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具有黄铜织构的再结晶铝合金及其制造方法
    【相关申请的交叉引用】

    本申请要求2007年10月1日提交的美国申请No.11/865,526的优先权，通过引用将其全文并入本文。

    背景技术

    可以通过轧制、挤压或锻造方法生产铝合金工件。由于操控铝合金工件的形状或者通过熔融铝的冷却，可在该合金中引起不需要的机械性能和应力。热处理涵盖多种过程，通过这些过程将金属的温度变化用于改善合金的机械性能和应力状态。固溶热处理、淬火、析出热处理和退火均是用于热处理铝产品的不同方法。

    发明概述

    概括而言，本发明涉及具有再结晶显微组织的铝合金产品及其生产方法，所述显微组织具有相对于戈斯织构相对大量的黄铜织构。相对于用常规方法生产的常规产品，所述铝合金产品可以表现出改善的强度与韧性关系。

    在一方面，提供了再结晶铝合金。在一种方法中，再结晶铝合金具有黄铜织构和戈斯织构，并且黄铜织构的量超过戈斯织构的量。在一个实施方案中，黄铜织构的量是戈斯织构的量的至少2倍。在一个实施方案中，在使用X射线衍射技术测定时，通过将关于给定多晶样品所测得的黄铜织构强度与所测得的戈斯织构强度进行对比来确定黄铜织构相对于戈斯织构的量。在另一个实施方案中，通过使用取向成像显微镜法，将给定多晶样品的黄铜取向晶粒的面积分数与戈斯取向晶粒的面积分数进行对比来确定黄铜织构相对于戈斯织构的量。在一个实施方案中，给定多晶样品的黄铜取向晶粒的面积分数为至少约10％。在一个实施方案中，给定多晶样品的戈斯取向晶粒的面积分数不大于约5％。在一个实施方案中，再结晶片材产品在约40°‑约60°的范围中具有最大R值(也称作“Lankford系数”)。在一个实施方案中，由再结晶合金生产的产品具有与产品形式相同且厚度及状态类似的组成相同的非再结晶合金至少大致相同的断裂韧性和至少大致相同的拉伸屈服强度。

    根据本公开的多种铝合金组合物可以是有用的。在一个实施方案中，再结晶铝合金是2XXX系列铝合金。在一个实施方案中，再结晶铝合金是2199系列铝合金。在一个实施方案中，结晶铝合金包括至多约7.0重量％铜。在一个实施方案中，再结晶铝合金包括至多约4.0重量％锂。

    再结晶铝合金可以用在多种工业应用中。在一个实施方案中，该再结晶铝合金是片材产品形式。在一个实施方案中，该片材产品用于航空航天应用(例如机身产品)。在另外实施方案中，该片材产品用于汽车、运输或其它工业应用。

    在一个实施方案中，该再结晶铝合金是片材产品形式的2199系列合金。在该实施方案中，黄铜织构的量超过戈斯织构的量，并且该片材产品具有不大于约0.35英寸的厚度、至少约370MPa的LT拉伸屈服强度和至少约80MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性(Kapp)。

    在另一方面，提供了制造再结晶铝合金片材产品的方法。在一种方式中，方法包括对铝合金片材完成热轧和冷加工步骤，对该铝合金片材进行第一再结晶退火，对该铝合金片材完成(i)另一冷加工步骤和(ii)回复退火步骤中的至少一个，对该铝合金片材进行第二再结晶退火，和对该铝合金片材进行时效以生产再结晶铝片材产品。

    可以将上文指出的各个本发明方面进行组合以产生具有改善的强度和/或韧性品质等的多种再结晶铝合金产品。此外，本发明的这些及其它方面、优点和新特征在下面描述中部分给出，并且通过研究下面描述和附图将对于本领域技术人员变得清楚，或者可通过实践本发明得以了解。

