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1、10申请公布号CN104071837A43申请公布日20141001CN104071837A21申请号201410300588222申请日20140630C01G25/00200601B82Y30/0020110171申请人沈阳化工大学地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区11号72发明人马雷马伟民陶胜龙74专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司21205代理人张志刚54发明名称用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法57摘要用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，涉及一种制备纳米粉体的方法，将两份硬脂酸加热到80熔化，分别加入由ZROCL28H2O和GD2O3配置成的硝酸盐溶液搅拌，。
2、加入十六烷基三甲基溴化铵CATB为表面活性剂，两份溶液充分混合，剧烈搅拌，直至形成浓稠的黄色透明溶液，溶液自然冷却至室温形成凝胶，置于加热板上加热燃烧，获得黑色蓬松状前驱体，前驱体经研磨后煅烧得到纳米GD2ZR2O7粉体。本发明提供了一种硬脂酸法制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，该方法工艺简单，所采用的原料简单易得，制备周期短，所得GD2ZR2O7粉体粒径小，分布均匀，基本呈球状，易烧性好，在实际应用中有广阔的前景。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104071837ACN10407。
3、1837A1/1页21用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程将两份硬脂酸加热到80熔化，分别加入由ZROCL28H2O和GD2O3配制成的硝酸盐溶液搅拌，将两份溶液混合，加入十六烷基三甲基溴化铵CATB为表面活性剂，剧烈搅拌，直至形成浓稠的黄色透明溶液，溶液自然冷却至室温形成凝胶，置于加热板上加热燃烧，获得黑色蓬松状前驱体，前驱体经研磨，过筛后煅烧得到纳米GD2ZR2O7粉体即可。2根据权利要求1所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其特征在于，所述硬脂酸作为溶剂和分散剂。3根据权利要求2所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其。
4、特征在于，所述硬脂酸的加入量控制在稀土总离子与硬脂酸摩尔比在1218。4根据权利要求1所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其特征在于，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CATB的加入量为15（WT）。5根据权利要求1所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其特征在于，所述反应温度控制在110150，反应时间为2H。6根据权利要求1所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，其特征在于，所述前驱体煅烧的温度范围控制在500900，煅烧时间为4H。权利要求书CN104071837A1/3页3用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法技术领域0001本发明涉及一种制备纳。
5、米粉体的方法，特别是涉及一种用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法。背景技术0002GD2ZR2O7材料具有较高的熔点、热膨胀系数、化学稳定、抗辐射性和热稳定性，以及较低的导热系数等物理化学特性，因此可广泛应用在热障涂层，固体电解质和高放射性废物固化体等领域。在热障涂层领域，GD2ZR2O7材料具有比目前广泛使用的6WT8WT氧化钇稳定氧化锆（YSZ）更低的热导率，良好的隔热效果，同时在高温下具有良好的化学稳定性和相稳定性，可提高热障涂层的使用温度和延长其使用寿命；在防辐射材料领域，GD2ZR2O7比目前公认的第二代高放废物固化体钛酸盐基陶瓷的承受辐射损伤性能更优越，是固化239PU半衰期。
6、24500A的理想陶瓷基材；在固体氧化物燃料电池领域，GD2ZR2O7材料具有比传统固体氧化物电解质材料8MOLY2O3ZRO28MOLYSZ更低的工作温度（可将工作温度降低300500K），降低金属组件的腐蚀速率，扩大材料的选择范围，提高固体氧化物燃料电池的使用寿命。有研究表明，随着粉体颗粒尺寸的降低，其热学性能和力学性能会有很大的增强。因此，研究GD2ZR2O7纳米粉体的制备有其必要性。0003烧结用陶瓷粉体的形貌严重影响着陶瓷烧结体的性能，粒径小且均匀的近球形颗粒可明显提高烧结活性，降低烧结温度。目前，制备纳米粉体的方法主要有机械球磨反应法、高温固相法、水热法、共沉淀法、溶胶凝胶以及燃烧。
