气体状流体的抽出方法 【技术领域】
本发明涉及气体状流体的抽出方法，更具体地说、本发明是一种从立式搅拌槽上面部所设置的抽出口将气体状流体抽出时，能将细微颗粒和雾沫等相伴物体抑制、降低过滤器的筛眼堵塞等故障，能稳定地运转的气体状流体的抽出方法。背景技术
一般，从立式搅拌槽的上面部将气体状流体抽出时都采取一定的措施，以便抑制内存的物体的相伴物，譬如搅拌槽中的内存物体是固体状时与其相伴的细微颗粒等相伴物；搅拌槽中地内存物体是液体时与其相伴的雾沫等相伴物。具体地说、采取一些如下所述的措施，譬如确保从内存物体表面到上面部的空间、将液体高速喷射、或者在搅拌槽内部的流体抽出口附近设置挡板等措施。
但是，在为了提高上述立式搅拌槽的处理能力而增大其尺寸时，由于根据几何学的相似原理、液体的空塔速度也会相应地增加；而且由于搅拌叶片的翼尖速度的提高和回旋速度的上升也会促使细微颗粒和雾沫等相伴物朝被带走方向行进(下面，称为带走)。
而且，在高压的场合下，由于喷射的效果减小，因而上述带走的问题就更加显著，使设置在流体抽出口下游的过滤器的替换次数增加，有时还不能连续运转。
这样，在放大尺寸的场合下，就需要有一个防止上述带走的有效方法。
在立式搅拌槽中，一般是在上面部的中心设置气体状流体的抽出口。即使带走的问题在小尺寸的场合下不突出，但是在大尺寸的场合下就会由回旋流和上升流的复合效果、使带走的量上升到使通常运转成问题的程度。
而且，在偏离上面部中心的位置上设置一个流体抽出口的立式搅拌反应槽的场合下，还会由抽出口的影响而使内部回旋流不均匀，由于用于冷却而喷射的冷却用丙烯液体没有均匀地喷射在粉末体的表面上，因而就产生反应槽内部温度分布的问题。
图1和图2分别表示以前的立式搅拌槽在上面部不同位置上设置流体抽出口例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。图1中的立式搅拌槽具有如下所述的结构，即、在大致是圆筒形的槽1的内部有搅拌器2，而且在上面部3的大致中心A设有1个流体抽出口4。5是内存的物体(下面，同样地表示)。
图2所示的立式搅拌槽具有如下所述的结构，即、在大致是圆筒形的槽1的内部有搅拌器2，而且在上面部3的偏离中心A的位置上设有1个流体抽出口4。
另一方面，在日本专利申请公开报告特公平52-30539号中公开了一种在上面部的2个部位设有流体抽出口的搅拌反应槽。虽然上述反应槽在上面部的偏离中心的位置上设置着上述2个抽出口，但是，由于它们是处在相对于上述中心不对称的位置上，因而对带走的抑制效果就较小、而且使冷却用喷雾液也不均匀地散布，有冷却不均匀引起的反应不稳定和容易发生带走等问题。发明内容
本发明是为了克服上述现有技术存在的问题而作出的，其目的是提供一种气体状流体的抽出方法，它是从立式搅拌槽上面部所设置的抽出口抽出气体状流体时，能将细微粉末和雾沫等相伴物体抑制、降低过滤器的筛眼堵塞等故障，而且能使内存物体的温度均匀，能稳定地运转的。
本发明人为了达到上述目的，重复地进行了精心研究，结果发现：使用在相对于上面部的中心、大致呈对称的位置上设置2个流体抽出口的搅拌槽；或者将上面部中心作为中心点的大致呈正多边形(正三角形以上)的各个顶点位置上设置3个以上流体抽出口的搅拌槽；或者在这些位置以外、在上面部的大致中心再设置1个抽出口的搅拌槽，就能使内部回旋流变成均匀、而且能使抽出口附近的回旋流的影响减小，从而能显著地降低带走量，而且为了冷却和抑制带走而喷雾的液体状物体也能均匀地散布，由此就能达到上述本发明的目的。本发明是在这种发现基础上完成的。
即、本发明提供的第(1)种气体状流体的抽出方法，它是从内部设有搅拌器的立式搅拌槽上面部所设置的流体抽出口抽出气体状流体，其特征在于，在从抽出口抽出气体状流体时，将相对于上面部中心大致呈对称的位置上设置2个流体抽出口的搅拌槽；或者在这基础上、在上面部的大致中心再设置1个流体抽出口的搅拌槽用作上述立式搅拌槽。本发明提供的第(2)种气体状流体的抽出方法，它是从内部设有搅拌器的立式搅拌槽上面部所设置的流体抽出口抽出气体状流体，其特征在于，在从抽出口抽出气体状流体时，将以上面部中心为中心点的大致呈正多边形(正三角形以上)的各个顶点位置上设置3个以上流体抽出口的搅拌槽；或者在这基础上、将上面部的大致中心位置上还设置1个流体抽出口的搅拌槽用作上述立式搅拌槽。