    附图简述

    图1a是变形显微组织的示意图。

    图1b是回复的显微组织的示意图。

    图1c是再结晶的显微组织的示意图。

    图1d是另一再结晶显微组织的示意图。

    图1e是又一再结晶显微组织的示意图。

    图1f是部分再结晶的显微组织的示意图。

    图2是生产合金片材产品的现有技术的示意图。

    图3是说明生产再结晶片材产品的方法的一个实施方案的示意图。

    图4是说明生产再结晶片材产品的方法的一个实施方案的示意图。

    图5是说明生产再结晶片材产品的方法的一个实施方案的示意图。

    图6a和6b是说明根据本公开实施方案生产的片材产品的显微组织的显微照片。

    图7a和7b是说明常规处理的片材产品的显微组织的显微照片。

    图8是根据本公开的实施方案生产的片材产品在t/2位置的L面处的OIM扫描图像。

    图9是常规处理的片材产品在/2位置的L面处的OIM扫描图像。

    图10是说明根据本公开的实施方案生产的片材产品和常规生产的片材产品的断裂韧性和拉伸屈服强度性能的坐标图。

    图11是说明各种常规生产的片材产品的戈斯织构强度和黄铜织构强度作为厚度函数的坐标图。

    图12是说明各种常规生产的片材产品的韧性作为厚度函数的坐标图。

    图13是说明各种常规生产的片材产品的强度作为厚度函数的坐标图。

    图14是说明生产再结晶片材产品的方法的一个实施方案的示意图。

    图15是说明根据本公开的实施方案生产的片材产品的黄铜织构强度和戈斯织构强度作为厚度函数的坐标图。

    图16是说明生产再结晶片材产品的方法的另一个实施方案的示意图。

    图17是说明根据本公开的实施方案生产的片材产品的黄铜织构强度和戈斯织构强度作为累积冷加工函数的坐标图。

    图18是说明常规生产的片材产品和根据本公开实施方案生产的片材产品的韧性作为厚度函数的坐标图。

    图19是说明常规生产的片材产品和根据本公开实施方案生产的片材产品的强度作为厚度函数的坐标图。

    图20是说明常规生产的片材产品和根据本公开实施方案生产的片材产品的强度作为韧性函数的坐标图。

    图21是说明根据本公开发明实施方案生产的片材和常规生产的片材的R值作为离开L方向的面内旋转角函数的坐标图。

    详述

    铝和铝合金是其特性和排列(arrangement)可通过金属的变形(例如轧制、挤压或锻造)或者通过施加热(例如退火)而改变的多晶材料。在铝合金的变形期间，可通过例如晶体学滑移提高晶态材料的自由能。晶体学滑移涉及各晶体中某些面和方向中的位错移动。塑性变形期间晶体学滑移的发生提高了材料内的位错密度和晶体旋转。伴随变形的晶体旋转是多晶材料内形成织构或晶体(也称作晶粒)的非随机取向的一个原因。

    多晶材料例如铝合金的显微组织取决于其加工经历而不同。例如，铝合金可以在变形后具有变形显微组织，在回复退火后具有回复显微组织(在下文进一步详述)，以及在再结晶退火后具有再结晶显微组织(在下文进一步详述)。在图1a中描述了包括变形晶粒的显微组织的一个实例。在所描述的实例中，显微组织1a包括多个变形晶粒12，每个晶粒具有晶界10。由于变形，在图1a中以阴影14表示的变形晶粒12的内部区域包括高的位错密度。

    为降低变形材料的自由能，可以将材料退火。退火涉及在提高的温度下加热变形的材料。通常具有用于处理铝合金的两种退火：回复退火和再结晶退火。对于回复退火，将铝合金加热至一定温度使得变形晶粒的晶界总体上得以维持，但是所述变形晶粒12内的位错向较低能量构型移动。晶粒内的这些较低能量构型通常称作亚晶粒或晶胞。因此，由回复退火产生的晶粒通常称作回复晶粒。在图1b中示出了包括回复晶粒的显微组织的一个实例。在所示的实例中，回复的显微组织1b包括回复晶粒22。回复晶粒22通常与变形晶粒12具有相同的晶界10，然而由于回复退火，在回复晶粒12内形成亚晶粒16。

    对于再结晶退火，将铝合金加热到由变形晶粒12和/或回复晶粒22产生新晶粒的温度。这些新晶粒称作再结晶晶粒。再结晶退火致使产生具有再结晶晶粒的材料。在图1c‑1e中示出了包括再结晶晶粒的显微组织的实例。在所示的实例中，显微组织1c含有狭长的再结晶晶粒32c(图1c)，显微组织1d含有大的等轴再结晶晶粒32d(图1d)且显微组织1e含有小的等轴再结晶晶粒32e(图1e)。

    特别地，可以调节再结晶退火条件、铝合金片材尺寸和铝合金组成以获得所需再结晶晶粒构型。例如，可以由各向异性机械变形(例如冷轧)和较低再结晶温度获得狭长的再结晶晶粒32c。可以由长的退火时间获得大的等轴再结晶晶粒32d。可以由提高的冷加工和短的退火时间获得小的等轴再结晶晶粒32e。

    在一些情形中，退火可以产生部分再结晶的材料，在图1f中示出了其一个实例。在所示的实例中，部分再结晶的显微组织1f包括回复晶粒22和再结晶晶粒32的混合物。

    变形、回复、再结晶或部分再结晶的多晶材料的晶粒通常以非随机方式取向。这些结晶学上非随机的晶粒取向称作织构。由铝合金产品的生产所获得的织构组分可以包括铜织构、S织构、黄铜织构、立方织构和戈斯织构等等中的一种或多种。在下面表1中定义了这些织构中的每一种。

    表1

    

    通常使用X射线衍射技术测量多晶材料中的织构以获得多晶材料的显微图像。因为所述图像可基于X射线衍射期间所用能量的量而变化，所以通过计算背景强度或随机强度并且将该背景强度与图像的织构强度对比而对测得的织构强度进行正规化。因此，所获得的织构测量结果的相对强度是可彼此对比的无量纲量以确定多晶材料内不同织构的相对量。例如，X射线衍射分析可以确定相对于戈斯织构强度或黄铜织构强度的背景强度，以及使用取向分布函数来产生正规化的戈斯强度和黄铜强度。可以利用这些正规化的戈斯强度和黄铜强度测量结果来确定给定多晶材料的戈斯织构和黄铜织构的相对量。