7、法等。机械球磨反应法和溶胶凝胶法合成工艺十分复杂,合成时间较长一般不短于48H。固相法虽然简单易行，但对于多组分材料体系，容易造成组分分布不均匀，而且存在合成温度较高等问题。共沉淀法操作简单，却容易出现颗粒团聚。硬脂酸法近期发展起来的一种新型的纳米粉体的制备方法，利用硬脂酸作为溶剂和分散剂，十六烷基三甲基溴化铵CATB作为表面活性剂，可以使原料在分子水平混合并在较低的温度合成，所得粉体粒径小（粒径约为10NM），容易烧结。硬脂酸法合成粉体周期短，简单易行，在纳米材料的制备领域有广泛的应用前景。发明内容0004本发明的目的在于提供一种用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，该方法采用硬脂酸为。
8、溶剂和分散剂，加入少量十六烷基三甲基溴化铵CATB为表面活性剂合成纳米GD2ZR2O7粉体。该方法工艺简单，粉体制备周期短，并且制备温度较低，所得GD2ZR2O7粉体粒径小，易烧性好。0005本发明的目的是通过以下技术方案实现的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述方法包括以下制备过程将两份硬脂酸加热到80熔化，分别加入由ZROCL28H2O和GD2O3配制成的硝酸盐溶液搅拌，将两份溶液混合，加入十六烷基三甲基溴化铵CATB为表面活性剂，剧烈搅拌，直至形成浓稠的黄色透明溶液，溶液自然冷却至室温形成凝胶，置于加热板上加热燃烧，获得黑色蓬松状前驱说明书CN104071837A2/3页4体。
9、，前驱体经研磨，过筛后煅烧得到纳米GD2ZR2O7粉体即可。0006所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述硬脂酸作为溶剂和分散剂。0007所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述硬脂酸的加入量控制在稀土总离子与硬脂酸摩尔比在1218。0008所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CATB的加入量为15（WT）。0009所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述反应温度控制在110150，反应时间为2H。0010所述的用硬脂酸制备纳米GD2ZR2O7粉体的方法，所述前驱体煅烧的温度范围控制在500900，煅烧。
10、时间为4H。0011本发明的优点与效果是1本发明所采用的原料简单，制备周期短，操作简便，在实际应用中有广阔的前景。00122本发明通过控制硬脂酸加入量，调节表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的加入量，以及在不同温度下煅烧来控制产品的晶型、形貌以及尺寸。前驱体在较低煅烧温度700，保温4H下得到了粒径约为10NM的GD2ZR2O7纳米粉体，形貌基本为球形，分散性较好。附图说明0013图1为硬脂酸法制备GD2ZR2O7纳米粉体的工艺流程图；图2为本发明前驱体的TGDTA曲线；图3为本发明中，不同煅烧温度（保温4H）所制备样品的XRD衍射图谱；图4为本发明中，经700煅烧4H后得到的粉体TEM图。具体实。
11、施方式0014下面参照附图对本发明进行详细说明。0015本发明中的材料选用原料GD2O3和ZROCL28H2O纯度均为9999，十六烷基三甲基溴化铵，氨水和硝酸等均为分析纯试剂，蒸馏水为二次水。以上试剂均没有经过纯化处理。0016本发明的具体制备过程首先将ZROCL28H2O溶于过量氨水中，充分反应得到白色胶状沉淀物，将沉淀过滤，并用去离子水多次洗涤，去除CL，将沉淀溶于过量稀硝酸，搅拌得到ZRONO32溶液。再将GD2O3按精确的化学配比溶于稀硝酸溶液中，形成GDNO33溶液。取两份硬脂酸NSANGD3NZR441，加热到80熔化，分别加入由ZRONO32和GDNO33溶液充分混合30MIN。
12、，将两份溶液混合加入2WT的十六烷基三甲基溴化铵CATB做表面活性剂，于120剧烈搅拌2H，形成浓稠的黄色透明溶液，溶液自然冷却至室温形成凝胶，置于加热板上加热直至燃烧，获得黑色蓬松状前驱体，前驱体经过研磨，过200目方孔塞后，于700煅烧4H得到纳米GD2ZR2O7粉体。0017其反应机理稀土离子（GD3）和ZR4与熔化的硬脂酸形成高分子网络状结构，硬脂酸作为溶剂和分散剂，通过剧烈搅拌排除水分，形成胶状粘稠液体，并加热使硬脂酸燃烧，说明书CN104071837A3/3页5自蔓延形成黑色蓬松状前驱体，再经热处理得到纳米锆酸钆粉体。0018结合具体实例对本发明进一步说明实施例按照图1的制备过程，。
13、准确称量3222G，ZROCL28H2O溶于100ML蒸馏水中，滴加40ML氨水，充分搅拌得到白色胶状沉淀物，将沉淀过滤，并用去蒸馏水多次洗涤，去除CL，将沉淀溶于100ML，005MOL/L的稀硝酸中，搅拌得到ZRONO32溶液。再将1733G，GD2O3溶于100ML，005MOL/L稀硝酸溶液中，形成GDNO33溶液。称取两份1138G硬脂酸于80下加热至熔化，此时NGD3NZR4NSA114，分别加入由ZRONO32和GDNO33溶液混合30MIN，将两份溶液混合，加入033G十六烷基三甲基溴化铵CATB，于120剧烈搅拌2H，形成浓稠的黄色透明溶液，溶液自然冷却至室温形成凝胶，将凝胶置于加热板上加热直至燃烧，获得黑色蓬松状前驱体，前驱体经过研磨，过200目方孔塞后，于700煅烧4H得到纳米GD2ZR2O7粉体。采用日本岛津（SHIMADZU）DTG60H型热重差热分析仪对前驱体进行热分析，确定前驱体的热处理制度，如图2；采用日本理学（RIGAKU）D/MAXRB型X射线衍射仪及JEOLJEM2100F型场致发射透射电子显微镜对样品进行分析，结果表明，粉体结构为典型的烧绿石结构如图3，形貌基本为球形，粒径大约为10NM，如图4所示。说明书CN104071837A1/2页6图1图2说明书附图CN104071837A2/2页7图3图4说明书附图CN104071837A。