构建了微型电容器。根据表13，通过添加BMAQ和ERL-4299(Dow Chemical Co.)到SAS-40，商用介电流体，在实验室小批量制备了对比组合物，实施例8到12中的每一个，而对照B中添加了ERL-4299，但是没有添加BMAQ。具有1密耳垫厚的微型电容器填充以对照B或实施例8到12中的每一个。

表13.

为了模拟高温的重复使用，微型电容器在75℃的升高的环境温度被老化4376小时。在AC和DC击穿测试中，环境温度始终被维持在75℃。针对对照B和实施例8到12中的每一个的微型电容器中的一些在渐增的DC电压通电，直至介电失效发生为止，而针对对照B和实施例8到12中的每一个的其他的微型电容器在渐增的AC电压被通电，直至介电失效发生为止。

结果展示，添加BMAQ到介电流体中为在高温(即，75℃)老化的、在相同的升高的温度(即，75℃)运行的微型电容器提供了对DC击穿的抵抗性的显著的改进。使用针对每种组合物的三(3)个微型电容器，一式三份地进行了测试，并且这些针对AC和DC击穿测试的结果在图6中被示出，具体的值在表14中提供。该结果以针对每种组合物的3个数据点(以kV计)的平均值连同标准偏差一起被提供。

表14.

DC击穿测试

使用与上面描述的针对AC到DC切换测试的方法相似的方法，构建了具有0.8密耳和1.2密耳的垫厚的微型电容器。制备了对比介电流体组合物：(i)具有0.8％的ERL-4299的SAS-40(对照A)，(ii)具有等分混合(equal blend)的0.8％的ERL-4299和单苄基甲苯的SAS-40，以及(iii)具有0.8％的ERL-4299和0.5％的BMAQ的SAS-40(实施例12)。针对介电流体中的每一个，制备了两种类型的微型电容器。

在室温和75℃的升高的环境温度进行了另一个DC击穿测试。为了模拟使用的各种温度范围，一组微型电容器在75℃的升高的环境温度被老化1000小时，第二组微型电容器在室温被老化1000小时，以及第三组微型电容器以在室温和75℃两者之间循环的温度被老化，每个条件保持一周达100小时的全部持续时间。然后，每组微型电容器被分成两个子组。贯穿整个DC击穿测试，一个子组的微型电容器的环境温度被维持在室温，而另一个子组的微型电容器的环境温度被维持在75℃的升高的环境温度。微型电容器在渐增的DC电压通电，直至介电失效发生。针对每种组合物和条件，使用三(3)个微型电容器，一式三份地进行了测试，并且针对这些DC击穿测试的结果，以在表15中提供的具有1.2密耳的垫厚的微型电容器的具体的值(以kV计)，在图7中被示出。该结果作为针对每种组合物和条件组合的三个数据点的平均值连同标准偏差一起被提供。

表15.

AC断电建模

为了模拟重复使用和在升高的环境温度电容器上的应力，在约65℃的环境温度，电容器受到交替的AC和DC应力。构建了填充以包括具有0.6％的ERL-4299、但不含BMAQ的SAS-40的对照B介电流体的十(10)个微型电容器，以及填充以包括具有0.6％的ERL-4299和0.4％的BMAQ的SAS-40的本发明的示例性介电流体(实施例13)的十(10)个微型电容器，每一个具有1.2密耳垫厚，用以评价该示例性实施方案的电容器的AC断电(AC de-energization)。此外，还构建了填充以对照B介电流体的十(10)个微型电容器，以及填充以实施例13的十(10)个微型电容器，每一个具有0.8密耳垫厚。