    还可以使用取向成像显微镜法(OIM)测量晶体学织构。当扫描电子显微镜(SEM)的射束撞击倾斜(例如约70°)安置的晶态材料时，电子在表面下分散，随后在晶体学平面中衍射。衍射射束产生由交叉带构成的图案，称为电子背散射图案，或EBSP。可使用EBSP相对于一些已知晶体结构材料的实验室参照系来确定晶体晶格的取向。

    鉴于前述，在本文中使用下面定义：

    “晶粒”表示多晶材料例如铝合金的晶体。

    “变形晶粒”表示因多晶材料的变形而引起变形的晶粒。

    “位错”表示一个或多个晶态结构层中由错位的原子排列产生的材料的晶态结构缺陷。变形晶粒可以定义为位错晶胞，并且因此变形晶粒通常具有高的位错密度。

    “回复晶粒”表示由变形晶粒形成的晶粒。回复晶粒通常具有与变形晶粒相同的晶界，但因为由变形晶粒位错引起的亚晶粒的形成而通常具有低于变形晶粒的自由能。因此，回复晶粒通常具有低于变形晶粒的位错密度。回复晶粒通常由回复退火而形成。

    “再结晶晶粒”表示由变形晶粒或回复晶粒形成的新晶粒。再结晶晶粒通常由再结晶退火而形成。

    “再结晶材料”表示主要含有再结晶晶粒的多晶材料。在一个实施方案中，至少约60％的再结晶材料包含再结晶晶粒。在其它实施方案中，至少约70％、80％或甚至90％的再结晶材料包含再结晶晶粒。因此，再结晶材料可以包含大量的再结晶晶粒。

    “再结晶铝合金”表示由再结晶材料构成的铝合金产品。

    “非再结晶晶粒”表示要么是变形晶粒要么是回复晶粒的晶粒。

    “非再结晶材料”表示包括大量非再结晶晶粒的多晶材料。

    “回复退火”表示产生最终产品的处理步骤，该最终产品具有大量的回复晶粒。因此回复退火通常产生非再结晶材料。回复退火可以包括将变形材料加热。

    “再结晶退火”表示产生再结晶材料的处理步骤。再结晶退火可以包括将变形材料和/或回复材料加热。

    “热轧”表示在提高的温度下进行的热机械处理以使金属变形。对于本领域技术人员，热轧还称作动态回复。热轧通常不导致再结晶晶粒的产生，但却通常导致变形晶粒的产生。在这方面，如上文图1a中所说明，热轧片材产品通常表现出变形显微组织。

    “冷加工”表示在约环境温度下施加到铝合金以使该金属变形为另一种形状和/或厚度的变形处理。变形处理包括轧制、挤压和锻造。冷加工步骤可以包括交叉轧制或单向轧制。

    “显微组织”表示借助显微图像观察时多晶样品的组织。显微图像通常至少提供材料中所包含晶粒的类型的信息。关于本公开，可以由适当制备的样品(例如参见关于织构强度测量所描述的制备技术)并且用偏振束(例如通过Zeiss光学显微镜)以约150X‑约200X放大倍率获得。

    “变形显微组织”表示包含变形晶粒的显微组织。

    “回复显微组织”表示包含回复晶粒的显微组织。

    “再结晶显微组织”表示包含再结晶晶粒的显微组织。

    “织构”表示多晶材料内晶粒的晶体学取向。

    在上文表1中定义了“戈斯织构”。

    在上文表1中定义了“黄铜织构”。

    “戈斯织构的分数”表示使用例如下述OIM取样程序利用取向成像显微镜法计算的给定多晶样品的戈斯取向晶粒的面积分数。

    “黄铜织构的分数”表示使用例如下述OIM取样程序利用取向成像显微镜法计算的给定多晶样品的黄铜取向晶粒的面积分数。

    “OIM取样程序”如下：所用软件是TexSEM Lab OIM DC版本4.0(EDAX Inc.，New Jersey，U.S.A.)，其通过FIREWIRE(Apple，Inc.，California，U.S.A.)连接到DigiView 1612 CCD相机(TSL/EDAX，Utah，U.S.A.)。SEM是JEOL 840(JEOL Ltd.Tokyo，Japan)。OIM运行条件是70°倾斜，在25KV下具有15mm的工作距离，具有动态聚焦并且光斑尺寸为1×10‑7安培。采集模式为方形栅格。仅采集了取向(即不采集Hough峰信息)。在75X下每次扫描的面积尺寸为3500μm×600μm(步长为5μm)。每个样品进行4次扫描。将总扫描面积设定为含有大于1000个用于织构分析的晶粒。在t/2位置处的L面进行所述扫描。用多迭代膨胀清除法以5°的晶粒容限角和每个晶粒最小晶粒尺寸(15μm)3个点来处理所获得的数据。晶界图假定15°的取向误差角。晶界图假定Euler角对于黄铜织构组分为Φ＝45°(±15°取向误差角度)且对于戈斯织构组分为Φ＝45°(±15°取向误差角度)。