而本发明的最佳方式是将内部的流体抽出口附近设置喷射器机构而构成的搅拌槽用作上述立式搅拌槽。附图的简单说明
图1是表示以前立式搅拌槽所设置的流体抽出口位置的1个例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。
图2是表示以前立式搅拌槽在上面部的不同位置上设置流体抽出口例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。
图3是表示用本发明的方法设置在立式搅拌槽上面部的流体抽出口位置的1个例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。
图4是表示用本发明的方法设置在立式搅拌槽上面部的流体抽出口不同位置的例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。
图5是表示用本发明的方法设置在立式搅拌槽上面部的流体抽出口不同位置的另一个例子的侧面示意图(a)和平面示意图(b)。
图中，1是表示圆筒形槽、2是表示搅拌器、3是表示上面部、4、4a、4b、4c、4d是表示流体抽出口、5是表示内存的物体、6a、6b是表示棒状物(温度传感器安装用)、7a1、7a2、7b1、7b2是表示温度传感器、A是表示上面部的中心。实施发明的最佳方式
本发明的气体状流体抽出方法中所用的立式搅拌槽是内部具有搅拌器、而且上面部设有2个以上流体抽出口。
这个立式搅拌槽的形状没有特别的限制，可根据目的和其他状况的不同而使用各种形状，但是，一般使用大致呈圆筒形的槽。
而且，对搅拌叶片也没有特别的限制，可根据使用目的不同、从公知的搅拌叶片中适当选用。譬如在搅拌粉末状物体的场合下，最好选择螺旋形叶片和螺旋带状叶片。
为了抑制带走的发生和内存物体的冷却不均匀等事故，在本发明中、关于上述搅拌槽上面部所设置的2个以上的流体抽出口有如下所述的几种方式。
(1)在相对于上面部的中心、大致呈对称的位置上设置2个流体抽出口。
(2)与上述(1)所述的流体抽出口一起、还在上面部的大致中心设置1个流体抽出口。
(3)在以上面部的中心为中心点的大致正多边形(正三角形以上)的各个顶点位置上设置3个以上流体抽出口。
(4)与上述(3)所述的流体抽出口一起、还在上面部的大致中心设置1个流体抽出口。
由于将流体抽出口设置在上述这样的位置上，因而内部回旋流就变成均匀，而且使抽出口附近的回旋流影响减小，能使带走的量显著地降低。由于还能使下述的为了冷却和抑制带走而喷雾的液体状物体均匀地散布，因而内存物体的温度就变得较均匀，并能抑制带走的发生。
图3、图4和图5是分别表示在本发明的方法中、设置在立式搅拌槽上面部的流体抽出口位置的不同例子的侧面示意图(a)与平面示意图(b)。图3所示的立式搅拌槽具有如下所述的结构，即、在大致呈圆筒形槽1的内部设有搅拌器2，而且2个流体抽出口4a、4b设置在相对于上面部3的中心A、大致呈对称的位置上。图4所示的立式搅拌槽具有如下所述的结构，即、在大致呈圆筒形槽1的内部设有搅拌器2，而且在以上面部3的中心A为中心点的大致正三角形的各个顶点位置上设有3个流体抽出口4a、4b、和4c。图5所示的立式搅拌槽具有如下所述的结构，即、它是在上述图4中，在上面部3的大致中心A上还设有1个流体抽出口4d。
在上面部的大致中心只设置1个流体抽出口的场合下会产生上述的问题，但是，在相对于上面部的中心、大致呈对称的位置上设置2个以上流体抽出口；以及在上面部的大致中心还设置1个流体抽出口的场合下，就不会产生这样的问题；与相对于上面部的中心、在大致呈对称的位置上只设置2个以上流体抽出口的场合相比，不但能抑制带走的发生，而且有减小冷却不均匀的倾向。
