溅射靶、溅射反应器、形成铸锭及形成金属体的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01823635.9

申请日:

2001.10.09

公开号:

CN1623007A

公开日:

2005.06.01

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C23C 14/34申请日:20011009授权公告日:20080220终止日期:20121009|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C23C14/34; C22F1/00; C22F1/08; B22D7/00; B22D27/08; B21J5/02

主分类号:

C23C14/34; C22F1/00; C22F1/08; B22D7/00; B22D27/08; B21J5/02

申请人:

霍尼韦尔国际公司;

发明人:

C·T·吴; W·易; F·B·希登

地址:

美国新泽西州

优先权:

2001.07.19 US 60/306,836

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

章社杲

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内容摘要

本发明包括一种形成金属体的方法。制备具有原始厚度的金属材料锭,对该金属锭进行热锻压。对热锻压后的产品进行淬火,使金属材料的平均晶粒尺寸固定在小于250微米。淬火后的材料用于形成三维物理气相沉积靶。本发明还包括一种形成铸锭的方法。在一特定方面,该铸锭是高纯度铜材料。本发明还包括物理气相沉积靶和磁控管等离子溅射反应器组件。

权利要求书

1.  一种形成金属体的方法,包括:
制备金属材料锭,所述金属锭具有大于250微米的原始晶粒尺寸和原始厚度;
在大约700°F到大约1100°F的温度及足够的压力和时间等条件下对所述金属锭进行热锻压,使所述金属锭的厚度减少到原始厚度的大约10%到60%,所述热锻压使所述金属锭成为热锻压产品;
对所述热锻压产品进行淬火,将所述金属材料的平均晶粒尺寸固定在小于250微米,淬火后的材料成为金属体;

2.
  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属材料包括纯度至少为99.995%重量的铜。

3.
  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属材料包括镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种。

4.
  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定的平均晶粒尺寸小于200微米。

5.
  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定的平均晶粒尺寸小于100微米。

6.
  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述热锻压通过压力机进行,所述淬火包括在从所述压力机中取出热锻压产品后的大约15分钟内将整个热锻压产品的温度减少到小于或等于大约150°F。

7.
  根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括将所述金属体制成物理气相沉积靶。

8.
  根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括将所述金属体制成三维物理气相沉积靶,包括以下步骤:
提供压力机,其第一部分可容纳于第二部分之中;
将所述金属体置于所述压力机的所述第一和第二部分之间;和
对所述第一和第二部分之间的所述金属体加压,使所述金属体形成近似于所述三维物理气相沉积靶的形状。
9一种形成铸锭的方法,包括:
提供具有内部空腔的模具;
用熔化金属材料的第一次充填部分对所述内部空腔进行部分充填,在所述内部空腔留出余下的未充填部分;
对所述内部空腔中所述熔化材料的第一次充填部分进行冷却,使所述熔化材料的第一次充填部分部分固化,在至少一段冷却时间内对所述内部空腔内的所述第一次充填部分进行振动;
当所述熔化材料的第一次充填部分只是部分固化时,用所述熔化材料的第二次充填部分至少部分充填所述空腔的余下未充填部分;和
对所述空腔中所述熔化材料的第一和第二次充填部分进行冷却,形成包括第一和第二次充填部分的金属锭,在所述第二充填部分的至少一段冷却时间内,对所述内部空腔中的所述第二次充填部分进行振动。

10.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述铸锭是具有厚度和直径的圆柱形,铸造过程中在铸锭顶部形成的缩孔深度小于所述圆柱形铸锭厚度的10%。

11.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述铸锭是具有厚度和直径的圆柱形,铸造过程中铸锭顶部形成的缩孔深度小于所述圆柱形铸锭厚度的2%。

12.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述熔化材料主要是金属材料。

13.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述熔化材料包括铜,其纯度至少为大约99.995%重量。

14.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一次充填部分充填了所述内部空腔体积的大约50%到大约90%。

15.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一次充填部分充填了所述内部空腔体积的大约5%到大约50%。

16.
  根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一次充填部分充填了所述内部空腔体积的大约50%,所述第二次充填部分充填了小于或等于10%的所述内部空腔体积,所述方法还包括在进行所述第二次充填后向所述内部空腔充填更多次的熔化材料,各次充填材料都是在所述空腔中的上次充填材料至少部分固化后输入到所述空腔中。

17.
  一种物理气相沉积靶,包括:
成型体,所述成型体包括至少一个杯状体,其具有第一端和与所述第一端相对的第二端,所述第一端具有延伸到里面的开口,所述杯状体有中空部分,所述中空部分从所述第一端的所述开口朝所述第二端延伸,所述杯状体具有形成所述中空部分周边的内表面,所述成型体包括围绕所述杯状体外面延伸并与所述内表面相对的外表面,所述外表面包括围绕带圆整角部的所述第二端至少一部分的区域,所述圆整角部的曲率半径至少为大约1英寸;和
溅射表面,所述溅射表面沿所述杯状体的内表面形成。

18.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述内表面不包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部。
19根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述内表面包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部。

20.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述内表面包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部,且所述内表面的所述圆整角部在所述外表面的圆整角部内侧。