    “织构强度”表示与给定多晶样品的特定织构有关的X射线衍射测得量。可以通过X射线衍射并根据“Texture and Anisotropy，Preferred Orientations in Polycrystals and their Effect onMaterial Properties”Kocks等，140‑141页，Cambridge UniversityPress(1998)测量织构强度。因硬件和/或软件差异，各研究机构间所测得的织构组分的绝对强度值可能不同，因而根据本公开使用织构强度之比。可按下述“织构强度测量程序”所提供来获得织构强度。

    “织构强度测量程序”如下：通过用Buehler Si‑C纸手工抛磨3分钟，接着用平均颗粒尺寸为约3μm的Buehler金刚石液体抛磨剂手工抛磨来制备样品。在水性含氟和硼的(fluoric‑boric)溶液中将样品阳极化处理30‑45秒。使用Rigaku Geigerflex X射线衍射仪(Rigaku，Tokyo JAPAN)测量织构强度，其中使用CuKα辐射通过Schulz背反射法以一直到最大75°倾斜角测量{111}、{200}和{220}极图，然后在散焦和原始极图数据的背景校准后获得校正的极图，并然后使用合适软件(例如“popLA”软件，可自Los Alamos NationalLaboratory，New Mexico，United States of America获得)由校正的三个极图数据计算取向分布函数(ODF)。

    “戈斯织构强度”表示与给定多晶样品的戈斯织构有关的织构强度。

    “黄铜织构强度”表示与给定多晶样品的黄铜织构有关的织构强度。

    “戈斯织构的量”表示：要么(i)通过X射线衍射所测得的给定多晶样品的戈斯织构强度的实测量，要么(ii)使用取向成像显微镜法(OIM)测得的给定多晶样品的戈斯织构的面积分数。

    “黄铜织构的量”表示：要么(i)通过X射线衍射所测得的给定多晶样品的黄铜织构强度的实测量，要么(ii)使用取向成像显微镜法(OIM)测得的给定多晶样品的黄铜织构的面积分数。

    “非再结晶合金”表示含有大量非再结晶晶粒的合金，或者经受通过固溶热处理步骤仅经历单次再结晶退火的合金。

    黄铜织构量高于戈斯织构量的本公开范围内的铝合金，相对于常规产生的产品可以表现出改善的强度与韧性关系。因此，本公开涉及黄铜织构量高量于戈斯织构量的再结晶铝合金。由再结晶合金生产的产品通常具有与产品形式相同且厚度及状态类似的组成相同的非再结晶合金至少大致相同的断裂韧性和至少大致相同的拉伸屈服强度。可以调节机械、热机械和/或热处理来生产具有相对高的黄铜织构量的再结晶铝合金。在一种方法中，可以将热和/或冷加工步骤(例如轧制)与至少一个中间再结晶退火和最终再结晶退火(例如固溶热处理步骤)组合使用来生产具有高的黄铜织构量的再结晶铝合金。在固溶热处理后可以使用另外的回火操作来开发再结晶铝合金的所需性能。

    再结晶铝合金的黄铜织构的量通常超过该再结晶铝合金的戈斯织构的量。在一个实施方案中，使用上文所描述的取向成像显微镜法技术测定黄铜织构的量和戈斯织构的量。在一个实施方案中，黄铜织构的面积分数为至少约10％。在一个实施方案中，戈斯织构的面积分数不大于约5％。

    在一个实施方案中，如黄铜取向晶粒的面积分数和戈斯取向晶粒的面积分数所测定，再结晶铝合金中黄铜织构的量与戈斯织构的量之比为至少约1。在一个实施方案中，再结晶铝合金中黄铜取向晶粒的面积分数(BVF)与戈斯取向晶粒的面积分数(GVF)之比为至少约1.5∶1(BVF∶GVF)。在其它实施方案，再结晶铝合金中黄铜织构强度与戈斯织构强度之比为至少约1.75∶1(BVF∶GVF)或至少约2∶1(BVF∶GVF)。

    在一个实施方案中，再结晶铝合金在约40°至60°的范围中表现出最大R值。该“R值”或“Lankford系数”表现出按如下表示的塑性应变比：

     $R=\frac{e_w}{e_t}$

    其中e_w是真实宽度应变(在与拉伸轴成90°的片材面内)而e_t是真实厚度应变。可以根据ASTM E517‑00(2006)e1(2006年9月1日)测量R值。在约40°至约60°的范围中表现出最大R值的再结晶铝合金产品通常指示所述产品具有较大量的黄铜织构，而在约90°范围中表现出最大R值的再结晶铝合金产品指示所述产品具有较大量的戈斯织构。