在本发明中，偏离上面部中心的位置上所设置的流体抽出口的中心、在上面部的断面大致是圆形的场合下，是在上述断面的径向上、离开上面部中心的L/5～4L/5位置上，从抑制带走等方面看、这种结构是较好的结构(其中，L是上面部断面为圆形的圆周半径)。而且，当将流体抽出口的整个断面积取为S1、将搅拌槽主要部分的断面积取为S2时，则将S1/S2取成1/8以下的较好，最好取成1/10以下。在S1/S2取成这样数值的场合下，本发明的效果能得到特别有效的发挥。在S1/S2取成比1/8还大的场合下，带走的问题变成不怎么重要，应用本发明的意义就较小。在槽的形状是大致圆筒形的场合下，槽主要部分的断面积实质上是与上面部的断面积相同的。在槽的形状不是大致呈圆筒状的单纯场合下，则将立式搅拌槽的内存物体与气相相接触的最高位置的槽的断面积取为槽主要部分的断面积。
流过槽内的气体状流体的线速度越快、越能发挥本发明的效果，但是、从实用的观点考虑，上述线速度最好是0.1～10cm/秒的范围。
本发明的立式搅拌槽中，最好在内部的流体抽出口附近设置喷雾机构。设置这个喷雾机构的目的在于抑制带走和调节内存物体的温度，是为了将液体散布到内存物体表面上而设置。在本发明中，由于如上所述、通过将流体抽出口设置在上面部，使内部回旋流变成均匀，因而用上述喷雾机构能将液体均匀地散布，能有效地抑制带走的生成，而且能使内存物体的温度分布均匀。
只要是使用立式搅拌槽、从其上面部将气体状流体抽出的反应或操作都能作为适于使用本发明方法的反应或操作，其没有特别地限制，能例举出各种反应和操作。譬如丙烯的气相聚合就能很好地作为使用上述立式搅拌槽进行反应的一个例子。
丙烯的气相聚合中，是在催化剂存在的状态下使丙烯聚合的，通常将氢气用作分子量调节剂。因此，气体状流体是没反应的丙烯和氢气等的混合物，另一方面、带走的物质是聚丙烯和催化剂等细微粉末。在将本发明方法使用到这样的丙烯气相聚合的场合下，由于抑制了带走的发生，因而能降低流体抽出口下游侧所设置的过滤器的替换次数，而且能使过滤器小型化。由于能均匀地将冷却用的液体丙烯均匀地散布到粉末体的表面上，因而能使反应槽内的温度均匀性提高。
在丙烯的气相反应中，当形成聚丙烯的生产量为每年20万吨/左右的机械设备时，上述过滤器就非常大，就必需有替换用的附属设备。而且，为了将烷基铝用作催化剂成分，在过滤器替换之前必需进行去激作用处理，这时的工作量非常大。因此，通过过滤器替换次数的降低，不仅能降低运转成本，而且能提高安全性。
下面，借助实施例、对本发明进行更详细地说明，但是，本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
用上述图3所示的聚丙烯气相反应槽，进行丙烯的连续气相聚合；上述反应槽是内部设有螺旋叶片搅拌器的立式圆筒形反应槽，在这个反应槽的上面部、相对于它的中心大致呈对称的位置上设有2个流体抽出口。在断面的半径方向上、各个抽出口的中心处在离反应槽上面部的中心是2L/5(其中，L是上面部断面的圆周半径、是0.24m。在下面的实施例、比较例中所使用的反应槽中，L的尺寸也与此相同)位置上；2个抽出口的断面积加在一起是0.01m2；反应槽主要部分的断面积是0.18m2。
还在这个圆筒形反应槽内的粉末体层内部的4个部位设置着温度传感器。温度传感器装在从反应槽上部降下的2根棒状物6a、6b上。即使在搅拌叶片回转时也不会与上述棒状物冲突。棒状物离开反应槽中心的水平距离是0.07m、处在相互对称的位置上，在这2根棒状物离开反应槽底部为0.5m的高度处和0.3m的高度处分布安装温度传感器7a1、7b1和7a2、7b2。用催化剂管路(图中没表示)把作为迁移金属催化剂成分的四氯化钛的镁载体式催化剂、以钛原子2.5毫克分子量/h与丙烯90kg/h一起连续供给反应槽。另一方面，分别用催化剂供给管路(图中没表示)，把作为有机铝化合物催化剂成分的三乙基铝、和作为电子供给体成分的双环戊联甲氧基硅烷，两者以克分子量比是10、而且Al/Ti克分子量比为90、连续地供给反应槽。并且用氢气供给管路(图中没表示)以0.05kg/h、供给作为分子量调节剂的氢气。在连续运转中保持3MPa·G的聚合压力和80℃的聚合温度。
