高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法.pdf

一种高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，用于材料控制技术领域。本发明采用织构控制分段的方法，通过在熔点附近缓慢升温和在静磁场下保温一段时间来确保高于熔点+20℃内的高温熔体中的温度场均匀：当施加的静磁场的强度较高时，温度场均匀的熔体采用相对较快的凝固速率凝固；当施加的静磁场的强度低时，采用较低的凝固速率凝固，这样通过磁场诱导熔体中晶体平行于磁场方向沿易轴有序堆垛，实现磁场中熔体织构控制。本发明可在不同的磁场下对不同的材料可以容易地实现材料的有序堆垛，对在高温熔体状态具有残余的磁晶各向异性的材料则可实现沿易轴有序堆垛。

1、  一种高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，其特征在于，采用织构控制分段的方法，通过在熔点附近缓慢升温和在静磁场下保温一段时间来确保高于熔点+20℃内的高温熔体中的温度场均匀：当施加的静磁场的强度较高时，温度场均匀的熔体采用相对较快的凝固速率凝固；当施加的静磁场的强度低时，采用较低的凝固速率凝固，这样通过磁场诱导熔体中晶体平行于磁场方向沿易轴有序堆垛，实现磁场中熔体织构控制。

2、  根据权利要求1所述的高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，其特征是，当可施加的静磁场强度＞1T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温，升温速率＜200℃/小时；
(2)温度保持在高于熔点+20℃的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞3分钟；
(3)熔体温度场均匀以后，以＜10℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。

3、  根据权利要求1所述的高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，其特征是，当可施加的静磁场强度为0.4T-1T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温，升温速率＜150℃/小时；
(2)温度保持在高于熔点+20℃的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞5分钟；
(3)熔体温度场均匀以后，以＜3℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。

4、  根据权利要求1所述的高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，其特征是，当可施加的静磁场强度为0.1T-0.4T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温，升温速率＜100℃/小时；
(2)温度保持在高于熔点+20℃的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞10分钟；
(3)熔体温度场均匀以后，以＜1℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。