    如上文所指出，可以通过X射线衍射并根据“Texture andAnisotropy，Preferred Orientations in Polycrystals and theirEffect on Material Properties”，Kocks等，140‑141页，CambridgeUniversity Press(1998)测量织构强度。然而，因硬件和/或软件差异，各研究机构之间所测得的织构组分的绝对强度值可能不同。但是，可以使用所测得的织构强度的相对比例来确定再结晶合金内两种织构的相对量。因此，在一个实施方案中，再结晶铝合金包含所测得的黄铜织构强度为至少约5的再结晶显微组织。在一个实施方案中，所测得的黄铜织构强度为至少约10。在其它实施方案中，所测得的黄铜织构强度为至少约15、或至少约20、或至少约25、或至少约30、或至少约40、或至少约50。所测得的戈斯织构强度的量通常小于所测得的黄铜织构强度的量。在一个实施方案中，再结晶铝合金包含所测得的戈斯织构强度小于约20的再结晶显微组织。在其它实施方案中，所测得的戈斯织构强度小于约15、或小于约10、或小于约5。因此，在一个实施方案中，再结晶铝合金中黄铜织构的量与戈斯织构的量之比为至少约1.25∶1(BTI∶GTI)。在其它实施方案中，再结晶铝合金中黄铜织构强度与戈斯织构强度之比为至少约1.5∶1(BTI∶GTI)、或至少约2∶1(BTI∶GTI)、或至少约3∶1(BTI∶GTI)、或至少约4∶1(BTI∶GTI)、或至少约5∶1(BTI∶GTI)、或至少约6∶1(BTI∶GTI)、或至少约7∶1(BTI∶GTI)、或至少约8∶1(BTI∶GTI)、或至少约9∶1(BTI∶GTI)、或至少约10∶1(BTI∶GTI)。与所利用的是X射线衍射还是OIM技术无关，根据本申请进行分析的试样包括至少1000个晶粒。

    在一个实施方案中，再结晶铝合金是片材产品(“再结晶片材产品”)。如本文中所使用的，“片材产品”表示具有约0.01英寸(～0.25mm)‑约0.5英寸(～12.7mm)厚度的轧制铝产品。该片材的厚度可以为约0.025英寸(～0.64mm)‑约0.325英寸(～8.9mm)，或者约0.05英寸(～1.3mm)‑约0.325英寸(～8.3mm)。对于许多应用例如一些飞机机身，该片材可以为约0.05英寸(～1.3mm)‑约0.25英寸(～6.4mm)厚，或者约0.05英寸(～1.3mm)‑约0.2英寸(～5.1mm)厚。该片材可以是未包覆或包覆的，且覆层厚度为片材厚度的约1％‑约5％。该片材产品可以包含各种铝合金组合物。一些合适的合金组合物包括可热处理的合金，例如Al‑Li基合金，所述可热处理的合金包括铝业协会2XXX系列合金所定义的2XXX系列合金中的一种或多种或其变体。一种特别有用的合金是2199系列合金。在一个实施方案中，该铝合金包括至多约7.0重量％铜。在一个实施方案中，该铝合金包括至多约4.0重量％锂。本公开的再结晶片材产品可以用于各种工业应用。例如，所述再结晶片材产品可以用于航空航天应用如机身产品(例如飞机机身型材或机身片材)的制造，或者用于运输、汽车、或其它工业应用。

    本公开的再结晶片材产品对于给定厚度的再结晶片材产品通常表现出较高的拉伸屈服强度和断裂韧性。在一个实施方案中，再结晶片材产品具有与产品形式相同且厚度及状态类似的组成相同的非再结晶合金至少大致相同的断裂韧性和大致相同的拉伸屈服强度。例如，该再结晶片材产品可以具有不大于约0.35英寸的厚度、至少约370MPa的LT拉伸屈服强度和至少约80MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性(K_app)。如本文中所使用的，“LT拉伸屈服强度”表示使用ASTM B557M‑06(2006年5月1日)测得的再结晶片材的LT拉伸屈服强度。如本文中所使用的，“T‑L断裂韧性”(K_app)表示根据ASTM B646‑06a(2006年9月1日)使用初始裂纹长度与宽度之比为2a/W＝0.25的16英寸宽M(t)试样测得的再结晶片材产品的T‑L断裂韧性。

    相对于常规片材生产方法，本公开的再结晶片材产品通常通过利用至少两次再结晶退火制得。在图2中示出了一种生产2199铝合金再结晶片材产品的常规方法。在所说明的该实施方案中，常规片材生产方法包括预加热步骤、修整步骤、和热轧步骤(100)、冷却步骤(110)、回复退火(120)、冷加工步骤(130)、另一回复退火(140)、另一冷加工步骤(150)、固溶热处理步骤(160)(即再结晶退火)、冷却步骤(170)和时效步骤(180)。

    关于图2中所示的常规方法，用于常规2199铝合金再结晶片材产品的热机械方法包括在再结晶退火(在该情形中为固溶热处理形式)之前交替进行冷轧和回复退火。在冷加工道次之间可以使用回复退火来软化材料，但是不被设计用以在随后的冷轧步骤之前有意地使材料再结晶。因此，常规片材生产方法通常仅包括单次再结晶退火，其在固溶热处理步骤(160)期间进行。

