一种催干剂的制备方法.pdf

上传人:a1 文档编号:1011803 上传时间:2018-03-25 格式:PDF 页数:9 大小:380.08KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN00110821.2

申请日:

2000.01.12

公开号:

CN1261616A

公开日:

2000.08.02

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2003.7.30|||专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:中国济南化纤总公司变更后权利人:济南正昊化纤新材料有限公司登记生效日:2003.10.28|||授权|||公开|||实质审查的生效申请日:2000.1.12

IPC分类号:

C09F9/00

主分类号:

C09F9/00

申请人:

中国济南化纤总公司;

发明人:

曹善文

地址:

250100山东省济南市化纤厂路2号

优先权:

专利代理机构:

山东省专利事务所

代理人:

李振勤

PDF下载: PDF下载
内容摘要

一种催干剂的制备方法,由金属离子Mn+的低分子羧酸盐或其水溶液与C8-C20的脂肪酸或芳香族羧酸直接进行反应,在反应过程中加入共沸剂脱水和分离反应产生的低分子羧酸,对于反应过程中分出的水和低分子羧酸回收后用于制备金属离子的低分子羧酸盐,回收的共沸剂或共沸剂与低分子羧酸的共沸物,在催干剂制造过程中可循环使用;该方法可缩短工艺流程,提高Mn+的转化率,提高产品质量,减少或完全消除废水排放。

权利要求书

1、一种催干剂的制备方法,由金属离子的低分子羧酸盐Mn+X-n
或其水溶液与C8-C20的脂肪族或芳香族羧酸直接在一个带有搅拌装
置、温度计、分水装置的反应器中进行反应,生成(Mn+)(Y-)n
其特征在于在反应过程中加入共沸剂脱水和/或分离脱除反应产生的低
分子羧酸。
2、根据权利要求1所述的催干剂的制备方法,其特征在于M为Co
、Mn、Pb、Fe、Zn、Zr、Ce、Ni、Cu、Ca、K中的至少一种。
3、根据权利要求1或2所述的催干剂的制备方法,其特征在于所
说的共沸剂能够与水形成共沸物,而与羧酸不形成共沸物,或者共沸剂
与低分子羧酸形成的共沸物组成中,低分子羧酸占居较小的分数,最大
不超过50%重量百分比含量。
4、根据权利要求3所述的催干剂的制备方法,其特征在于反应产
生的低分子羧酸、回收的共沸剂,或者共沸剂与低分子羧酸的共沸物及
水可用于循环使用。
5、根据权利要求1所述的催干剂的制备方法,其特征在于共沸剂
是苯、甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸丙酯、氯化烃、醚。
7、根据权利要求1所述的催干剂的制备方法,其特征在于反应物
料的最终温度一般低于所应用长链羧酸沸点30℃以上,最好在50℃
以上。

说明书

一种催干剂的制备方法

本发明属于用作催干剂的化合物的制备方法,更详细地说是一种用
金属离子Mn+的C2-C4的低分子羧酸盐与C8-C20的脂肪族或芳香直
接生产化合物(Mn+)(Y-)n的方法。

美国专利US3332971公开了一种催干剂--异辛酸钴或奈
酸钴的制造方法,该方法是将醋酸钴或丙酸钴与异辛酸或萘酸的碱金属
盐在惰性溶剂存在下进行反应合成异辛酸钴或萘酸钴催干剂。该方法存
在以下的弊病,一是反应过程复杂,必须首先将长链羧酸转化为碱金属
盐等;二是对反应产物要进行洗涤处理与精制;三是在生产过程中会产
生大量含盐废水,如不合理处理,将污染环境。

