一种电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法.pdf

一种电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，属纺织技术领域，用以解决粘胶长丝生产中缩短生产周期、减少化学溶剂使用量的问题。其技术方案是：采用经过电子辐射改性处理的浆粕，辐射能级7～15KGY，均匀堆重量8～10kg。本发明以电子辐射技术改性处理的浆粕为生产原料，使纤维素羟基与溶剂分子的结合更加容易，同时纤维素分子被活化，有利于在较低的NaOH和CS2下纤维素黄酸酯形成。采用本发明方法，可根据辐射程度省去或大大缩短老成工序时间，且使黄化反应中CS2用量减少14～38％，浆粕碱化NaOH用量减少约8％，从而缩短生产周期，提高生产效率，减少有毒物质的排放，制得的粘胶均匀稳定，所纺制出的粘胶长丝质量优良。

1.  一种电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其主要工序包括：a.浸渍与粉碎：将浆粕在碱溶液中浸渍后，经压榨、粉碎，制成碱纤维素；b.老成、黄化：碱纤维素老成降解、与CS2反应得到纤维素黄酸酯；c.纤维素黄酸酯溶解：向纤维素黄酸酯中加入溶解碱和水制成粘胶；d.熟成：粘胶过滤、熟成、脱泡形成纺丝胶；e.纺丝：将纺丝胶在酸浴作用下分解、再生，经纺丝机纺制成丝饼；f.后处理、加工：丝饼经淋洗、烘干处理后加工成筒丝，其特征在于：所述浆粕进行电子辐射改性处理，辐射能级7～15KGY，均匀堆重量8～10Kg。

2.  根据权利要求1所述的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其特征在于：在所述老成工序中，辐射能级为7～10KGY级时，老成时间为8～3小时，辐射能级为11～15KGY级时，老成时间为零。

3.  根据权利要求2所述的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其特征在于：在所述黄化工序中，碱纤维素为湿法黄化，初温：18～23℃，终温：28～31℃，时间：90～140min，CS₂对α-cell的加入量22％～30.5％，粘胶组成：α-cell：7.60～8.60％，NaOH：5.60～6.00％，S：1.60％～2.20％。

4.  根据权利要求3所述的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其特征在于：在所述浸渍与粉碎工序中，浸渍液浓度为190.0～240.0g/L，温度17～20℃，时间60～120min，碱纤维素组成：α-cell：28.00～33.00±0.50％，NaOH：14.00～18.00±0.50％。

5.  根据权利要求4所述的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其特征在于：在所述熟成工序中，纺丝胶熟成度：7.6～9.5ml，粘度：28～50秒。

6.  根据权利要求5所述的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其特征在于：在所述纺丝工序中，纺丝凝固浴组成：H₂SO₄：128.0～138.0±1.0g/L，ZnSO₄：10.0～12.5±0.5g/L，Na₂SO₄：260～290g/L，浴温：48～56±1℃。