21.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶主要由高纯度铜组成。

22.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶主要由钽组成。

23.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶主要由钛组成。

24.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶包括包括铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种。

25.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,所述外表面包围整个所述第二端。

26.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述曲率半径至少为大约1.5英寸。

27.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述曲率半径至少为大约1.7英寸。

28.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述曲率半径至少为大约1.8英寸。

29.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体主要由平均晶粒尺寸小于或等于250微米的材料构成。

30.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体主要由平均晶粒尺寸小于或等于200微米的材料构成。

31.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体主要由平均晶粒尺寸小于或等于100微米的材料构成。

32.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体由平均晶粒尺寸小于或等于250微米的材料制成。

33.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体由平均晶粒尺寸小于或等于200微米的材料构成。

34.
  根据权利要求17所述的物理气相沉积靶,其特征在于,所述成型体由平均晶粒尺寸小于或等于100微米的材料构成。

35.
  一种三维物理气相沉积靶,包括:
材料,所述材料包括铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种;
所述材料的平均晶粒尺寸小于或等于250微米;
成型体,所述成型体包括至少一杯状体,其具有第一端和与所述第一端相对的第二端,所述第一端具有延伸到里面的开口,所述杯状体有中空部分,所述中空部分从所述第一端的所述开口朝所述第二端延伸,所述杯状体具有形成所述中空部分周边的内表面;和
溅射表面,所述溅射表面沿所述杯状体的内表面形成。

36.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,所述材料主要由铜组成,所述靶主要由所述材料组成。

37.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,所述材料主要由钽组成,所述靶主要由所述材料组成。

38.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,平均晶粒尺寸小于或等于200微米。

39.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,平均晶粒尺寸小于或等于100微米。

40.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,平均晶粒尺寸小于或等于90微米。

41.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,平均晶粒尺寸小于或等于85微米。

42.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶具有Applied Material Self Ionized Plasma PlusTM靶的形状。

43.
  根据权利要求35所述的三维物理气相沉积靶,其特征在于,所述靶具有Novellus Hollow Cathode MagnetronTM靶的形状。

44.
  一种磁控管等离子溅射反应器,包括:
等离子腔,可容纳进行溅射涂复的基底;
在所述腔中的靶,所述靶具有成型件,所述成型体包括至少一杯状体,其具有第一端和与所述第一端相对的第二端,所述第一端具有延伸到里面的开口,所述杯状体有中空部分,所述中空部分从所述第一端的所述开口朝所述第二端延伸,所述杯状体具有形成所述中空部分周边的内表面;所述成型件包括围绕所述杯状体的外部延伸的并相对所述内表面的外表面,所述外表面包括围绕所述带有角部的第二端部的至少一部分的区域,所述圆整角部具有至少为大约1英寸的曲率半径,所述靶具有沿所述杯状体内表面形成的溅射表面,所述靶可连接到电能,在所述等离子腔中形成等离子;和
接近所述靶的磁性材料体,所形成磁场的磁力线可延伸到所述靶的中空部分。

45.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶内表面不包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部。

46.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶内表面包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部。

47.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶内表面包括曲率半径至少为大约1英寸的圆整角部,所述内表面的圆整角部在所述外表面的圆整角部的内侧。

48.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶主要由高纯度铜组成。

49.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶主要由钽组成。

50.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶主要由钛组成。

51.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶由铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种组成。

52.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶外表面围绕整个所述第二端部。

53.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述曲率半径至少为大约1.5英寸。

54.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述曲率半径至少为大约1.7英寸。

55.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶成型件主要由具有平均晶粒尺寸为小于或等于250微米的材料组成。

56,
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶成型件主要由具有平均晶粒尺寸为小于或等于200微米的材料组成。

57.
  根据权利要求44所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶成型件主要由具有平均晶粒尺寸为小于或等于100微米的材料组成。

58.
  一种磁控管等离子溅射反应器,包括:
等离子腔,可容纳进行溅射涂复的基底;
在所述腔中的靶,所述靶具有成型件,所述成型体包括至少一杯状体,其具有第一端和与所述第一端相对的第二端,所述第一端具有延伸到里面的开口,所述杯状体有中空部分,所述中空部分从所述第一端的所述开口朝所述第二端延伸,所述杯状体具有形成所述中空部分周边的内表面;所述靶具有沿所述杯状体内表面形成的溅射表面,所述靶可连接到电能,在所述等离子腔中形成等离子,所述靶主要由包括铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种的材料组成,所述材料的平均晶粒尺寸小于或等于250微米;和
接近所述靶的磁性材料体,所形成磁场的磁力线可延伸到所述靶的中空部分。

59.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶主要由铜组成。

60.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶主要由钛组成。

61.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶材料的平均晶粒尺寸为小于或等于250微米。

62.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶材料的平均晶粒尺寸为小于或等于100微米。

63.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶材料的平均晶粒尺寸为小于或等于90微米。

64.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶材料的平均晶粒尺寸为小于或等于85微米。

65.
  根据权利要求58所述的磁控管等离子溅射反应器,其特征在于,所述靶的形状具有Applied Materials Self Ionized Plasma PlusTM靶的形状。