    相反地，本公开的再结晶片材产品通常通过至少两次再结晶退火制得。在图3中示出了再结晶片材生产方法的一个实施方案。在所示的该实施方案中，该片材生产方法包括预加热步骤、修整步骤和热轧步骤(200)、冷却步骤(210)、回复退火(220)、冷加工步骤(230)、第一再结晶退火(240)、另一冷加工步骤(250)和固溶热处理步骤(260)(即第二再结晶退火)、冷却步骤(270)以及常规的时效步骤(280)。因此，本方法在最终固溶热处理步骤(即第二再结晶退火)之前包括至少一次中间再结晶退火和一个随后的冷加工道次。在片材产品成形期间使用两次再结晶步骤可以致使产生具有上述黄铜织构和戈斯织构特性(例如黄铜织构的量超过戈斯织构的量)的再结晶片材产品。

    可以在第一(中间)再结晶退火和最终再结晶退火(即固溶热处理步骤)之间完成多个步骤。例如，可以在第一和第二再结晶退火之间完成一个或多个回复退火和/或冷加工步骤。以说明方式，并且参考图4，片材生产方法可以包括热轧步骤(310)、第一冷加工步骤(320)、第一再结晶退火(330)、第二冷加工步骤(340)、第一回复退火(350)、第三冷加工步骤(360)和固溶热处理步骤(370)(即第二再结晶退火)。

    在另一种方法中，参考图5，片材生产方法可以包括热轧步骤(410)、第一冷加工步骤(420)、第一再结晶退火(430)、第二冷加工步骤(440)、第一回复退火(450)、第三冷加工步骤(460)、第二回复退火(470)、第四冷加工步骤(480)和固溶热处理步骤(490)(即第二再结晶退火)。还可以完成其它变体。在一个实施方案中，在再结晶片材产品的生产中完成了仅两次再结晶退火。在其它实施方案中，在再结晶片材产品的生产中完成了多于两次的再结晶退火。

    第一和第二再结晶退火的处理条件可以基本上彼此类似，或者第一和第二再结晶退火的处理条件可以彼此实质不同。例如，第一再结晶退火可以包括加热期，接着是在促进合金片材内产生再结晶晶粒的温度(例如第一均热温度)下均热。第二退火可以包括加热期，接着是在促进合金片材的固溶热处理的温度(例如高于第一均热温度的温度)下均热。在一个实施方案中，可以通过在约454℃下约4小时完成第一再结晶退火来对2199铝合金进行处理。在一个或多个其它步骤(例如冷加工和/或回复退火步骤)后，可以通过在约521℃下约1小时完成第二再结晶退火来对2199合金进行进一步处理。

    铝合金系列2199的再结晶片材产品可具有提高的LT(纵向‑横向)拉伸屈服强度和/或T‑L(横向‑纵向)断裂韧性。在一个实施方案中，再结晶片材产品可以具有至少约370MPa的LT拉伸屈服强度，例如至少约380MPa的LT拉伸屈服强度，或至少约390MPa的LT拉伸屈服强度，或至少约400MPa的LT拉伸屈服强度，或至少约410MPa的LT拉伸屈服强度。在有关实施方案中，再结晶片材产品可以具有至少约80MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性(K_app)，例如至少约85MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性，或至少约90MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性，或至少约95MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性，或至少约100MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性，或至少约105MPa(m^1/2)的T‑L断裂韧性。

    虽然前文的描述主要涉及片材产品，但应意识到对于板材产品、锻造产品和挤压产品也可以利用所述方法。板材产品与片材产品的区别在于板材产品具有的厚度(例如约0.5英寸‑12英寸)大于片材产品的厚度。

    实施例

    实施例1

    直接冷硬(DC)铸造两个2199铝合金坯锭。在应力消除后，将坯锭均化并修整。然后将坯锭加热至950°F并且热轧成厚度为7.2mm的片材。然后通过在371℃下均热4小时，接着在315℃下均热4小时，继而在204℃下均热4小时将这些片材回复退火。以30％的厚度减薄将这些片材进一步冷轧。在第一冷轧后，在454℃下对第一片材(片材1)进行再结晶退火6小时(在16小时的加热期之后)，并同时在354℃下对第二片材(片材2)进行回复退火6小时(在16小时的加热期之后)。随后，则将片材1和片材2二者冷轧至3.5mm的最终厚度。在冷轧后，将片材1和片材2均在521℃下固溶热处理1小时并且在室温下在水中进行淬冷。然后，使用相同的回火条件将片材1和片材2二者回火至T8状态。

    在最终时效操作后测量片材1和片材2的晶粒和织构。通过如下方式来制备这些片材的测试样品：用Buehler Si‑C纸手工抛磨3分钟，接着用平均颗粒尺寸为约3μm的Buehler金刚石液体抛磨剂进行手工抛磨。在氟硼水溶液中将样品阳极氧化处理30‑45秒。通过Zeiss光学显微镜以约150X‑约200X的放大倍率用偏振束获得显微组织。