高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料晶体织构控制方法，具体是一种高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法。用于金属材料技术领域。
背景技术
磁场用于对温度远高于居里点的熔体中晶体生长进行织构控制是近来得到探索的新型技术。磁晶各向异性是与温度的变化有关系，一般定义，在温度超过居里点以后，磁性材料的磁晶各向异性随磁性的消失而消失，而在近来的实际观测中，即使在远高于居里点的熔点附近，残余的磁晶各向异性仍是存在的。因此在磁场作用下，如果ΔE＝u₀ΔχVH_A²/2＞kT得到满足，u₀为真空磁导率，Δχ＝χ_|-χ_⊥为顺磁磁化率的各向异性，V是熔体中晶粒的体积，H_A是磁场强度，k是波尔兹曼常量，T是绝对温度，ΔE代表磁晶各向异性能，kT代表热扰动因素，凝固过程中晶体的易轴取向可以获得。在不等式ΔE＝u₀ΔχVH_A²/2＞kT中，u₀，Δχ，k，T(绝对温度)都是磁场和材料的自然属性，不可变更；要想满足不等式，可以从磁场强度H_A和熔体中晶粒的体积V两方面着手：在强磁场下，可以实现小晶粒的易轴取向；控制好凝固速率，在熔体中可获得较大体积的晶粒，实现在低磁场下的大晶粒的易轴取向。
经对现有技术的公开文献检索发现，P.De Rango等人在《Nature》(自然)，Vol 349，770(1991)上发表的“Texturing of magnetic materials at hightemperature by solidification in a magnetic field”(《磁性材料在磁场中高温凝固过程的织构生长》，为了获得YBa₂Cu₃O₇沿易轴取向的块状晶粒织构，在1050℃远高于居里点的熔体中以很慢的凝固速度20℃/h凝固，高达5特斯拉的强磁场被运用以控制取向，实验获得了成功。但该方法目前还局限于强磁场(如资料中为5特斯拉)，一些特殊材料极易氧化，必须在有惰性气体保护的真空装置中加热和凝固，在这种装置中附加强磁场将大大增加设备的复杂程度和成本；并且研究所用材料也多为在室温下具有强各向异性的材料(如SmCo等)，许多材料在定向凝固的过程中能够获得易轴取向的择优生长方向。这些因素降低了这项技术的实用价值。到目前为止，磁场中高温熔体的织构控制技术仍未能工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高温熔体中晶体生长的沿易轴取向的织构控制方法，使其在不同的磁场下对不同的材料可以容易地实现材料的有序堆垛，对在高温熔体状态具有残余的磁晶各向异性的材料则可实现沿易轴有序堆垛。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用织构控制分段的方法，通过在熔点附近缓慢升温和在静磁场下保温一段时间来确保高于熔点+20℃内的高温熔体中的温度场均匀：当施加的静磁场的强度较高时，温度场均匀的熔体采用相对较快的凝固速率凝固；当施加的静磁场的强度低时，采用较低的凝固速率凝固；从而使磁场诱导熔体中晶体平行于磁场方向沿易轴有序堆垛，将磁场中熔体织构控制技术拓展到低磁场领域，实现磁场中熔体织构控制。
以下对本发明作进一步的说明，具体内容如下：
1、当可施加的静磁场强度＞1T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温(＜200℃/小时)以利于获得均匀的温度场。
(2)温度保持在高于熔点(+20℃内)的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞3分钟，以便温度场均匀。
(3)熔体温度场均匀以后，以＜10℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。
2、当可施加的静磁场强度为0.4T-1T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温(＜150℃/小时)以利于获得均匀的温度场。
(2)温度保持在高于熔点(+20℃内)的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞5分钟，以便温度场均匀；
(3)熔体温度场均匀以后，以＜3℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。
3、当可施加的静磁场强度为0.1T-0.4T时，控制措施如下：
(1)加热母合金，到熔点附近时缓慢升温(＜100℃/小时)以利于获得均匀的温度场。
(2)温度保持在高于熔点(+20℃内)的范围内，施加静磁场，在此温度保持时间＞10分钟，以便温度场均匀；
(3)熔体温度场均匀以后，以＜1℃/min的凝固速率控制凝固过程，直至凝固结束。
在不影响产品性能的前提下，材料成分宜选择凝固温度区间(从熔点到完全凝固地糊状温度区)小的组分，以提高生产效率。作用于熔体的静磁场必须方向一致强度均匀。
本发明中参数的具体选择与产品的重量，加热方式，组织和性能要求有关，例如，产品较大，高频加热，为了使温度场均匀，在相应区段中，静磁场强度应选高一些，而凝固速率应选更低值。产品较小，用石墨封装加热，温度场较均匀，在相应区段中，静磁场强度可选低一些。如需获得大体积组织，在相应区段中，静磁场强度应选高一些，而凝固速率应选低值等。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：(1)作为一种一步成型的织构控制技术，不仅可以替代工序较复杂、效果不是很理想的磁场预取向的粉末冶金法，而且扩大了实现了织构取向的内容和方法。现代智能和功能材料或某些工程材料的制备往往希望获得特定取向的织构(如沿易轴)以满足最优的物理性能。但许多材料不能通过目前的定向凝固获得易轴取向。如Terfenol-D合金，研究一直希望获得<111>取向的晶体结构，但在各种定向凝固技术中，只能获得<110>和<112>取向的择优方向。本发明解决了该问题。(2)将磁场中熔体织构控制技术拓展到低磁场领域，而低的磁场的使用则大大降低了对设备的要求和投资，从设备要求到产品制备的多方面使技术更有实用价值。如Terfenol-D合金，由于极易氧化，其熔炼及凝固过程只能在真空系统进行，低于500mT的磁场装置是很易于与真空系统配置在一起，且设备成本不高。(3)对于在高温有残余磁晶各向异性的磁性材料使用本发明方法，可获得沿磁场方向按易轴排列的晶体取向织构。对于没有磁晶各向异性的材料，可获得沿磁场方向的定向有序织构。
具体实施方式
结合本发明的内容提供具体实施例：
材料：1 Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95；2将材料放于坩锅内，置于磁极中心；3，抽真空至＜5×10^-2Pa，充氩气至0.08MPa；
实施例1
加热母合金，到1250℃时缓慢升温至1280℃(1.5℃/分钟)；2，温度保持在1280℃，施加静磁场，磁场强度1.5T；在此温度保持时间5分钟；3，熔体温度场均匀以后，以8℃/min的凝固速率控制凝固过程；直至1180℃。
实施例2
加热母合金，在1050-1250℃区间以20℃/分钟加热，到1250℃时缓慢升温至1280℃(1.5℃/分钟)；2，温度保持在1280℃，施加静磁场，磁场强度700mT，在此温度保持时间8分钟；3，熔体温度场均匀以后，以2℃/min的凝固速率控制凝固过程；直至1180℃。
实施例3
加热母合金，在1050-1250℃区间以15℃/分钟加热，到1250℃时缓慢升温至1280℃(1.5℃/分钟)；2，温度保持在1280℃，施加静磁场，磁场强度200mT，在此温度保持时间15分钟；3，熔体温度场均匀以后，以0.8℃/min的凝固速率控制凝固过程；直至1180℃。
在以上3个实施例中，均能获得Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95的大体积晶粒平行于磁场方向按易轴<111>取向的晶体织构，微观结构无裂纹和微孔，无魏氏体针状析出相和挛晶组织(常出现在该材料的定向凝固组织中，对磁致伸缩性能不利)。
在实施例3中，设备投资最小，不需要专门的设备，磁场装置甚至可自制。在实施例1中，生产效率最高，但需要较强磁场，对于Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95等材料而言，需要专门的设备，设备复杂，投资大，但实施例1较适于可在非真空状态下进行凝固的材料。