说明书

溅射靶、溅射反应器、形成铸锭及形成金属体的方法
相关专利申请
本申请要求具有于2001年10月9日提交的申请号为PCT/US01/45650的PCT申请的优先权,该申请要求有2001年7月19日提交的美国临时申请No.60/306,836的优先权。
技术领域
本发明涉及一种形成铸锭的方法,还涉及形成高纯度金属体的方法。此外,本发明涉及形成溅射靶的方法和溅射靶的结构。另外,本发明还涉及溅射反应器组件。特别地,本发明涉及溅射靶结构,其主要由非磁性材料构成,或由非磁性材料构成。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是一种用于半导体加工工艺形成薄层材料的常用方法。PVD包括溅射过程。在PVD加工示例中,阴极靶暴露于高强度粒子束下。高强度粒子束撞击靶表面,使材料从靶表面溅射出,材料然后落到半导体基底,在整个基底形成材料薄膜。
当采用PVD试图在具有各种波动变化特征的半导体基底表面得到均匀厚度薄膜的过程中遇到许多困难。已经进行了许多实验试图通过靶的几何形状来解决这些问题。现在可以从市场买到许多种几何形状的靶。下面参考图1到8介绍示例性的靶几何形状。图1和2分别显示Applied Materials Self Ionized Plasma PlusTM靶结构10的透视图和侧视截面图。图3和4分别显示Novellus Hollow CathodeMagnetronTM靶结构12的透视图和侧视截面图。图5和图6分别显示Honeywell,International EndureTM靶结构14的透视图和侧视截面图。最后,图7和8分别显示平面靶结构16的透视图和侧视截面图。
图2、4、6和8的各侧视截面图显示出水平尺寸X和垂直尺寸Y。如果靶是所谓的三维靶或二维靶,可确定Y与X的比例。具体地,各个靶一般有大约15英寸到大约17英寸的水平尺寸X。AppliedMaterialsTM靶(见图2)一般有大约5英寸的垂直尺寸Y。NovellusTM靶(见图4)一般有大约10英寸的垂直尺寸。EndureTM靶(见图6)一般有大约2英寸到大约6英寸的的垂直尺寸。平面靶(见图8)一般有小于或等于大约1英寸的垂直尺寸。为了便于介绍本技术说明和后面的权利要求,如果垂直尺寸Y与水平尺寸X的比大于或等于0.15,将认为是三维靶。在本发明的特定方面,三维靶的垂直尺寸Y与水平尺寸X的比大于或等于0.5。如果垂直尺寸Y与水平尺寸X的比小于0.15,认为靶是二维的。
可以认为Applied Materials TM靶(见图2)和NovellusTM靶(见图4)具有复杂的三维几何形状。靶具有这样的几何形状将难以制成单块靶。Applied MaterialsTM靶(见图2)和NovellusTM靶(见图4)都具有这样的几何特征,即包括至少一个具有两个相对端部13,15的杯状件11。端部15有开口,端部13是封闭的。杯状件11具有延伸的中空部分19。此外,每个杯状件1有内(或内部)表面21,形成中空部分19周边;还有与内表面相对的外表面23。外表面23围绕杯状件11延伸,在角部25包围封闭的端部13。靶10和12分别有由外表面形成的在两个端部13和15之间延伸的侧壁27。图2和4的靶10,12都具有围绕侧壁延伸的凸缘结构29。图4的靶12与图2的靶10的差别在于,靶10在中心有向下延伸的空腔17,使靶10的杯状件11小于靶12的状杯件。
可使用图2的Applied MaterialsTM靶10的示例性溅射装置在美国专利No.6,251,242公开。这种装置在图9中示意性地显示。具体地,图9显示了磁控管等离子溅射反应器200,其设有溅射靶10。图9将采用与图2不同的符号和数字对靶10进行介绍。
反应器200包括围绕中心线204对称设置的磁控管202。靶10,或至少其内表面,由要进行溅射沉积的材料构成。靶可包括如钛、钽或高纯度铜。靶10包括具有向下环形面的顶部206(即图2中显示的中空部分19),其面对被溅射涂复的晶片208。顶部206可具有不同的结构,如朝下的环形槽。顶部206的高宽比,即深度与径向宽度比至少为1∶2,在特定的场合至少是1∶1。顶部的外侧壁210大于晶片208的外周边,内侧壁212位于晶片208上方,还设有通常为平面的顶壁或顶面216。靶10包括形成柱体218的中心部分,其包括内侧壁212和一般为平面的表面220,表面220平行相对晶片208。靶10的凸缘29与反应器200的主体222形成真空密封。
磁控管反应器200包括一个或多个内磁铁224和一个或多个外磁铁226,其中内磁铁具有第一垂直磁极化,外磁铁具有与第一磁极化相对的环形设置的第二垂直磁极化。磁铁224和226可以是永久磁铁,因此可以由强铁磁材料制成。内磁铁224设置在圆柱形中心孔228中(即图2中的空腔17),中心孔228在靶内侧壁212的相对部分之间形成,外磁铁226一般设置在靶外侧壁210地径向外面。圆形的磁轭230磁性偶合内外磁铁224和226的顶部。磁轭可由软磁材料如顺磁材料构成,这种材料可被磁化,形成磁铁224和226所产生磁性的磁路。