    使用上述的“织构强度测量程序”测得片材1和片材2的样品的晶体学织构，但是使用内部开发的软件。图6a示出了片材1在固溶热处理后的显微组织。该显微组织为完全再结晶。图6b示出了在横向(LT‑ST)所获得的片材1的显微组织，并且示出了完全再结晶且扁平形状的显微组织。图7a示出了片材2在固溶热处理后的显微组织。图7b示出了在横向(LT‑ST)所获得的片材2的显微组织，并且示出了完全再结晶且扁平形状的显微组织。如图6a、6b和7a、7b中所示，片材1(用两次再结晶退火对其进行了处理)和片材2(用单次再结晶退火对其进行了处理)之间不存在明显差异。

    用OIM分析片材1和片材2的样品。使用上述OIM取样程序来确定两个片材的戈斯取向晶粒和黄铜取向晶粒的面积分数。图8示出了片材1的OIM扫描图像。在片材1中，黄铜晶粒的面积分数大于10％，而黄铜取向的面积分数小于3％。图9示出了常规处理的样品2的OIM扫描图像。在片材2中，戈斯晶粒的面积分数大于25％，而黄铜取向的面积分数小于1％。

    使用初始裂纹长度与宽度之比为2a/W＝0.25的16英寸宽M(t)试样根据ASTM B646‑06a进行断裂韧性测量。沿LT方向根据ASTMB557M‑06(2006年5月1日)进行拉伸测试并且所报告的拉伸结果为重复测试的平均值。如图10中所示，相对于片材2的性能，片材1表现出改善的纵向横向(T‑L)K_app断裂韧性和拉伸屈服强度(TYS)的性能组合。

    下表1包含有关片材1和片材2的性能的汇总数据。片材1(用两次再结晶退火制得)具有的黄铜织构强度是其戈斯织构强度的近9倍(黄铜织构强度为29.8，相比之下戈斯织构强度为3.4)。相反地，片材2(其以常规的单次再结晶退火(即固溶热处理步骤)制造)具有的戈斯织构强度是其黄铜织构强度的约27倍(戈斯织构强度为35.7，相比之下黄铜织构强度为1.3)。因此，在合金片材处理期间利用两次再结晶退火可以致使产生具有的黄铜织构的量超过戈斯织构的量的再结晶合金片材。

    表1

       片材1  片材2  方法  两次再结晶退火步骤  单次再结晶退火步骤  最终厚度  3.5mm  3.5mm  固溶热处理(SHT)后的织构  实测强度  实测强度  黄铜织构  戈斯织构  {112}<111>铜织构  S1织构  立方织构  29.8  3.4  1.1  2.4  0.8  1.3  35.7  2  3.5  1.8  通过OIM获得的黄铜织构  的面积分数  11.3％  0.7％  通过OIM获得的戈斯织构  的面积分数  2.4％  26.3％  LT TYS(MPa)  389  358  LT UTS(MPa)  466  454  T‑L K_c(MPa√m)  148.36  136.02  T‑L K_app(MPa√m)  105.73  99.6  SHT后的晶粒组织  再结晶  再结晶

    实施例2

    对多种工厂生产的2199合金再结晶片材(即用常规的单次再结晶退火方法制造)进行各种测试。例如，按上文所述制备测试样品，并且测量片材产品的黄铜织构强度和戈斯织构强度与规格(gauge)厚度的函数关系。图11示出了常规2199片材的黄铜织构强度和戈斯织构强度与规格厚度的函数关系。明显的趋势是，随着规格厚度变薄，戈斯强度提高而黄铜强度降低。还对该常规片材产品进行韧性和强度测试。根据ASTM B557M‑06(2006年5月1日)沿LT方向对所述片材进行拉伸测试，并且使用初始裂纹长度与宽度之比为2a/W＝0.25的16英寸宽M(t)试样根据ASTM B646‑06a对其进行T‑L断裂韧性测试。报告的拉伸结果为重复测试的平均值。图12和图13分别示出了相应T‑L断裂韧性(K_app)和极限拉伸强度作为规格厚度的函数。特别是对于厚度低于约4mm的片材，观测到随着规格厚度降低，韧性和强度均降低。

    实施例3

    将尺寸为381mm×1270mm×4572mm(厚度×宽度×长度)的2199合金DC铸造的坯锭进行修整和均化。然后将所述坯锭热轧成两种不同的厚度即5.08mm和11.68mm，并且通过3步骤回复退火处理(其包括在371℃下均热4小时，在315℃下均热4小时和在204℃下均热4小时)将其进行回复退火。在该3步骤回复退火后，由该热轧且退火的板材制备尺寸为50.8mm×254mm(宽度×长度)的样片。如图14中所示，在3步骤回复退火后，将每种厚度的样片(即一个5.08mm样片和一个11.68mm样片)冷轧减薄30％、35％、40％和45％中之一，因此产生具有变化的冷加工量和厚度的8个样片。然后通过在约454℃下再结晶退火4小时(具有16小时的加热期)对这8个样片中的每一个进行处理。然后将这8个样片中的每一个冷轧减薄另外30％，并然后在约315℃下将其进行回复退火4小时(具有16小时的加热期)。然后将这8个试样中的每一个冷轧减薄另外30％，并然后在约521℃下将其固溶热处理1小时。在该固溶热处理后，按上文所述制备测试样品并且测量每个样品的显微组织。图15显示了戈斯织构和黄铜织构的强度作为热轧厚度和冷加工量的函数。结果表明，在所有8个样片中两步骤再结晶处理导致黄铜织构量高于戈斯织构量的片材，由此表明对于两步骤再结晶处理可利用多种冷加工量和多种厚度。

