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一种欧李油及其制备方法
技术领域
本发明属于一种食品及生物工程领域中的欧李油及其制备方法，特别涉及一种用超临界二氧化碳萃取高不饱和脂肪酸的方法对欧李籽进行萃取得到的欧李油及其制备方法。
背景技术
欧李仁为欧李的种仁，又名郁李仁，欧李仁中油脂含量为45-55wt％。油脂不饱和脂肪酸地总量可占总脂肪酸组成的90wt％以上，通过表1对几种常见植物油的不饱和脂肪酸占总脂肪酸总量的比较，可以看到欧李油不饱和脂肪酸组成的总量是最高的，仅含有少量饱和脂肪酸。
表1不同油脂的不饱和脂肪酸组成总量和油酸组成比较

    名称不饱和脂肪酸组成    总量(wt％)  油酸组成    (wt％)溶剂法萃取欧李油    94.16    59.5    核桃油    91.6    19.7    红花油    90.1    15.5    沙棘籽油    89.7    23.3    葵花籽油    89.4    23.2    玉米油    88.6    34.8    米糠油    85.4    49.7    菜籽油    85.0    20.3    大豆油    84.3    21.1    花生油    83.6    38.6    蛋黄油    75.1    45.4    棉籽油    66.4    13.7
对于需要减少饱和脂肪酸膳食的特定人群而言，这种高不饱和脂肪酸油脂是一种重要的脂肪来源。欧李油的另一显著特点是单不饱和的油酸组成也很高，高达65.6wt％。在最近的不饱和脂肪酸科学研究中表明，单不饱和脂肪酸如油酸在降血脂中具有重要作用。它不象亚麻酸等多不饱和脂肪酸那样在降低有害的低密度脂蛋白胆固醇的同时却又降低有益的高密度脂蛋白胆固醇，相反，它还会升高高密度脂蛋白胆固醇，促进脂质的正常代谢；这种脂肪酸也不象亚麻酸那样易氧化。它具有稳定的生理活性，货架时间长，有安全脂肪酸的美誉。油脂食品生产厂商和消费者一直在寻找不饱和脂肪酸总量和单不饱和脂肪酸含量都高的纯天然油料。欧李油是天然的植物种籽油，具有上述特点，可以成为人们的理想首选，极具市场潜力。
获取欧李油有机械压榨法，有机溶剂萃取法等。压榨法萃取率低，压榨温度高，会破坏油脂中的活性物质；有机溶剂法萃取率得到提高，但是这种方法获得的油脂中含有大量色素、苦杏仁苷等杂质，其后期精制及溶剂回收等需要繁杂的过程；苦杏仁苷虽然是一种中药有效成分，但油脂中含有苦杏仁苷会对正常食用者产生毒害作用。最近有人通过双相法方式(CN02146618.1)从欧李种仁中获得了欧李油，虽然实现了油脂和苦杏仁苷的分离，但这种方法的致命缺点是采用有机溶剂萃取，其所用的溶剂通常是己烷或低碳醇等，产品中有溶剂残留，对人体有害；另外由于采用的萃取温度高和萃取时间长，不饱和脂肪酸总量有一定损失，并会产生一些高温分解物于油脂中，使得欧李油的高品质特性没有得到显现。这些不足之出欧李油在食品、医药、化妆品和精化工等领域应用受到了很大程度上限制。
目前有关超临界二氧化碳萃取方法提取欧李籽油的萃取还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种无溶剂残留、纯度高、不饱和脂肪酸含量高的欧李油及其用超临界二氧化碳萃取制备的方法。
本发明的欧李油，其特征在于欧李油中所含的不饱和脂肪酸为总脂肪酸组成的95-97wt％，其中油酸60-70wt％，亚油酸25.8-35wt％，棕榈烯酸0.6-1wt％；饱和脂肪酸为总脂肪酸组成的3-5wt％，其中棕榈酸0.5-3.5wt％，硬脂酸0.02-1.0wt％；欧李油的酸价为0.5-10.0mgKOH/g油，皂化价为160-210mgKOH/g油，碘价为95-115gI₂/100g油。