软磁材料的圆柱形内磁极片232与内磁铁224下端对接,在靠近靶内侧壁212的靶孔228中延伸一定深度。磁极片230和232的尺寸应设计成能够形成某磁场(用顶部206中的虚线箭头显示),该磁场基本正交于相应的磁铁224和226所形成的磁场。因此,该磁场还基本与靶顶部的侧壁210和212正交。
反应器200包括真空腔体222,其上设置电介质的靶绝缘体(未显示)。晶片208可通过适当的机构,比如夹环(未显示),夹持到加热器基座电极250。一般还要设置电接地的屏蔽件(未显示),用作与阴极靶相对的阳极,以及设置电源(未显示)使阴极靶具有负偏压。可用于图9装置的多种屏蔽件和电源可参考美国专利No.6,251,242。
设有穿过腔体222的端口252,可使用真空泵系统254通过端口252对反应腔200抽真空。使用射频电源256对基座250建立射频偏压。还设置了控制器258对装置200各方面,如射频控制器256和真空泵254,进行调节,如图所示。
希望形成的溅射靶具有很小的平均晶粒尺寸。通常发现与具有较大晶粒的相同材料相比,采用较小平均晶粒尺寸材料的靶可产生更均匀的沉积膜。一种较小晶粒尺寸对沉积膜均匀性影响的假设机理认为,与大晶粒尺寸相比,小晶粒尺寸可减少短时电弧(Micro-arcing)问题。通过较小晶粒尺寸材料可实现沉积膜均匀性的改进,导致了将小晶粒尺寸材料应用到溅射靶。已经发现,只须在材料形成时使靶材料承受高压,两维溅射靶中就能形成较小晶粒尺寸。由于两维靶基本是平面的,能够容易地将高压技术结合到形成两维靶的过程中。相反地,已经证明难以形成小晶粒尺寸的三维靶。因此,非常希望能够形成具有如图2和图4所示复杂几何形状的单块铜靶,同时希望其具有较小的晶粒尺寸。
许多材料都可以用于形成溅射靶,示例性材料有金属材料(如包括铜、镍、钴、钼、钽、铝和钛中一种或多种的材料),其中有些材料可以是非磁性的。非常希望溅射靶采用高纯度铜材料(高纯度是指铜材料的纯度至少为99.995%重量)。高纯铜材料通常用于半导体制造工艺,可形成与半导体电路相连的互连件。非常希望能开发出可形成高纯度的平均晶粒尺寸小于或等于大约250微米的三维铜靶的工艺。
发明内容
一方面,本发明提出了一种形成金属体如溅射靶的方法。金属体的金属是铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种。在特定实施例中包括钽、钛和铜。在一特定方面,本发明包括一种形成高纯度铜金属体的方法。制备铜锭材料,该铜锭具有的铜纯度为至少99.995%重量,并具有大于250微米的原始晶粒尺寸及原始厚度。在大约700°F到大约1100°F的温度及足够的压力和时间等条件下对铜锭进行热锻压,使金属锭的原始厚度减少了大约40%到90%。对所述热锻压产品进行淬火,将高纯度铜材料的平均晶粒尺寸固定在小于250微米。平均晶粒尺寸也可以固定在小于200微米,甚至固定在小于100微米。特别地,用淬火材料可形成三维物理气相沉积靶。
在另一方面,本发明提出一种形成铸锭的方法。提供具有内部空腔的模具。用熔化金属材料的第一次充填部分对所述内部空腔进行部分充填。对所述内部空腔中的熔化材料的第一次充填部分进行冷却,使熔化材料的第一次充填部分部分固化。当熔化材料的第一次充填部分只是部分固化时,用熔化材料的第二次充填部分至少部分充填所述空腔的余下部分。对空腔中熔化材料的第一和第二次充填部分进行冷却,形成包括第一和第二次充填部分的铸锭。在一特定方面,铸锭是高纯度铜材料。
另一方面,本发明提出了具有特定几何形状的各种靶结构,其平均晶粒尺寸小于约250微米。
另一方面,本发明提出了各种单块铜靶结构,其中铜的平均晶粒尺寸小于250微米。
下面通过参考附图对本发明的优选实施例进行介绍。
图1是现有技术的Applied MaterialsTM溅射靶的透视图;
图2是图1所示溅射靶的侧视截面图;
图3是现有技术的NoveliusTM中空阴极溅射靶的透视图;
图4是图3所示溅射靶的侧视截面图;
图5是现有技术的Honeywell International EnduraTM溅射靶的透视图;
图6是图5所示溅射靶的侧视截面图;
图7是现有技术的平面溅射靶的透视图;
图8是图7所示溅射靶的侧视截面图;
图9是现有技术的磁控管溅射反应器的示意性截面图;
图10是在本发明方法的初始加工步骤的铸锭的透视图;
图11是图10铸锭进行热锻压的视图;
图12是经过图11的热锻压得到的热锻压产品的视图;
图13是图12产品的侧视截面图,显示了通过对图12产品机械加工得到的三维靶形状;
图14是放置到压力机中的图12产品的侧视截面图,压力机可使图12的产品形成三维靶形状;
