一种核壳型超强吸水剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN99117170.5

申请日:

1999.10.29

公开号:

CN1294138A

公开日:

2001.05.09

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2003.10.22|||授权|||公开|||实质审查的生效申请日:1999.10.29

IPC分类号:

C08F20/06

主分类号:

C08F20/06

申请人:

广东工业大学; 广东湛化企业股份有限公司

发明人:

崔英德; 陈朴; 廖列文; 贾振宇; 尹国强; 易国斌; 康正; 崔亦华; 莫桂英; 谢伟; 周斌; 吴树威; 李孔冰; 张其华; 张翠荣; 黄立权; 谢泉湛; 黄志广; 全炳新; 张焜; 邓志诚

地址:

510090广东省广州市东风东路729号

优先权:

专利代理机构:

广东粤高专利事务所

代理人:

禹小明

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内容摘要

本发明公开了一种核壳型超强吸水剂的制备方法,由预聚液Ⅰ的制备、预聚液Ⅱ的制备、预聚液Ⅰ的聚合形成内核和预聚液Ⅱ的聚合形成外壳组成。本发明方法制备出的核壳型超强吸水剂与已有的核壳型超强吸水剂相比,具有吸水性能好,吸水速度快,粒度分布窄,流动性能好,渗透性能好,不易吸潮的优点。

权利要求书

1: 一种核壳型超强吸水剂的制备方法,由以下步骤组成(以下份数 均为重量份数): (一)预聚液I的制备: 100份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和 度为65~70%,然后再加入0.2~1.0份引发剂、0.02~0.15份N,N-亚 甲基双丙烯酰胺、1~8份羧甲基纤维素搅拌混合。 (二)预聚液II的制备: 20~40份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中 和度为75~80%,然后再加入0.6~2.4份(二)乙二醇二缩水甘油醚、 0.032~0.1份N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。 (三)将530~800份有机溶剂与1.9~3.5份分散剂混合后加入预聚液 I,搅拌混合均匀,加热,待温度升至65~85℃时,保持恒温反应4.5~6 小时,然后降温至40~42℃。 (四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热升温至75~80℃,保持恒温 反应1.0~2.5小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌,静 置,过滤,并将过滤得到的固体产品干燥。
2: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于中和丙烯酸的碱为碱 金属氢氧化物。
3: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于中和丙烯酸的碱为氢 氧化钠。
4: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于引发剂为过硫酸钾。
5: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于丙烯酸先用活性炭除 去其中的阻聚剂。
6: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于分散剂为司盘类分散 剂。
7: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于分散剂为司盘20、 司盘40或司盘60。
8: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于有机溶剂为环己烷、 庚烷、苯或甲苯。
9: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于从第三步反应开始, 反应均在搅拌条件下进行,搅拌速率为170~250rpm,并保持搅拌速 率不变。
10: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于第三步反应中,加 热升温速率为3~5℃。

说明书


一种核壳型超强吸水剂的制备方法

    超强吸水剂(又称超强吸水性树脂)是一种新型的功能高分子材料,可吸收自身重量的几百倍至上千倍的水,而且保水能力强,可反复使用。超强吸水性树脂最早由美国农业部在1974年研制成功,随后1978年在日本首先工业化并开始大量应用于卫生材料,现已广泛用于工业、农业、日常生活、医疗卫生等领域。然而超强吸水剂存在最主要的问题是渗透性能差,即吸水剂外层吸水后,由于吸水剂交联度达到一定程度,使得水不能很快或者充分地渗透进入吸水剂小球的内部,而是在小球颗粒之间表面由于凝胶作用黏结在一起,影响水分的进一步进入,进而影响吸水剂的吸水倍率和吸水速率,吸水后的吸水体也会显得硬而不是柔软而有弹性。在此基础上人们又开发出核壳型超强吸水剂,核壳型超强吸水剂由内部低交联的内核和外部高交联的外壳组成,与普通的超强吸水剂相比,大大改善了渗透性能。核壳型超强吸水剂特有的结构决定了其吸水过程为“S”型,即吸水速率先慢后快,因此整个吸水过程的速率主要由慢速率阶段决定。达到快速吸水的时间越短,其吸水速率也就越快,而达到快速吸水的时间是由外壳的厚度所决定的。外壳地厚度越大,达到快速吸水的时间越长;外壳的厚度越小,达到快速吸水的时间越短。但是现有核壳型超强吸水剂中无法解决的矛盾在于减小外壳的厚度,虽然可以增加吸水速率,但同时也增加了核壳型超强吸水剂的水溶性。

