浆料的制造方法 【技术领域】
本发明涉及化学、医疗、电子、陶瓷以及其它各种领域中所使用的浆料的制造方法，特别是使用具有三根以上搅拌叶片的行星搅拌机制造浆料的浆料制造方法。
背景技术
作为制造涂敷用浆料时所使用的装置，多个搅拌叶片在搅拌槽(搅拌罐)内进行公转和自转而对被处理材料施加强大剪切力来进行混炼·分散等处理的行星搅拌机得到广泛使用(例如可参照专利文献1)。作为通常的制造方法，下述方法得到应用：将粉体材料的空隙容量、即粉体材料中的粉体颗粒自身所具有的空隙和粉体颗粒与其它粉体颗粒之间所形成的空隙的容量的100％以上的液态成分添加到粉体材料中，进行搅拌，以粘土状块状物或高粘度浆体的形式分散。但是，按照像过去那样添加空隙容量100％以上的液态成分进行搅拌而以粘土状块状物或高粘度浆体的形式分散的方法，容易产生向搅拌罐壁上的附着，进行分散所需要的处理时间长，而且需要大的搅拌动力。此外，搅拌产生的热量大，因而用于此目的的冷却系统也需要较大的系统。特别是在制造由包括平均一次颗粒直径d50为1μm以下的微细凝集颗粒在内的两种以上粉体材料组成的浆料时，将不够充分分散，需要极为长时间的分散工序，有时还需要砂磨机(介质分散机)等更强有力的分散装置。
专利文献：日本实公平5-9066号公报(实用新型注册权利要求书、图3)。
【发明内容】
本发明的任务是提供一种浆料制造方法，以行星搅拌机制造上述涂敷用浆料等时，与过去的方法相比可缩短制造时间，减小搅拌所需要的动力，还能减小除去搅拌产生的热量的冷却系统。
通过对如上所述向粉体材料中添加粉体材料空隙容量的100％以上的液态成分并进行搅拌而以粘土状块状物或高粘度浆体的形式分散的工序仔细进行观察，可以发现，由于进行搅拌时粉体颗粒之间不存在空隙，因而进入到粉体颗粒与粉体颗粒之间的液态成分作为润滑材料起作用，粉体颗粒彼此之间的摩擦力弱，分散的进行较慢。
此外，使用具有两根搅拌叶片的行星搅拌机对液态成分添加量少的粉体材料如图2所示在搅拌罐1内进行搅拌，搅拌叶片2的公转方向(箭头3)和自转方向(箭头4)为同方向，对此时的状况仔细进行观察，可以判明，虽然在搅拌叶片附近的部位能够使液态成分与粉体材料相混合，但搅拌罐内会形成死区，因而要在整个搅拌罐内实现充分混合是困难的。由此可知，液态成分在搅拌罐内偏于某些部位存在，液态成分不能够对分散有效发挥作用。对于两根以上搅拌叶片向公转方向的同方向进行自转的行星搅拌机来说，即使是再增加一根以上涡轮叶片的搅拌机，这种现象基本上也不会改变，无法使分散时间显著缩短。
另一方面，当如图1所示，搅拌罐1内三根以上搅拌叶片2的公转方向(箭头3)与自转方向(箭头4)为反方向时，搅拌叶片的轨迹将如图1所示，未发现上述图2所示的死区。因此，顺着从搅拌罐的周边指向搅拌罐中心的轨迹，液态成分与粉体材料充分混合，因而判明即便是较少的液态成分，也能够维持可判断为完全混合的程度的极为良好的混合状态。发明人发现，这种效果，即便是在包括过去被认为难以分散的粉体材料的平均一次颗粒直径d50在1μm以下的凝集颗粒在内的两种以上粉体材料的场合，这种效果同样也能够得到，能够短时间内高效率地完成分散。
本发明是基于上述发现创造出来的。即，根据本发明，提供一种浆料的制造方法，借助使搅拌叶片在搅拌槽内进行行星运动的行星搅拌机，对凝集地粉体材料边进行分散边进行搅拌，而制造浆料，其特征是，采用下述工序进行浆料的制造：使三根以上的搅拌叶片向公转方向的反方向自转，将粉体材料空隙容量的20～90％、优选30～80％的液态成分添加到粉体材料中进行搅拌，从而使凝集的粉体材料分散，由此实现上述任务。
此外，根据本发明，提供一种浆料的制造方法，在上述浆料的制造方法中，其特征是，所述粉体材料由包括平均一次颗粒直径d50为1μm以下的凝集颗粒在内的两种以上的粉体材料组成，此外，在所述分散工序之后，添加粉体材料空隙容量的110～150％的液态成分而加以稀释从而形成为具有希望粘度的浆料，由此实现上述任务。
本发明如上构成，使用具有三根以上搅拌叶片的行星搅拌机，使所述搅拌叶片在搅拌罐内向公转方向的反方向进行自转，并将粉体材料空隙容量的20～90％、优选是30～80％的液态成分添加到粉体材料中进行搅拌，从而使凝集着的粉体材料分散，因此，添加到粉体材料中的液态成分要比过去制造浆料时少，粉体颗粒之间残留空隙。此外，可以认为，由于液态成分具有使单个的粉体颗粒与粉体颗粒结合的作用，因而通过搅拌容易使粉体颗粒彼此之间产生摩擦，分散显著易于进行。因此，与过去的浆料制造方法相比，能够在短时间内完成分散，进行搅拌所需要的动力也减小，还可采用较小的冷却系统除去搅拌产生的热量。