图15是处于图14步骤后的工艺步骤的图14装置的视图,显示了从图12热锻压产品得到的三维靶形状;
图16是根据本发明的溅射靶几何形状的第一实施例的示意性截面图;
图17是根据本发明的溅射靶几何形状的第二实施例的示意性截面图;
图18是根据本发明的溅射靶几何形状的第三实施例的示意性截面图;
图19是本发明的包括溅射靶几何形状第一实施例的磁控管溅射反应器的示意性截面图;
图20是现有技术的铸锭的示意性截面图;
图21是根据本发明的方法形成铸锭的装置的示意性截面图;
图22是处于图21步骤后的工艺步骤的图21装置的视图;
图23是处于图22步骤后的工艺步骤的图21装置的视图;
图24是根据本发明的方法形成的铸锭的示意性侧视截面图。
一方面,本发明提出了一种形成晶粒尺寸小于250微米的的金属体的方法,晶粒尺寸小于200微米更好,最好是小于100微米。参考附图10到15对该实施例进行介绍。先参考图10,其显示了金属材料锭20。在特定的实施例中金属锭20可包括铸锭。金属锭20的示例成分有铜、镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种,一种适当的材料是纯度至少为99.995%重量的铜。金属材料可包括由铜、镍、钴、钽、铝和钛中一种或多种组成的合金,如纯度至少为99.9995%重量的钛/锗合金。金属锭20基本为圆柱形,其直径为D,厚度为T。厚度T可视为金属锭20的原始厚度。金属锭20的形状可看作基本圆柱形,可能与标准圆柱形存在很小偏差。金属锭20还包括相对的端部22和24。端部22可称为第一端,端部24可称为第二端。
参考图11,金属锭20置于锻压装置30中。可认为装置30是在进行热锻压,因为该装置最好设计成在高于室温的温度下锻压金属锭20。金属锭20一般在大部分金属处于约700°F到大约1100° F的温度下进行锻压。大部分金属锭最好是处于大约850°F到大约1050℃的温度(用语“大部分”表示大于或等于坯块质量的95%)。
可认为装置30包括可在金属锭20的两端22和24加压的压力机。装置30包括第一部分32和相对的第二部分34。在操作中,金属锭20置于第一和第二部分32,34之间,第一端22靠近并面对第一部分32,第二端24靠近并面对第二部分34。第一和第二部分32,34然后相对移动,对位于其间的金属锭20加压。第一和第二部分32,34的移动在图11中用箭头37显示,其中箭头37显示出部分32朝部分34移动。应当知道第一和第二部分32,34的移动还包括部分34朝部分32移动,及两个部分32和34互相相对移动。金属锭20的锻压最好在足够压力下进行,并持续足够长的时间,使金属锭的原始厚度减少40%到90%(即将金属锭的厚度减到原始厚度的大约10%到大约60%)。
热锻压使金属锭20转变为热锻压产品(见图12)。锻压金属锭20的适当压力为小于或等于大约10,000磅/平方英寸(psi),示例性压力大约为9,700psi。在本发明的特定过程中,金属锭20的直径D大约为10英寸,大约为1100吨的压力施加到端部22和24的整个表面。
一般地,如果金属锭是铸锭,金属锭20的原始平均晶粒尺寸大约为10,000微米,通过本发明的热锻压,晶粒尺寸可减少到小于或等于250微米或200微米,甚至是100微米。例如,通过在小于1小时的时间将高纯铜金属锭20的厚度减少到初始厚度的大约30%的示例性工艺过程,得到的热锻压产品在淬火到大约70°F后测得的平均晶粒尺寸为大约85微米到大约90微米。
对于通过图11加压过程得到的热锻压产品,影响最终晶粒尺寸的因素之一是压力的持续时间。具体地,在金属锭20承受较高温度的情况下,可选择热锻压时间为大约15分钟到大约3小时之间,最好为大约30分钟到大约1小时。此外,金属锭20厚度减少量可影响最终平均晶粒尺寸。具体地,已经发现如果金属锭20厚度减少量小于60%,得到的晶粒尺寸会增加100微米以上。例如,已经发现如果高纯度铜材料的厚度减少50%,得到的平均晶粒尺寸为200微米,而当厚度减少大约60%到90%,得到的平均晶粒尺寸在大约100微米或更小。热锻压的温度包括在炉中将金属锭20加热到大于700°F(最好大于800°F)的要求温度,然后在保持金属锭20大部分(可认为金属锭大部分的含义是大于或等于金属锭质量的大约95%)的温度大于700°F(最好大于800°F)的条件下对金属锭进行热锻压。热锻压温度的持续时间包括金属锭20保持在炉中温度下的时间,以及金属锭在所要求的温度下进行热锻压的时间。
在所显示的实施例中,润滑材料36和38分别设置在金属锭20与装置30的第一和第二部分32,34之间。润滑材料36和38最好是固体润滑件,例如石墨片。最好选择固体润滑而不是液体润滑,因为发现固体润滑更适合本发明的热锻压工艺的高温条件。在非优选的实施例中,也可使用液体润滑。但是,已经发现液体润滑一般在本发明的工艺条件下会燃烧。