本发明的目的就是一种催干剂的制备方法,该方法克服了现有技术
中的上述缺点,采用新的工艺,可缩短化合物(Mn+Y-n)的生产工
艺流程,提高Mn+的转化率,提高产品质量,减少或完全消除废水排放。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的:由金属离子Mn+的低分
子羧酸盐Mn+X-n(这里M为Co、Mn、Pb、Fe、Zn、Zr、Ce、
Ni、Cu、Ca、K等能够形成低分子羧酸盐的金属中的一种;n为1、
2、3、4或5;X为C2-C4的低分子羧酸)或其水溶液与C8-C20
的脂肪族或芳香族羧酸直接以化学计量比进行反应,并在反应过程中加
入共沸剂脱水和(或者)进一步分离脱除反应产生的低分子羧酸,对反
应产生的低分子羧酸、回收的共沸剂或共沸剂与低分子羧酸的共沸物及
水进行回收并循环使用。

本发明的化学反应计量式为:(s代表固体,l代表液体,g代表气
体)

(Mn+)(X-)n+nY(l)=(Mn+)(Y-)n(l)+X(g)

其中:Y为C8-C20的脂肪组或芳香组羧酸,其它同上。

在本发明中金属离子Mn+的C8-C20羧酸盐催干剂的制备,是由金
属离子Mn+的低分子羧酸盐或其水溶液与C8-C20的羧酸直接进行反应。
其反应原理是借助低分子羧酸比长碳链羧酸沸点低,易挥发等特点,在
反应过程中不断将反应生成的低分子羧酸排出反应体系,促进反应向有
利于催干剂形成的方向进行。在本发明中,当金属离子Mn+的低分子羧
酸盐以固体形式参与反应时,反应开始前将共沸剂及C8-C20的羧酸同
时加入;当作为反应物的低分子羧酸盐以水溶液形式参与反应时,为方
便回收及尽量减少共沸剂污染影响,首先对溶液进行浓缩,当浓缩液粘
稠或有固体析出时,再加入其沸剂及C8-C20的羧酸,通过共沸剂脱除
反应系统中的水,当不再有水排出时,蒸出共沸剂或共沸剂与低分子羧
酸的共沸物,最后完全脱除反应生成的低分子羧酸,反应器剩余物即为
要制备的无溶剂催干剂,根据不同需要在其中加入适当的溶剂即可得到
不同溶剂、不同浓度的含溶剂催干剂产品。

共沸剂的选择原则是共沸剂能够与水形成共沸物,而与羧酸不形成
共沸物,或者共沸剂与低分子羧酸形成的共沸物组成中,低分子羧酸占
居较小的分数,最大不超过50%(重量百分比),在共沸剂与低分子
羧酸形成的共沸物中,羧酸的比例过高,如超过50%,会增加公用工
程及回收费用,降低工作效率,在本发明中,选择苯、甲苯、醋酸乙酯、
醋酸丁酯、醋酸丙酯、氯代烃、醚等为符合上述要求的共沸剂。

本发明中反应共沸温度随所选用的共沸剂的不同而有差异。在脱除
低分子羧酸时,提高反应温度有利于加快和完全脱除低分子羧酸,但为
了防止C8-C20的羧酸和Mn+形成的催干剂(Mn+Y-n)在高温下分
解,影响产品质量,反应物料的最终温度一般应低于所应用长链羧酸沸
点30℃以上,最好在50℃以上。

对于反应过程中分出的水、低分子羧酸,回收后可用于制备金属离
子的低分子羧酸盐。回收的共沸剂或共沸剂与低分子羧酸的共沸物,在
催干剂制造过程中可循环使用。

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明:

实施例1,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及40ml苯,并通过分水
器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,转换接收
器,在80-85℃之间收集苯与醋酸的共沸物,再在116-120℃
范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升至160℃时,反应物料全
部呈油性状态,保持反应温度在160-170℃直至无醋酸蒸出为止,
得到的异辛酸钴为深紫红色粘稠液体,冷却后成为半固体,用汽油或醋
酸丁酯作为稀释剂,得到的催干剂产品质量符合HG2276-92标
准。分离出的水、苯与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例2,在一个带有搅拌装置、温度计及分水装置的反应器中,
加入47克纯度为98%的四水醋酸锰【化学式为:Mn(CH3COO)2·4H2O】
晶体,55.7克异辛酸及40毫升苯,加热反应,并通
过分水器脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,转换接收
器,在80-85℃之间收集苯与醋酸的共沸物,再在116-120℃
范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升至160℃时,反应物料全
部呈油性状态,保持反应温度在160-170℃直至无醋酸蒸出为止,
得到的异辛酸锰,冷却后成为半固体,用汽油或醋酸丁酯作为稀释剂,
得到的催干剂产品质量符合HG2276-92标准。分离出的水、苯
与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例3,在一个带有搅拌装置、温度计及分水装置的反应器中,
加入60克酸值为156毫克KOH/克的环烷酸,纯度为98.2%
的醋酸钴晶体21.2克及45毫升苯,加热反应,其它同例1,得到
的产品呈深紫褐色粘稠状,用200号汽油稀释得到含钴为4%带溶剂
催干剂产品,质量符合HG2276-92标准。

实施例4,在一个带有搅拌装置、温度计及分水装置的反应器中,
加入钴含量为2.1%的丁酸钴水溶液400克,加热浓缩,待分出水
量达300毫升时,加入酸值为156毫克KOH/克的环烷酸、102.4
克及40毫升苯,加热反应,并通过分水器进一步脱除反应体系的水,
当分水器中水相开始变浑浊时,转换接收器,在80-120℃之间收
集苯,此后在反应物料温度为200-220℃的范围为收集沸程为
140-144℃丁酸馏分,当无丁酸分出时,得到的环烷酸钴为深紫
褐色粘稠液体,用200号汽油稀释得到含钴为4%的带溶剂催干剂产
品,其质量符合标准HG2276-92。分离出的水、苯与醋酸的共
沸物、醋酸可循环使用。