此外，根据本发明，在制造由包括粉体材料的平均一次颗粒直径d50为1μm以下的凝集颗粒在内的两种以上的粉体材料组成的浆料时，也能够与上述同样地获得缩短时间等效果。再有，若在所述分散工序之后，一次性添加粉体材料最初空隙容量110～150％的液态成分加以稀释，则能够避免产生容易附着到搅拌罐壁上的粘土状块状物，可得到希望粘度的浆料，使浆料制造时间的缩短成为可能。
【附图说明】
图1是三根搅拌叶片与公转方向反向自转式的行星搅拌机的搅拌叶片的移动轨迹的说明图。
图2是两根搅拌叶片与公转方向同向自转式的行星搅拌机的搅拌叶片的移动轨迹的说明图。
【具体实施方式】
本发明可在化学、医疗、电子、陶瓷、药品、食品以及其它各种领域的制造浆料产品的工序中使用，下面就在涂敷用浆料的制造中采用本发明的实施例进行说明。
作为如图1所示受到驱动的行星搅拌机，可以优选采用株式会社井上制作所制造的Tri-mix(トリミツクス，商品名)。该Tri-mix具有插入到搅拌槽(搅拌罐)1内的三根搅拌叶片(搅拌桨叶)2，各搅拌叶片2经由马达和行星齿轮机构等驱动装置进行公转(箭头3)与自转(箭头4)的方向为反方向的行星运动。
向所述搅拌槽中投入混合物，该混合物添加了粉体材料和该粉体材料的空隙容量的20～90％、优选是30～80％、特别优选为70％以下的液态成分。关于空隙容量的测定，例如可以采用株式会社岛津制作所制造的“水银压入式オ-トポアIV9500系列”等微孔分布测定装置进行。添加量的比例要根据粉体材料和液态成分的性状进行适当调整。
实施例
作为粉体材料，制备将活性炭与碳黑按照94∶6的重量比混合的材料。活性炭分散后的平均一次颗粒直径d50为5μm，碳黑分散后的平均一次颗粒直径d50为0.15μm，作为混合物，分散前的凝集颗粒的d50为150μm。作为液态成分，使用的是将聚偏二氟乙烯(PVDF)与N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)按照90∶10的重量比混合溶解后的物质。作为具有三根搅拌叶片、其公转方向与自转方向为反方向的行星搅拌机，使用的是Tri-mix TX-50(株式会社井上制作所制造)。搅拌罐容量为50升。
投入所述活性炭与碳黑的混合粉体15kg和液态成分2kg。此时的液态成分的添加量相当于粉体材料空隙容量的40％。并且，将转速设定为公转转速21转/分钟、自转转速70转/分钟，搅拌30分钟。
进行上述搅拌之后，对所得到的浆料进行采样，测定粒度分布，推断为活性炭的约94％在1μm到15μm的范围内，平均颗粒直径d50为7μm。此外，可推断为碳黑的约4％在0.08μm到0.4μm范围内，平均颗粒直径d50为0.25μm。
因此，可评价为，活性炭与碳黑分别在短时间内得到了充分的分散。
粒度分布的测定使用的是日机装株式会社的マイクロトラツクMT-3300ELVSR，粒度范围为0.02～1400μm，测定用稀释溶剂使用NMP。
(比较例1)
使用与实施例相同的粉体材料和液态成分。作为粉体材料，将活性炭与碳黑按照94∶6的重量比混合。作为液态成分，使用的是将PVDF与NMP按照90∶10的重量比混合溶解的物质。作为两根搅拌叶片向公转方向的同方向自转的行星搅拌机，使用的是株式会社井上制作所制造的行星搅拌机PLM-50。搅拌罐容量为50升。
向该搅拌罐内投入活性炭与碳黑的混合粉体15kg和液态成分6kg。此时的液态成分的添加量相当于粉体材料空隙容量的120％。并且，将转速设定为公转转速24转/分钟、自转转速71转/分钟，搅拌两个小时。
进行采样，测定粒度分布，结果在2.5μm到80μm的范围内，属于大范围粒度分布，平均颗粒直径d50为15μm。
由于活性炭与碳黑不能够分离，平均颗粒直径d50大，因而可做出未充分分散的评价。
(比较例2)
使用与实施例相同的粉体材料和液态成分。作为粉体材料，将活性炭与碳黑按照94∶6的重量比混合。作为液态成分，使用的是将PVDF与NMP按照90∶10的重量比混合溶解的物质。作为三根搅拌叶片向公转方向的反方向自转的行星搅拌机，使用的是株式会社井上制作所制造的行星搅拌机TX-50。搅拌罐容量为50升。
向该搅拌罐内投入活性炭与碳黑的混合粉体15kg和液态成分6kg。此时的液态成分的添加量相当于粉体材料空隙容量的120％。并且，将转速设定为公转转速24转/分钟、自转转速71转/分钟，搅拌两个小时。
进行采样，测定粒度分布，结果在1.5μm到50μm的范围内，属于大范围粒度分布，平均颗粒直径d50为12μm。
与比较例1同样，由于活性炭与碳黑不能够分离，平均颗粒直径d50大，因而可做出未充分分散的评价。
在经过上述分散工序之后，将粉体材料最初空隙容量的110～150％的液态成分一次性加入进行稀释，便能够在短时间内得到充分分散了的具有希望粘度的浆料。