石墨片36最好具有大约0.01英寸到大约0.100英寸的厚度,优选的厚度是大约0.030英寸到大约0.060英寸。石墨片38具有类似的优选范围。已经发现如果石墨片36或石墨片38的厚度小于0.01英寸,就会在本发明的工艺过程中断裂。如果石墨片的厚度大于0.100英寸,就会通过将自身的机械性能作用到工艺过程来影响锻压过程。石墨片的机械性能作用到工艺过程可破坏工艺条件的重现性,还使金属锭20端部的平均晶粒尺寸不同于金属锭20内部区域(在端部之间的区域)的平均晶粒尺寸。可通过将多个薄片石墨互相叠放来得到所要求的厚度,得到大约为0.030英寸到大约0.060英寸的厚度。或者使用具有所要求厚度的单片固体润滑片。
金属锭在装置30中进行锻压后,得到的热锻压产品进行淬火,使产品的平均晶粒尺寸固定到小于250微米、200微米、甚至100微米。用语“固定”表示淬火后材料的平均晶粒尺寸停止改变,更具体地,倘若该材料能保持在100°F以下,材料的平均晶粒尺寸仍保持固定不变。如果材料重新加热到100°F以上,尤其是温度超过150°F,材料的平均晶粒尺寸开始增加。热锻压产品进行淬火一般发生在从压力机30中取出热锻压产品后大约15分钟内,一般是将整个热锻压产品温度降到小于或等于大约150°F。这可通过将热锻压产品浸入室温(大约70°F)下的液体槽中来实现。在本发明的优选实施例中,在将热锻压产品从压力机30取出后的大约15分钟内,整个热锻压产品的温度降低到小于或等于大约750°F。
图12显示了装置30(见图11)中的金属锭20(见图10)进行热锻压后得到的热锻压产品。产品40基本为圆柱形,具有直径E和厚度W,厚度W最好是金属锭20(见图10)原始厚度T的大约10%到大约40%。产品40包括金属锭20的相对端部22和24,该端部现在的直径是E,该直径大于金属锭20的直径D。
热锻压产品40可形成溅射靶。参考图13介绍热锻压产品40形成溅射靶的示例性方法。具体地,产品40以侧视截面图显示,显示出靶结构42包含在产品40中。靶结构42近似对应于图1和图2的三维靶10。然而应当知道,靶结构42可对应于其他结构,例如,二维靶结构,或图3到6中的三维靶结构12和14。产品40包括围绕靶结构42的材料44。可通过机械加工工艺去除材料44,留下靶结构42。
参考图14和图15介绍另一利用产品40形成靶结构的方法。先参考图14,将热锻压产品40置于压力机50中。压力机50包括第一部分52和第二部分54。部分52和54可相对移动压缩置于其间的产品40。在所显示的实施例中,第一和第二部分52,54的移动用箭头56和58来表示,可看出两个部分52和54相对移动。应当认识到,本发明还包括其他实施例,其中两个部分52和54中只有一个作相对移动。
图15显示了装置50,产品40在装置的两个部分52和54之间进行了压缩。显示出产品40已被模制成三维靶结构,其形状近似对应于靶10的形状(见图1和2)。应注意到,产品40的形状不完全与靶10的形状相同,在所显示的实施例中,多余材料60从靶材料的侧面向外挤出。这些多余材料可通过适当方式清除。此外,如果产品40未完全形成希望的靶形状,可通过机械加工使产品形状成为所希望的靶形状。一般地,压力机50不能使产品40形成精确的靶形状,而是使产品40形成与靶形状近似的形状,多余材料仍保留在希望的靶形状上。然后通过适当方式清除多余材料,形成希望的靶形状。
最好在产品40处于大约1300°F到大约1700°F范围时保持小于或等于大约5分钟的条件下操作压力机50,保持时间最好小于或等于大约3分钟,使得能够将产品40的材料锻压成为所希望的靶形状。产品40可先在炉中预热到大于1300°F的温度,然后在压力机50中进行锻压。通常优选采用炉中预热,因为将产品40与压力机50一起加热到所希望的1300°F以上的温度是不实际的。
在通过压力机50将产品40的材料锻压成所希望的靶形状之后,可在一定条件下进行淬火,该条件与上面讨论的对从图11的装置30取出的锻压产品进行热淬火的条件相同。因此,产品40在压力机50中通过锻压得到的靶形状可进行淬火,在从压力机50取出靶形状后的15分钟内,将整个靶形状的温度降低到小于或等于大约150°F(最好是小于或等于大约70°F)。
使用图14和图15的实施例的优点在于,对照参考图13所进行的讨论,图14和图15的实施例要比图13的实施例浪费较少的材料。图13实施例采用的热锻压产品形状一般具有大约5英寸的厚度和大约为17英寸的直径。而图14和15实施例的形状要小些,在特定实施例中,其厚度大约为4英寸而直径大约为15英寸,所形成的产品与用厚度5英寸和直径17英寸的材料经过图13的工艺过程形成的产品相同。这样,与图13实施例所用材料相比,图14和15实施例所用的材料可减少大约40%到50%。例如,当形成三维溅射靶时,进行锻压加工形成三维靶的高纯度铜材料可以有数百磅。已经发现图14和图15的实施例可比图13的实施例节省大约180磅的铜材料。