在连续运转中，为了防止带走，用设置在抽出口稍稍下部的冷却喷射器、以液滴直径为300μm左右、散布初速是10.7m/秒，散布液化丙烯。
结果，即使连续运转700小时，也不发生由抽出口上部的过滤器筛眼堵塞而形成的运转故障，即、上述的带走不会发生到形成问题的程度。而且、能将连续运转中的反应槽内温度稳定成78～82℃。
实施例2
用上述图4所示的聚丙烯气相反应槽，进行丙烯的连续气相聚合；上述反应槽是内部设有螺旋叶片搅拌器的立式圆筒形反应槽，在这个反应槽的上面部、相对于它的中心大致呈正三角形的各个顶点的位置上设有3个抽出口。在断面的半径方向上、各个抽出口的中心处在离反应槽上面部的中心是2L/5位置上；3个抽出口的断面积加在一起是0.01m2；反应槽主要部分的断面积是0.18m2。
还在这个圆筒形反应槽内的粉末体层内部的4个部位设置着温度传感器。虽然图4中没有表示，但是温度传感器的设置方法和设置位置是与实施例1中使用的图3所示反应槽的情况相同。
运转条件和冷却喷射器的散布条件是与实施例1相同的。
结果，即使连续运转700小时，也不发生由抽出口上部的过滤器筛眼堵塞而形成的运转故障，即、上述的带走不会发生到形成问题的程度。而且、能将连续运转中的反应槽内温度稳定成79～82℃。
实施例3
用上述图5所示的聚丙烯气相反应槽，进行丙烯的连续气相聚合；上述反应槽是内部设有螺旋叶片搅拌器的立式圆筒形反应槽，在这个反应槽的上面部、在它的大致中心设有1个抽出口；而且在以上面部的中心为中心点的大致呈正三角形的各个顶点位置上设有3个抽出口。在断面的半径方向上、处在离反应槽上面部的中心位置上的3个抽出口的中心处在离反应槽上面部的中心是2L/5位置上；4个抽出口的断面积加在一起是0.01m2；反应槽主要部分的断面积是0.18m2。
还在这个圆筒形反应槽内的粉末体层内部的4个部位设置着温度传感器。虽然图5中没有表示，但是温度传感器的设置方法和设置位置是与实施例1中使用的图3所示反应槽的情况相同。
运转条件和冷却喷射器的散布条件是与实施例1相同的。
结果，即使连续运转700小时，也不发生由抽出口上部的过滤器筛眼堵塞而形成的运转故障，即、上述的带走不会发生到形成问题的程度。而且、能将连续运转中的反应槽内温度稳定成79～81℃。
比较例1
用上述图1所示的聚丙烯气相反应槽，进行丙烯的连续气相聚合；上述反应槽是内部设有螺旋叶片搅拌器的立式圆筒形反应槽，在这个反应槽的上面部的大致中心位置上设有1个抽出口。抽出口的断面积是0.01m2；反应槽主要部分的断面积是0.18m2。
还在这个圆筒形反应槽内的粉末体层内部的4个部位设置着温度传感器。虽然图1中没有表示，但是温度传感器的设置方法和设置位置是与实施例1中使用的图3所示反应槽的情况相同。
运转条件和冷却喷射器的散布条件是与实施例1相同的。
结果，即使经过连续运转100小时，就发生由抽出口上部的过滤器筛眼堵塞而必需替换过滤器。而且、在连续运转中的反应槽内温度是77～83℃、是稍许不稳定的。
比较例2
用上述图2所示的聚丙烯气相反应槽，进行丙烯的连续气相聚合；上述反应槽是内部设有螺旋叶片搅拌器的立式圆筒形反应槽，在这个反应槽的上面部、偏离它的中心的位置上设有1个抽出口。在断面的半径方向上、抽出口的中心处在离反应槽上面部的中心是2L/5位置上；抽出口的断面积是0.01m2；反应槽主要部分的断面积是0.18m2。
还在这个圆筒形反应槽内的粉末体层内部的4个部位设置着温度传感器。虽然图2中没有表示，但是温度传感器的设置方法和设置位置是与实施例1中使用的图3所示反应槽的情况相同。
运转条件和冷却喷射器的散布条件是与实施例1相同的。
结果，即使经过连续运转200小时，就发生由抽出口上部的过滤器筛眼堵塞而必需替换过滤器。而且、在连续运转中的反应槽内温度是77～83℃、是稍许不稳定的。
产业上利用的可能性
如果采用本发明，由于在立式搅拌槽上面部的特定位置上设置了2个以上抽出口、将气体状流体从这些抽出口抽出，因而能抑制细微粉末和雾沫等相伴物，能降低过滤器的筛眼堵塞等事故，而且能使内存物体的温度均匀、从而能稳定地运转。