一种电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品原料的制造方法，特别是利用物理改性浆粕制备粘胶长丝的方法，属纺织技术领域。
背景技术
粘胶长丝是一种品质优良的纺织原料，用其织成的纺织品具有良好的吸湿、透气、柔爽、悬垂等性能，以及优良的染色性、抗静电性以及亮丽宜人的光泽，这些特点是许多合成纤维所不能比拟的。但是，迄今沿用的传统粘胶纤维生产工艺存在着工艺周期长、生产效率低，生产过程中大量使用CS₂等有害化学物质造成污染等问题，这些问题制约了粘胶纤维的发展。随着粘胶纤维产量的增加，生产效率低下和环境污染问题日趋严重，生产过程中产生的废气、废水治理至今未能取得明显的效果，粘胶纤维的持续发展受到了严峻的考验。为此，业内人士都在加紧对再生纤维素生产工艺过程的研究，其研究重点一方面是采用新型无毒溶剂解决污染问题，另一方面是利用相关技术对纤维素进行改性处理，提高其反应能力，从而改进传统的粘胶纤维生产方法，缩短生产周期，并可以减少有毒物质的使用量，把污染降到较低程度。所述纤维素的改性包括化学改性和物理改性，前者使用的化学试剂多具有毒性，反应较为复杂，故研究人员更倾向于向机械研磨、微波超声波处理、电子辐射、CO₂超临界处理、蒸汽闪爆处理等方法的物理改性方面探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短、化学溶剂用量少的电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
一种电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，其主要工序包括：a.浸渍与粉碎：将浆粕在碱溶液中浸渍后，经压榨、粉碎，制成碱纤维素；b.老成、黄化：碱纤维素老成降解、与CS₂反应得到纤维素黄酸酯；c.纤维素黄酸酯溶解：向纤维素黄酸酯中加人溶解碱和水制成粘胶；d.熟成：粘胶过滤、熟成、脱泡形成纺丝胶；e.纺丝：将纺丝胶在酸浴作用下分解、再生，经纺丝机纺制成丝饼；f.后处理、加工：丝饼经淋洗、烘干处理后加工成筒丝，其特别之处是：所述浆粕进行电子辐射改性处理，辐射能级为7～15KGY，均匀堆重量为8～10Kg。
上述电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，在所述老成工序中，辐射能级为7～10KGY级时老成时间为8～3小时，辐射能级为11～15KGY级时老成时间为零。
上述电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，在所述黄化工序中，碱纤维素为湿法黄化，初温：18～23℃，终温：28～31℃，时间：90～140min，CS₂对α-cell的加入量：22％～30.5％，粘胶组成：α-cell：7.60～8.60％，NaOH：5.60～6.00％，S：1.60％～2.20％。
上述电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，在所述浸渍工序中，浸渍液浓度：190.0～240.0g/L，温度：17～20℃，时间：60～120min，碱纤维素组成：α-cell：28.00～33.00±0.50％，NaOH：14.00～18.00±0.50％。
上述电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，在所述熟成工序中，纺丝胶熟成度：7.6～9.5ml，粘度：28～50秒。
上述电子辐射浆粕制备粘胶长丝的方法，在所述纺丝工序中，纺丝凝固浴组成：H₂SO₄：128.0～138.0±1.0g/L，ZnSO₄：10.0～12.5±0.5g/L，Na₂SO₄：260～290g/L，浴温：48～56±1℃。
本发明改进了现有粘胶长丝的制备方法，它以电子辐射技术改性处理的浆粕为生产原料，经过辐射处理，该浆粕改变了纤维聚集态的结构，使纤维素羟基与溶剂分子的结合更加容易，同时纤维素分子被活化，有利于纤维素黄酸酯的形成。采用电子辐射浆粕制备粘胶长丝，可根据浆粕被辐射程度缩短或省去老成工序，且使黄化反应中CS2的用量减少14～38％，浆粕碱化NaOH的用量减少约8％，从而有效缩短生产周期，提高生产效率，减少有毒物质的排放，并使制得的粘胶更加均匀稳定。经检测，该方法所制粘胶可纺性良好，完全达到常规纺丝水平，成品丝可达国际一等品水平。
本发明的技术要点是采用经电子辐射的浆粕作为生产原料，配合与之相适应的生产工艺，高效低耗的制备出与普通工艺方法质量相同的粘胶长丝。其原理为：浆粕在高能电子束的辐射作用下，结晶区和非结晶区的分子链均匀断裂，分子之间和分子内部的氢键被破坏，改变了纤维集态结构，使纤维羟基与碱和CS2分子的结合更加容易，同时在高能电子束处理过程中，电子束将能量传递给分子中的原子，使纤维分子被活化，降低了分子活化能，分子运动被激活，有利于在较低的NaOH和CS2浓度下纤维素黄酸酯的形成，并使副反应受到抑制。采用电子辐射技术处理纤维素浆粕后，纤维素聚合度均匀降解，有利于黄化反应的顺利进行，所制粘胶均匀稳定。
采用电子辐射浆粕，应综合考虑生产效率、经济效益等各种因素，合理选用浆粕改性所需的电子辐射剂量和浆粕均匀堆重量，使改性后的浆粕性能及技术指标适用于粘胶长丝生产。均匀堆是指若将浆粕小包的某一张浆粕与最上面一张之间的浆粕经辐射后、所获得的分子聚合度和活化程度能够达到相对均匀的堆体。经反复实验及对实验指标的综合评定，确定辐射剂量为7～15KGY，均匀堆重量8～10Kg为宜。与常规工艺比较，浆粕辐射能级为7～10KGY时老成工序由原来的21小时缩短为3～8小时，缩短量为61.9％～85.7％，浆粕辐射能级为11～15KGY时可以省去老成工序。在黄化工序中CS2用量随辐射能级的提高而减少，普通浆粕CS2用量为35.5％，电子辐射浆粕CS2用量为30.5～22.0％，减少量为14.1％～38％；浆粕浸渍液浓度NaOH用量由原240g/l降至220～190g/l，减少约8％。