在进行图14和15工艺过程中可将润滑加到产品40的表面。优选润滑可以是液体润滑,尽管这些工艺过程要产生高温,因为液体润滑可在压力机50的各种波动中流动,比固体润滑要适合。在特定实施例中,高温烹调油可用作润滑剂。
图14和图15的方法可用于形成各种复杂几何形状的靶。参考图16到18对示例性的靶几何形状进行介绍。先参考图16,图中显示了靶300。靶300的形状类似于图2的靶10的形状(即几何形状类似于Applied MaterialsTM靶)。靶300的形状包括具有延伸的中空部分302的杯状件301。内表面308形成中空部分的周边,外表面309与内表面相对。杯状件301具有第一端305和相对的第二端307。端部305是开口的。在所示实施例中端部307是封闭的。应应当认识到,端部307可包括延伸的开口。
外表面309围绕端部307延伸(在所示实施例中,外表面围绕整个封闭端部延伸,但应当知道本发明包括其他的实施例(未显示),这些实施例的外表面可以只是部分地围绕开口端307延伸)。外表面309在圆整角部304围绕端部307。这些圆整角部绕一点(图中显示了示例性点311)的曲率半径至少为1英寸。在特定实施例中,角部304的曲率半径可至少为大约1.25英寸、1.5英寸、1.75英寸、2英寸或更大。曲率半径最好足够小,以避免在接近曲面部分304的位置过多减薄靶材料。可认为过多的减薄将严重损害靶的性能。
靶300可包括由周边表面308形成的内部形状,其与现有技术的Applied MaterialsTM靶基本相同,或在特定实施例中完全相同;还包括由周边表面309形成的外部形状,其与现有技术的AppliedMaterialsTM靶不同。
与形成方形或带角的角部相比,形成弯曲角部304的优点在于这样可简化图14和15的加工过程。具体地,已经发现图14和15的压力机50进行基本方形角部的锻压很困难,因为方形角部周围材料的流动很差。但使用圆弧形角部可加强材料的流动,因此改进了通过图14和图15的锻压所形成产品的质量。应当注意到,虽然靶300的外周边309只有部分方形角部进行了圆整,但在本发明的其他实施例中可对其他角部(如标号为310和312的角部)进行圆整。非圆形角部310和312的优点在于,包括基本为方形的角部310和312的靶可安装到现有技术的Applied MaterialsTM溅射装置,而无须改进靶或装置。对三维靶结构的至少部分角部进行圆整的的优点在于,这样可减少靶结构的材料数量,因此可减少靶结构所用材料的费用。
所显示的靶具有穿过凸缘318的孔316,用于将靶连接到溅射装置。但是,应当知道所显示的凸缘318和孔316是示例性的,本发明的靶结构可采用其他固定结构。
靶300的材料主要由镍、钴、钽、铝和钛中的一种或多种组成,在特定的实施例中,材料可主要由铜或钛组成。
图17和18显示了靶结构的其它实施例,所示靶结构可根据本发明形成。具体地,图17显示了与图4的NovellusTM靶类似的靶350但沿该靶的外周边354设有圆整角部352。靶350包括与现有技术的NovellusTM靶的内周边相同的内周边356。圆整角部352的曲率半径可与上面参考图16介绍的靶300的半径相同。
参考图18,其显示了靶360。靶360也与图4的NovellusTM靶类似,但包括沿内周边362以及沿外周边364的圆整角部。具体地,内周边362包括圆整角部366,外周边364包括圆整角部368。在所显示的实施例中,圆整角部368和366包具有相同的曲率半径,且内圆整角部366在外圆整角部368的径向内侧。角部366和368的曲率半径可与上面参考图16所介绍的相同。应当知道本发明包括其他的实施例(未显示),其中内角部366的曲率半径与外角部368的曲率半径不同。
参考图19,所显示的磁控管溅射反应器400包括具有图16所介绍类型的靶300。需要时上面介绍的图9反应器200所用数字将用来介绍反应器400。反应器400包括磁铁226和224。靶300与靶10(见图9)的不同之处在于圆弧角部304使靶300的外周边306与磁铁224和226之间形成间隙402。间隙402一般不会带来问题,因为间隙造成的导磁率变化不会对通过靶300材料的磁通量有很大影响。但对于靶300,如果其磁铁和溅射表面之间厚度在杯状磁铁的一部分与杯状磁铁的另一部分有不同,就会带来问题。例如,所显示的靶300具有在侧壁下部延伸的第一厚度A和在侧壁另一部分延伸的较大第二厚度B。A与B的相对比可在靶的不同部分形成不同导磁率,因此造成靶的一部分的溅射性能与另一部分不同。但是对于靶由非磁性材料(如铜)构成的实施例,可忽略因靶结构的杯状件四周有不同厚度而产生的影响。在不同厚度的靶结构会带来问题的实施例中,可形成具有圆整角部的靶结构,并对曲率半径和几何比例选择,以减少或消除溅射操作中靶的不同区域中磁通量的差别。