这些微型电容器被放置在具有60℃的升高的环境温度的室中来进行这个测试。这些微型电容器在2.7kV/密耳的AC电压通电并且运行10分钟。然后，微型电容器断电。继断电之后，在1.95倍的电容器额定DC电压的DC电压，这些微型电容器重新通电并且运行10分钟。电容器额定DC电压一般从电容器单元的均方根(RMS)电压获得。然后，微型电容器断电，然后，在2.7kV/密耳的AC电压，微型电容器通电并且运行10。交替的AC和DC应力断电/重新通电的循环在24小时中以每10分钟重复。如果没有发生介电失效，DC电压被增加到电容器额定DC电压的2.1倍，然后，维持AC应力在2.7kV/密耳，AC和DC应力断电/重新通电的循环在另一个24小时中重复。AC和DC应力断电/重新通电的循环以0.15倍额定电压的增量在每个24小时中重复，直至所有的微型电容器已经失效。针对每个失效的微型电容器，进行以预设的DIV值比较应力水平的测试，以确定电容器失效是由通电/断电循环造成，而不是由部分放电造成。针对AC通电建模的结果在下面的表16中被提供。

表16.

结果展示，在60℃的升高的温度，在至少3倍的额定DC电压的DC电压应力，重复AC和DC断电/重新通电循环时，添加BMAQ到介电流体中提供对失效的抵抗性的显著的改进。此外，针对电容器的典型操作将表明，针对失效的抵抗性的最令人关注的水平是2.7倍额定电压。如上面所示，在这个特定的DC电压应力水平，填充以具有BMAQ的介电流体的微型电容器清楚地显示对失效的改进的抵抗性。明显地，对于具有0.8密耳垫厚并且在2.7倍额定电压DC测试的微型电容器，填充以不含BMAQ的介电流体作为添加剂的那些微型电容器的失效率是填充以包含BMAQ的介电流体的那些微型电容器的失效率的2倍。甚至更明显地，对于具有1.2密耳垫厚的微型电容器，填充以不含BMAQ的介电流体的微型电容器中的40％在2.7倍额定电压的DC应力发生失效，而填充以包含BMAQ的介电流体的那些微型电容器直至受到2.85倍额定电压或更高的DC应力时，才开始失效。

全尺寸电容器

还通过制备具有包括该组合的介电流体的全尺寸电容器研究了蒽醌和清除剂的组合改进对器件失效的抵抗性的能力。示例性的全尺寸电容器填充以包括0.6％的ERL-4299、但不含BMAQ的对照B介电流体，或填充以包括具有0.6％的ERL-4299和0.5％的BMAQ(实施例14)的SAS-40的本发明的示例性介电流体。除非另有注明，全尺寸电容器的介电流体是通过工业生产设备大批量地生产的。但是，根据下面的表17，全尺寸电容器在其设计上是不同的。

表17.

条件测试

为了研究全尺寸电容器耐受重复使用的能力，电容器以延长的时间段经受各种电应力。电容器1的十六(16)个样品填充以包括0.5％的BMAQ和0.6％的ERL-4299(实施例14)的介电流体。电容器1的所有样品受到许多常规测试，以评估电容器的完整性。在初始的条件测试之前，16个电容器中的1个失效。在60小时中，15kV的AC电压被施加到填充以实施例14的介电流体的电容器1的剩余的15个样品上。电容器1的所有15个样品成功地通过了条件测试，其中，没有发生介电体系的击穿。

填充以实施例14的介电流体的电容器2的六(6)个样品在50个小时中经受120％的额定电压的DC电压，随后，在60个小时中经受140％的额定电压的DC电压。电容器2的所有6个样品成功地通过了测试，其中，没有发生介电体系的击穿。

填充以实施例14的介电流体的电容器3的五(5)个样品在50个小时中经受125％的额定电压的AC电压，随后，在100个小时中经受150％的AC电压。只有两(2)个样品成功地通过了测试。一个样品在125％的额定电压4分钟后失效。另一个样品在50个小时的125％的额定电压以及32个小时的135％的额定电压之后失效。第三个样品在经受125％的额定电压的AC电压时失效。