    实施例4

    参考图16，将2199合金热轧至5.08mm厚度并且通过3步骤回复退火处理(其包括在371℃下均热4小时，在315℃下均热4小时和在204℃下均热4小时)将其进行回复退火。在该3步骤回复退火后，由该热轧且退火的板材制备样片。将每个样片冷轧减薄30％。然后通过在约454℃下再结晶退火4小时(具有16小时的加热期)对这8个样片中的每一个进行处理。然后对所述样片分别单独冷轧减薄另外35％、40％和45％。然后在约521℃下将所述样片固溶热处理1小时。在该固溶热处理后，按上文所述制备测试样品并且测量每个样品的显微组织。该显微组织是完全再结晶的。

    如上所述通过初始热轧和3步骤回复退火处理制备另一个5.08mm厚的样片，然后根据图4中所示的制造图对其进行处理。特别地，在初始冷加工后，通过在约454℃下再结晶退火4小时(具有16小时的加热期)将该试样进行处理。然后将该试样冷轧减薄另外30％。然后通过在约315℃下回复退火4小时(具有16小时的加热期)将该样片进行处理。然后将该样片冷轧减薄另外30％。然后在约521℃下将该样片固溶热处理1小时。

    如上所述通过初始热轧和3步骤回复退火处理制备另一个5.08mm厚的样片，然后根据图5中所示的制造图对其进行处理。特别地，在初始冷加工后，通过在约454℃下再结晶退火4小时(具有16小时的加热期)将该样片进行处理。然后将该样片冷轧减薄另外30％。然后通过在约315℃下回复退火4小时(具有16小时的加热期)将该样片进行处理。然后将该样片冷轧减薄另外30％。然后通过在约315℃下4小时的另一回复退火(具有16小时的加热期)将该样片进行处理。然后将该样片冷轧减薄另外30％。然后在约521℃下将该样片固溶热处理1小时。

    按上文所述制备测试样品并且测量每个样品的显微组织。图17示出了来自至少一些上述样片的织构强度与累积冷加工的函数关系。这些和其它结果表明，根据本公开的具有再结晶黄铜织构的片材的强度可通过调节第一中间再结晶退火后的冷加工的量进行控制。此外，这些和其它结果说明了再结晶Al‑Li片材中的黄铜织构可通过在固溶热处理期间施用中间再结晶退火和再结晶获得。另外，再结晶片材中黄铜织构的强度可通过使包括热轧、冷轧和退火的热机械处理参数优化而得到控制。

    实施例5

    选择实施例3和4中制备的样品中的多个样品用于机械测试。因为时效是影响最终性能的关键处理，所以对于常规处理的材料和通过双重再结晶法进行处理的材料均在相同的T8条件下进行时效。根据ASTM B557M‑06(2006年5月1日)沿LT方向对所述片材进行拉伸测试，并且使用初始裂纹长度与宽度之比为2a/W＝0.25的16英寸宽M(t)试样根据ASTM B646‑06a对其进行T‑L断裂韧性测试。报告的拉伸结果为重复测试的平均值。图18示出了常规处理的再结晶片材和本公开的再结晶片材产品的的平均T‑L断裂韧性(K_app)值与规格厚度的函数关系。图19示出了常规处理的再结晶片材和本公开的再结晶片材产品的平均LT拉伸屈服强度与规格厚度的函数关系。如图18和19中所示，提高2199再结晶片材中黄铜织构的量并因此降低戈斯织构的量，通常致使片材产品相对于常规处理的片材具有改善的LT强度和T‑L韧性组合。图20示出了使用图16和17中所示数据的强度和韧性坐标图。

    图21显示了根据本公开的方法制备的样品的R值和常规制备的样品的R值。作为角度＝0°(其中L方向平行于拉伸方向)至角度＝90°(其中L方向垂直于拉伸方向)的旋转角度的函数获得估测的R值。作为旋转角度函数的R值的变化是由晶体学织构引起的机械行为各向异性的直接结果。如图21中所示，根据本公开制备的样品在40°和60°之间表现出最大R值，这是黄铜织构片材的典型R值分布，而常规处理的样品表现出90°的最大R值，这是戈斯织构片材的典型R值分布。

    虽然详细描述了本发明的多种实施方案，但这些实施方案的修改和调整对于本领域技术人员将是明显的。然而，应明确理解，这些修改和调整在本发明的精神和范围内。