本发明的制备方法为：
(1).将欧李果核粉碎成10-40目的粉状物，制备成欧李粉；
(2).以食品级CO₂为萃取剂，将欧李仁粉在萃取压力15～35MPa，温度在31.1～60℃的超临界条件下进行萃取；
(3).从萃取后的含有欧李油的二氧化碳在分离压力4～10MPa，分离温度10～80℃条件下进行分离，得到欧李油；
步骤(1)中对欧李果核的粉碎可为带壳粉碎也可以为脱壳后只粉碎种仁。
如上所述的对欧李粉进行萃取时CO₂为萃取剂可采用从萃取器顶部进入，底部流出或从萃取器底部进入，顶部流出的方法。
本发明制备的欧李油可应用于保健食品、医药、化妆品和精化工等领域。
本发明具有如下优点：
(1)超临界二氧化碳只对脂溶性成分有萃取作用而对极性物质如苦杏仁苷无萃取作用，它将油脂从种仁中提取出来，而苦杏仁苷等非脂溶性成分则留在渣子中，从而轻易地将苦杏仁苷等杂质与油脂分离，提高了产品的质量；与传统溶剂法相比，以超临界二氧化碳为萃取的溶剂，实现了无溶剂残留和最大限度的保护欧李油中的活性成分；二氧化碳价廉易得，不存在环境污染和溶剂回收的设备和火灾等问题。
(2)本工艺是获得高不饱和脂肪酸总量的一种有效方法。对于不饱和脂肪酸总量高的油脂来说，同溶剂萃取相比，本方法可以将含量再提高几个百分点。采用本方法欧李油不饱和脂肪酸总量得到了提高。这可以满足对不饱和脂肪酸有着高要求行业的需求。
(3)全部工艺均在温和的条件下实现。超临界二氧化碳萃取的欧李油，外观澄清透明，还含有Ve等物质，能清除血管壁胆固醇，防止动脉硬化，具有很高的营养、保健价值，在保健食品、医药、化妆品和精化工领域中有十分广泛的使用价值。
(4)工艺简单，能耗低，环境友好。
具体实施方式：
实施例1：以成熟的欧李果为原料，压榨取果核，水洗净后，60℃烘干，得欧李种籽；经过剪切式粉碎机粉碎后，过筛取10-40目原料400g装入萃取釜中，采用从萃取器顶部进入，底部流出方式通入CO₂，调整萃取压力在32MPa，温度55℃，进行萃取3小时，分离温度60℃，分离压力8MPa，分离出欧李油81g，其外观澄清透明。
经气相色谱仪分析，欧李油脂肪酸组成中，油酸65.6wt％，亚油酸29.8wt％，棕榈酸3.5wt％，棕榈烯酸0.6wt％和硬脂酸0.5wt％，不饱和脂肪酸程度达到96.0wt％，酸价0.5mgKOH/g油，皂化价174.9mgKOH/g油，碘价101.9gI₂/100g油，过氧化值0.02％，油脂无污染，无溶剂残留；分离出的二氧化碳经液化返回储罐，加压升温后循环使用。
实施例2：以成熟的欧李果为原料，压榨取果核，水洗净后，60℃烘干，得欧李种籽；经粉碎后，过筛取20-40目原料400g装入萃取釜中，从萃取器底部进入，顶部流出的方法通入CO₂，调整萃取压力在18MPa，温度35℃，萃取3小时，分离温度70℃，分离压力7MPa，分离出欧李油80g，其外观澄清透明。
经分析脂肪酸组成，油酸61.50wt％，亚油酸34.80wt％，棕榈酸2.90wt％，棕榈烯酸0.74wt％和硬脂酸0.06wt％。酸价0.4mgKOH/g油，过氧化值0.01％，不饱和脂肪酸总量为97.04wt％。
实施例3：以成熟的欧李果为原料，压榨取果核，水洗净后，60℃烘干，得欧李种籽；经粉碎过筛取20-40目原料500g装入萃取釜中，从萃取器底部进入，顶部流出的方法通入CO₂，调整萃取压力在25MPa，温度40℃，萃取3小时，分离温度30℃，分离压力5MPa，分离出欧李油102g，外观清澈透明。分析脂肪酸组成，油酸65.50wt％，亚油酸30.80wt％，棕榈酸3.2wt％，棕榈烯酸0.38wt％和硬脂酸0.12wt％。不饱和脂肪酸组成总量为96.68wt％。