-40℃步进应力测试

使用全尺寸电容器，研究了包括蒽醌和清除剂的组合的介电流体在低温耐受电应力的能力。电容器在室温被平衡并未通电过夜。在-40℃步进应力测试中，环境温度始终被维持在-40℃。在130％的额定电压，电容器通电并且运行。然后，电容器在至少4小时的时段断电。继断电之后，在增加10％的电压即140％的额定电压，电容器重新通电并且运行30分钟。电容器断电过夜。以10％的电压增量(即，在150％、160％、170％、180％，190％和200％的额定电压)重复该断电/重新通电循环直至发生介电失效。

填充以实施例14的介电流体的电容器3的两(2)个样品经受-40℃步进应力测试。一(1)个样品在160％的额定电压6分钟后失效，而另一样品在150％的额定电压5分钟后失效。

填充以实施例14的介电流体的电容器4的两(2)个样品经受-40℃步进应力测试。一(1)个样品在170％的额定电压6分钟后失效，而另一样品在160％的额定电压15分钟后失效。此外，还测试了填充以对照B介电流体的电容器4的两(2)个样品。在170％的额定电压，两个样品都在6分钟后失效。进一步地，使用在实验室中小批量地制备的对照B介电流体制备了电容器4的两(2)个样品。一个样品在170％的额定电压7分钟后失效，而另一样品在180％的额定电压1分钟后失效。

填充以实施例14的介电流体的电容器5的两(2)个样品经受-40℃步进应力测试。一个样品在150％的额定电压失效，而另一样品在130％的额定电压失效。此外，还测试了填充以对照B介电流体的电容器5的三(3)个样品。一个样品在140％的额定电压2分钟后失效，另一个样品在130％的额定电压7分钟后失效，而第三个样品在160％的额定电压18分钟后失效。进一步地，使用在实验室中小批量地混合的对照B介电流体，构建了电容器5的样品。该样品在130％的额定电压23分钟后失效。

室温步进应力测试

使用全尺寸电容器，研究了包括蒽醌和清除剂的组合的介电流体在室温耐受电应力的能力。电容器在室温被平衡并且未通电过夜。在该室温步进应力测试中，环境温度始终被维持在室温。在130％的额定电压，电容器通电并且运行30分钟。随后，在增加10％的电压，即在140％的额定电压，电容器运行30分钟。电压的增加以10％增量(即，在150％、160％、170％、180％，190％和200％的额定电压)重复，直至介电失效发生。

填充以实施例14的介电流体的电容器3的两(2)个样品经受室温步进应力测试。1个样品在180％的额定电压28分钟后失效，而另一样品在170％的额定电压2分钟后失效。

填充以实施例14的介电流体的电容器4的两(2)个样品经受室温步进应力测试。两个样品都在210％的额定电压失效。此外，还测试了填充以对照B介电流体的电容器4的两(2)个样品。1个样品在180％的额定电压1.4小时后失效，而另一样品在200％的额定电压1小时后失效。进一步地，使用在实验室小批量地混合的对照B介电流体，构建了电容器4的另外两(2)个样品。1个样品在200％的额定电压16分钟后失效，而另一样品在200％的额定电压7分钟后失效。结果进一步表明，在室温，添加BMAQ到介电流体中不会导致任何显著的不利性能。

填充以实施例14的介电流体的电容器5的两(2)个样品经受室温步进应力测试。一(1)个样品在190％的额定电压2分钟后失效，并且另一样品在190％的额定电压5分钟后失效。

55℃步进应力测试

使用全尺寸电容器，研究了包括蒽醌和清除剂的组合的介电流体在温暖的温度耐受电应力的能力。在55℃，电容器被平衡并且未通电过夜。在55℃步进应力测试中，环境温度始终被维持在55℃。电容器在130％的额定电压通电并且运行。然后，电容器被断电至少4小时的时段。继断电之后，在增加10％的电压，即在140％的额定电压，电容器重新通电并且运行30分钟。电容器被断电过夜。以10％的电压增量(即，在150％、160％、170％、180％，190％和200％的额定电压)重复该断电/重新通电循环，直至介电失效发生。