    本发明的目的在于提供一种吸水速率快、渗透性能好且水溶性低的核壳型超强吸水剂的制备方法。

    本发明的制备方法由以下步骤组成(以下份数均为重量份数):(一)预聚液I的制备:

    100份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为65~70%,然后再加入0.2~1.0份引发剂、0.02~0.15份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1~8份羧甲基纤维素搅拌混合。(二)预聚液II的制备:

    20~40份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为75~80%,然后再加入0.6~2.4份(二)乙二醇二缩水甘油醚、0.032~0.1份N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)将530~800份环己烷与1.9~3.5份分散剂混合后加入预聚液I,搅拌混合均匀,加热,待温度升至65~85℃时,保持恒温反应4.5~6小时,然后降温至40~42℃。(四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热升温至75~80℃,保持恒温反应1.0~2.5小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌,静置,过滤,并将过滤得到的固体产品干燥。

    其中引发剂为过硫酸钾,丙烯酸先用活性炭除去其中的阻聚剂,中和丙烯酸的碱为碱金属氢氧化物,尤其为氢氧化钠;分散剂为司盘类分散剂:司盘20、司盘40或司盘60;有机溶剂为环己烷、庚烷、苯或甲苯。从第三步反应开始,反应均在搅拌条件下进行,搅拌速率为170~250rpm,并保持搅拌速率不变。第三步反应中,加热升温速率为3~5℃。

    本发明方法制备出的核壳型超强吸水剂与已有的核壳型超强吸水剂相比,具有吸水性能好,吸水速度快,粒度分布窄,流动性能好,渗透性能好,不易吸潮的优点。实施例1(一)预聚液I的制备:

    将27.2克的氢氧化钠溶于120ml蒸镏水,然后加入到70克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中,控制反应温度在65℃以下,然后再加入0.25克过硫酸钾、0.08克N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.5克羧甲基纤维素搅拌混合。(二)预聚液II的制备:

    将11.1克的氢氧化钠溶于20ml蒸镏水,然后加入到25克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中,控制反应温度在65℃以下,然后再加入0.8克(二)乙二醇二缩水甘油醚、0.053克N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)在210rpm速率下搅拌下,将450ml环己烷与2.4克司盘40混合后加入预聚液I,混合均匀,加热,以每分钟3℃的升温速率升至68℃时,保持恒温,继续搅拌5小时,然后降温至40℃。(四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热,升温至78℃,反应2小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌。(五)静置10分钟,过滤。(六)将过滤得到的固体80℃真空干燥3小时,粉碎,筛分,得到白色粒状固体,收率为98.8。实施例2(一)预聚液I的制备:

    将26.4克的氢氧化钠溶于120ml蒸镏水,然后加入到70克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中,控制反应温度在65℃以下,然后再加入0.25克过硫酸钾、0.05克N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.0克羧甲基纤维素搅拌混合。(二)预聚液II的制备:

    将8.33克的氢氧化钠溶于15ml蒸镏水,然后加入到20克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中,控制反应温度在65℃以下,然后再加入0.5克(二)乙二醇二缩水甘油醚、0.024克N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)在170rpm速率下搅拌下,将450ml环己烷与1.8克司盘40混合后加入中和液I,混合均匀,加热,以每分钟4℃的升温速率升至68℃时,保持恒温继续搅拌4.5小时,然后降温至40℃。(四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热,升温至78℃,反应1.5小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌。(五)静置10分钟,过滤。(六)将过滤得到的固体80℃真空干燥3小时,粉碎,筛分,得到白色粒状固体,收率为99.3%。实施例3  吸水性试验

    实施例1、实施例2制得的核壳型超强吸水剂的吸水性试验参照广东省企业产品标准(备案号:QB/44080071221-1999),其吸水性能见表1。

    表1  超强吸水剂吸水性能表  项目 生理盐水吸 收倍率g/g 蒸馏水吸收倍率g/g 生理盐水吸   收速率s粒度350~450μm>%   PH值实施例1    73    432    29    96.5    7.2实施例2    71    528    25    96    6.9

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本发明公开了一种核壳型超强吸水剂的制备方法,由预聚液的制备、预聚液的制备、预聚液的聚合形成内核和预聚液的聚合形成外壳组成。本发明方法制备出的核壳型超强吸水剂与已有的核壳型超强吸水剂相比,具有吸水性能好,吸水速度快,粒度分布窄,流动性能好,渗透性能好,不易吸潮的优点。。

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