实施例5,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为1.1。80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及50毫升氯苯,并通过
分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,转换
接收器,在115℃以下收集氯苯与醋酸的共沸物,再在116-120
℃范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升至160℃时,反应物料
全部呈油性状态,保持反应温度在160-170℃直至无醋酸蒸出为
止,得到的异辛酸钴为深紫红色粘稠液体,冷却后成为半固体,用汽油
或醋酸丁酯作为稀释剂,得到的催干剂产品质量符合HG2276-92
标准。分离出的水、氯苯与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例6,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(接重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及45ml甲苯,并通过分
水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,转换接
收器,在117℃以下收集甲苯与醋酸的共沸物,再在117-120℃
范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升至160℃时,反应物料全
部呈油性状态,保持反应温度在160-170℃直至无醋酸蒸出为止,
得到的异辛酸钴为深紫红色粘稠液体,冷却后成为半固体,用汽油或醋
酸丁酯作为稀释剂,得到的催干剂产品质量符合HG2276-92标
准。分离出的水、甲苯与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例7,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及50毫升间二甲苯,并
通过分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,
转换接收器,在116℃以下收集氯苯与醋酸的共沸物,再在116-
120℃范围内收集醋酸,其它同例1。分离出的水、间二甲苯与醋酸
的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例8,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及50毫升乙醚,并通过
分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,转换
接收器,在115℃以下收集氯苯与醋酸的共沸物,再在116-120
℃范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升至160℃时,反应物料
全部呈油性状态,保持反应温度在160-170℃直至无醋酸蒸出为
止,得到的异辛酸钴为深紫红色粘稠液体,冷却后成为半固体,用汽油
或醋酸丁酯作为稀释剂,得到的催干剂产品质量符合HG2276-92
标准。分离出的水、乙密与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例9,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为821毫升时,加入55.7克异辛酸及40毫升的醋酸乙酯,
并通过分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,
转换接收器,在80℃以下收集醋酸乙酯与醋酸的共沸物,再在116
-120℃范围内收集醋酸,以下同实施例1。分离出的水、醋酸乙酯
与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例10,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400克浓度为11.80%(按重量百分比)的醋酸钴【化学式
为:Co(CH3COO)2·4H2O】的水溶液,加热浓缩,当分出
水量为321毫升时,加入55.7克异辛酸及50毫升醋酸丁酯,并
通过分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水相略变浑浊时,
转换接收器,在93℃以下收集醋酸丁酯醚与水的共沸物,再在116
-120℃范围内收集醋酸,以下同实施例1。分离出的水、醋酸丁酯
与水的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例11,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入73.1克浓度为98%(按重量百分比)的三水醋酸铅【化学式
为:Pb(CH3COO)2·4H2O】的固体,加入55.7克异辛酸
及45毫升苯,加热反应,并通过分水器脱除反应体系中的水,当分水
器中水相略变浑浊时,转换接收器,在80-85℃之间收集苯与醋酸
的共沸物,再在116-120℃范围内收集醋酸,当反应器内物料温
度上升至160℃时,反应物料全部呈油性状态,保持反应温度在160
-170℃直至无醋酸蒸出为止,得到的异辛酸铅冷却后成为半固体,
用汽油或醋酸丁酯作为稀释剂,得到的催干剂产品质量符合HG227
6-92标准。分离出的水、苯与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例12,在一个带有搅拌装置、温度计、分水装置的反应器中,
加入400毫升浓度以四醋酸锆计为13.2%(按重量百分比)的水
溶液,加热浓缩,当分出水量为250毫升时,加入47.0克异辛酸
及45ml苯,并通过分水器进一步脱除反应体系中的水,当分水器中水
相略变浑浊时,转换接收器,在80-85℃之间收集苯与醋酸的共沸
物,再在116-120℃范围内收集醋酸,当反应器内物料温度上升
至160℃时,反应物料全部呈油性状态,保持反应温度在160-
170℃直至无醋酸蒸出为止,冷却后成为半固体,用汽油或醋酸丁酯
作为稀释剂,得到的得到的异辛酸锆催干剂产品质量符合标准。分离出
的水、苯与醋酸的共沸物、醋酸可循环使用。

实施例13,在一个带有搅拌装置、温度计及分水装置的反应器中,
加入48克纯度为98.2%的醋酸钴晶体,加入55.7克异辛酸及
40ml苯,加热反应,其它如实施例1。得到的催干剂产品质量符合
HG2276-92标准。分离出的水、苯与醋酸的共沸物、醋酸可循
环使用。

从以上实施例可以看出,本发明具有以下优点。

1、直接采用长链脂肪酸或芳香族羧酸进行反应,减少了皂化过程,
引入杂质少,得到的产品不需要特殊精制和处理。

2、本发明采用金属离子的低分子羧酸盐与长链羧酸以化学计量比
进行反应,并在反应过程中脱除低分子羧酸,提高了金属离子的转化率
和可控性。

3、生产过程产生的低分子有机酸、水及共沸剂得不到污染,可以
循环利用,无废液排出,避免了环境污染。

一种催干剂的制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共9页
一种催干剂的制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共9页
一种催干剂的制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共9页
点击查看更多>>
资源描述

《一种催干剂的制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种催干剂的制备方法.pdf(9页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

一种催干剂的制备方法,由金属离子Mn+的低分子羧酸盐或其水溶液与C8C20的脂肪酸或芳香族羧酸直接进行反应,在反应过程中加入共沸剂脱水和分离反应产生的低分子羧酸,对于反应过程中分出的水和低分子羧酸回收后用于制备金属离子的低分子羧酸盐,回收的共沸剂或共沸剂与低分子羧酸的共沸物,在催干剂制造过程中可循环使用;该方法可缩短工艺流程,提高Mn+的转化率,提高产品质量,减少或完全消除废水排放。。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1