填充以实施例14的介电流体的电容器3的两(2)个样品经受55℃步进应力测试。一个样品在170％的额定电压13分钟后失效，而另一样品在170％的额定电压瞬时失效。

填充以实施例14的介电流体的电容器4的2个样品经受55℃步进应力测试。一个样品在220％的额定电压8分钟后失效，而另一样品在220％的额定电压2分钟后失效。此外，还测试了填充以对照B介电流体的电容器4的样品。该样品在210％的额定电压8分钟后失效。进一步地，使用在实验室中小批量地混合的对照B介电流体，构建了电容器4的另外两(2)个样品。一(1)个样品在200％的额定电压18分钟后失效，而另一样品在210％的额定电压3分钟后失效。

-20℃步进应力测试

使用全尺寸电容器，在-20℃，还研究了包括蒽醌和清除剂的组合的介电流体在低温耐受电应力的能力。电容器在室温被平衡并且未通电过夜。在-20℃步进应力测试中，环境温度始终被维持在-20℃。在130％的额定电压，电容器通电并且运行。然后，电容器被断电至少4小时的时段。继断电之后，在增加10％的电压，即在140％的额定电压，电容器重新通电并且运行30分钟。电容器断电过夜。以10％电压增量(即，在150％、160％、170％、180％，190％和200％的额定电压)重复该断电/重新通电循环，直至介电失效发生。

填充以实施例14的介电流体的电容器3的四(4)个样品经受-20℃步进应力测试。两个样品在130％的额定电压失效，一个在17分钟之后而另一个在5分钟之后。剩余的两(2)个样品在150％的额定电压失效，一个在5分钟之后，而另一个在4分钟之后。

高温DC残留电压测试

构建了填充以包括具有0.8％的ERL-4299、但不含BMAQ的SAS-40的对照C介电流体的两(2)个全尺寸电容器，以及填充以包括具有0.8％的ERL-4299和0.4％的BMAQ(实施例15)的SAS-60的本发明的示例性介电流体的两(2)个全尺寸电容器，每一个具有1.2密耳垫厚。这些电容器被设计为具有7.2kV的额定电压、200的额定千伏特-安培无功功率(KVAR)和2000v/密耳的设计应力，所述千伏特-安培无功功率测量AC电力系统中的无功功率。

为了模拟重复使用以及在升高的环境温度电容器上的应力，电容器被放置在强制通风环境室中，并且以110％的额定电压的AC电流通电。所述室的环境温度被增加到65℃。在这些温度和AC电压条件下，电容器运行至少336小时(14天)。随后，电容器断电，并且测量了每个单元的电容。然后，断电的电容器被放置在DC测试小室并且受到水平为2.12倍额定DC电压的DC电压。在达到期望的DC电压测试水平后，即刻去除电压供应，并且使电容器与俘获(trapped)DC电荷绝缘5分钟。在5分钟的绝缘期后，使电容器短路并且重新测量单元的电容。观察到，填充以包含0.4％的BMAQ的介电流体的两个电容器均成功地完成了要求的连续测试，而填充以对照C介电流体的两个电容器均成功地完成了该测试的AC部分，但是在暴露于DC测试后失效。上面的电容器中的每一个在DC测试之前和之后的电容在下面的表18中被提供。

表18.

许多其他的修改、特征和实施方案具有本公开的益处，这对于本领域普通技术人员将是明显的。应该领会的是，因此，本发明的许多方面仅通过实施例的方式在上面被描述，并且不打算作为本发明的要求的和必要的元素，除非另外明确地说明。同样应该理解的是，本发明不限于所说明的实施方案并且可以在权利要求书的精神和范围内做出各种修改。