采用电子辐射浆粕，粘胶长丝的生产过程需合理的黄化工艺、粘胶物化指标、凝固浴条件和纺丝条件的工艺组合才能获得电子辐射粘胶长丝良好的纺丝稳定性和合格的成品质量。采用本发明方法制备的成品丝品种：66.7～666.7dtex/18～120f半连续有光丝、无光丝，成品丝物化指标：纤度偏差：≤±2.5％，干强：≥1.80CN/dtex，湿强：≥0.80CN/dtex，干伸：≥14.5％，单丝偏差：≤2.0％，染色≥3.0级，残硫：≤10mg/g。
具体实施方式
下面提供几个生产电子辐射粘胶长丝地实施例；
一.工艺过程：1.辐射改性浆粕；2.浸渍、压榨、粉碎；3.碱纤维素；4.老成；5.黄化、溶解；6.粘胶；7.后溶解；8.过滤；9.脱泡、熟成；10.纺丝胶；11.纺丝；12.丝饼；13.淋洗；14.烘干；15.成筒。
二.主要设备：
浆粕制造：高能电子加速器
碱纤维素制造：古典浸渍压榨机、粗细粉碎机
粘胶制造：黄化捏合溶解机、后溶解机、板框过滤机、脱泡桶
纺丝：半连续离心式纺丝机
后处理、加工：淋洗机、脱水机、烘干机、络筒机
三.主要工艺条件
实施例1.浆粕辐射能级7KGY：
1、碱纤制造：
浸渍液：NaOH浓度240.0±1.0g/L  温度：18.0±0.5℃
浸渍时间：120min
碱纤维素组成：α-cell(甲纤维素)：30.00±0.50％
                           NaOH：17.30±0.30％
老成时间：8小时  老成温度：25.5±0.5℃
老成方式：恒温静置老成
碱纤维素铜氨粘度：50～60mp
2、粘胶制造：
黄化方法：湿法黄化法
温度：初温：20.0±0.5℃，终温：29.5～30.5℃
黄化时间：120min
CS₂加入量：30.5％(对α-cell)
粘胶组成：α-cell：8.00±0.30％，NaOH：5.80±0.10％，S：2.10±0.05％
纺丝胶：熟成度：8.0±0.3ml(10％NH₄Cl)
粘度32～42秒(18℃落球粘度)
3、纺丝：
纺丝形式：半连续纺
品种：133.3dtex/30f
纺速：81～83m/min
牵伸：25％  紧张牵伸：2.67％
酸浴条件：H₂SO₄：132.0±1.0g/L  ZnSO₄：11.5±0.5g/L
          Na₂SO₄：265.0±5.0g/L  浴温：52.0±1.0℃
4、成品丝物化指标：
纤度偏差：-0.5％，干强：2.05CN/dtex，湿强：0.98CN/dtex，干伸：16.6％，单丝偏差：0，染色3.5级，残硫：6.8mg/g。
实施例2.浆粕辐射能级10KGY：
1、碱纤制造：
浸渍液：NaOH浓度220.0±1.0g/L  温度：18.0±0.5℃
浸渍时间：120min
碱纤维素组成：α-cell：30.5±0.50％
                 NaOH：15.8±0.30％
老成时间：3小时，老成温度：25.5±0.5℃
老成方式：恒温静置老成
碱纤维素铜氨粘度：50～60mp
2、粘胶制造：
黄化方法：湿法黄化法，
温度：初温：22±0.5℃，终温：28.5～30.5℃
黄化时间：120min
CS₂加入量：29％(对α-cell)
粘胶组成：α-cell：8.30±0.30％，NaOH：5.80±0.10％，S：1.95±0.05％
纺丝胶：熟成度：8.5±0.3ml(10％NH₄Cl)
        粘度32～42秒(18℃落球粘度)；
3、纺丝：
纺丝形式：半连续纺
品种：83.3dtex/18f
纺速：74～76m/min
牵伸：20％  紧张牵伸：2.67％
酸浴条件：H₂SO₄：128.0±1.0g/L  ZnSO₄：11.5±0.5g/L
Na₂SO₄：265.0±5.0g/L  浴温：50.0±1.0℃
4、成品丝物化指标：
纤度偏差：-0.5％，干强：1.94CN/dtex，湿强：0.97CN/dtex，干伸：16.4％，单丝偏差：0，染色4.0级，残硫：6.1mg/g。
实施例3.浆粕辐射能级13KGY：
1、碱纤制造：
浸渍液：NaOH浓度190g/L  温度：18.0±0.5℃
浸渍时间：120min
碱纤维素组成：α-cell：30.00±0.50％
                 NaOH：14.30±0.30％
老成时间：0小时
碱纤维素铜氨粘度：45～55mp
2、粘胶制造：
黄化方法：湿法黄化法
温度：初温：20.0±0.5℃，终温：28.5～29.5℃
黄化时间：120min
CS₂加人量：22％(对α-cell)
粘胶组成：α-cell：8.10±0.30％，NaOH：5.80±0.10％，S：1.70±0.05％
纺丝胶：熟成度：8.6±0.3ml(10％NH₄Cl)
        粘度32～42秒(18℃落球粘度)；
3、纺丝：
纺丝形式：半连续纺
品种：333.3dtex/60f
纺速：65～70m/min
牵伸：15％  紧张牵伸：2.67％
酸浴条件：H₂SO₄：128.0±1.0g/L  ZnSO₄：11.5±0.5g/L
          Na₂SO₄：265.0±5.0g/L  浴温：50.0±1.0℃；
4、成品丝物化指标：
纤度偏差：0.7％，干强：1.92CN/dtex，湿强：0.95CN/dtex，干伸：16.6％，单丝偏差：0，染色3.5级，残硫：5.0mg/g。