已经发现使用图10到19加工过程的困难之处是得不到适合的原始金属锭。图20显示了现有技术的铸锭70的截面图,显示出传统铸造工艺存在的问题。具体地,铸锭70具有厚度R和缩孔72,缩孔延伸进入铸锭材料相当深度,使厚度R的有用部分减少。所示虚线74横过铸锭70,将铸锭70分成虚线以上的不能用部分76,和虚线以下的可使用部分78。实际上,铸锭70将沿虚线74切割开,因此厚度R将减少到第二厚度X,X对应铸锭的可使用部分78的厚度。在传统的铸造工艺中,原始厚度R为大约15英寸的高纯度铜铸锭70具有的缩孔72一般要延伸大于2英寸的厚度。这样的缩孔将铸锭70的可使用部分减少到小于约13英寸的厚度X。换句话,至少大约13%的原始厚度R由于收缩缺陷72而不能使用。
收缩缺陷72发生在铸造的铸锭70材料的冷却过程中。应用本发明时,铸锭最好具有厚度至少为14英寸的可使用部分。在某些应用中,希望铸锭最初有大约17英寸的可用厚度。实现这样铸锭的一种方法是先形成比希望厚度厚很多的铸锭,然后切割掉很多铸锭,将收缩缺陷清除。但是,最好能开发出形成铸锭的新方法,能够基本上防止铸锭内形成收缩缺陷。
将参考图21到24介绍根据本发明的形成铸锭的方法。先参考图21,模具100用截面图显示。模具100包括空腔102,在优选实施例中,空腔是圆柱形。向空腔102提供的熔化金属材料104的第一次充填部分只是部分充填了空腔。在优选实施例中,第一次充填将充填小于或等于约50%的空腔102体积。在振动模具100的同时对材料104进行冷却。振动最好是机械振动,如图中箭头106所示。振动可以是所显示的侧向往复运动,或包括其他运动。振动可帮助气体在冷却过程中从熔化材料104中排出。在一特定实施例中,材料104包括高纯度铜,其在大约2200°F到大约2800°F的温度先加入到模具中。然后将模具100保持在低于材料104熔点的冷却温度下。允许材料104冷却大约30秒到大约40秒,这样材料104的上表面部分固化。
参考图22,向部分固化的第一次充填部分表面施加材料104的第二次充填部分。然后振动模具100,同时可以对第二次充填部分冷却大约30秒到大约40秒。
参考图23,向第二次充填部分表面施加材料104的第三次充填部分。然后振动模具100,同时使第一次、第二次和第三次充填部分完全冷却和固化。在进行后一次充填时只是使早充填的材料104部分固化的原因是可避免在不同次充填之间形成固体界面。尽管图22和23显示了第一、第二和第三充填之间的界面,这只是用来说明,实际上这些界面通过使每次充填部分只是部分固化就可避免。因此,所形成的铸锭从最下部分到最上部分都有均匀的成分。
图24显示了根据本发明的方法形成的铸锭130的侧视截面图。铸锭130有厚度R,缩孔132沿厚度R的一部分延伸。但是缩孔132要比图20所显示的现有技术铸锭70的缩孔72小很多。因此,铸锭130的可用部分X比现有技术铸锭72的要大许多。在特定应用中,整个厚度R为15英寸的铸锭形成的缩孔深度小于0.25英寸,整个厚度为18英寸的铸锭的缩孔深度也小于0.25英寸。因此,所形成的铸锭130具有小于或等于铸锭整个厚度R大约10%的缩孔,在特定实施例中,缩孔可小于或等于铸锭整个厚度R的大约5%,在另一些实施例中,缩孔可小于或等于铸锭整个厚度R的大约2%。
在特定实施例中,第一次充填后向空腔102提供的各次熔化金属充填部分只充填了空腔原有体积的大约10%。因此,如果第一次充填充满了原始空腔体积的大约50%,其后的各次充填部分将充填原始空腔体积的大约10%,因此将进行大约5次这样的后充填,以整个充满铸锭模腔。在另一特定实施例中,第一次充填充满了原始内部空腔体积的大约90%。余下的体积后来通过一次充填充满。本发明的铸造方法可采用真空铸造,真空铸造在真空腔进行,压力为大约200毫托。
本发明的方法可用于形成三维靶,其平均晶粒尺寸小于或等于250微米,200微米,甚至是100微米。例如,本发明的方法可用于形成单块铜靶,铜纯度至少是99.995%重量,并具有如图2和图4所示类型的复杂三维形状。在另一示例中,本发明的方法可用于形成钽或钛的单块金属靶,具有如图2和4所示类型的复杂三维形状。

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本发明包括一种形成金属体的方法。制备具有原始厚度的金属材料锭,对该金属锭进行热锻压。对热锻压后的产品进行淬火,使金属材料的平均晶粒尺寸固定在小于250微米。淬火后的材料用于形成三维物理气相沉积靶。本发明还包括一种形成铸锭的方法。在一特定方面,该铸锭是高纯度铜材料。本发明还包括物理气相沉积靶和磁控管等离子溅射反应器组件。 。

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