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具减压功能的容器阀
    【技术领域】

    本发明是有关于一种具减压功能的容器阀，详言之是有关于一种具减压功能的容器阀，其特别适用于作为充填各种具可燃性、自燃性、毒性、腐蚀性，助燃性气体的气体容器的容器阀。

    背景技术

    在工业用气体中，因其为具可燃性、自燃性、毒性、腐蚀性，助燃性的所谓的具危险性的高压气体，当大量输送此些气体以供设备消耗时，为了维护安全常花去相当多的劳力。特别是在半导体产业中，伴随着晶圆的大径化，开始消耗大量具危险性的特殊气体，需更严格地确保其安全性。

    背景技术

    在工业用气体的供给方法中，一般而言，是在高压状态下把气体填充至高压气体容器内，再利用设置于设备的气体供给线上的减压阀，将气体减压至一定的消耗压力(通常为1MPa以下)以供给之。特别是在日本的高压保安法中所规定的特殊高压气体，例如硅烷(silane)、乙硅烷(disilane)、砷化三氢(arsine)、磷化氢(phosphine)、乙硼烷(diborane)、硒化氢(hydrogenselenide)、锗烷(germane)，对于使用此些气体的技术的必要要件皆有详细的规定，即使消耗量很少，仍需向都道府县知事登记。尤其是作为技术要件之一的从汽缸室内的容器连接部至减压阀为止的高压部，需使用高压保安协会的认定品，因而其会有因高压部的存在而于泄漏时等造成高危险性，以及使用认定品造成成本提高等的两方的缺点。

    把沸石或是活性碳等的吸附材充填至容器内，在大气压以下的低压使磷化氢、砷化三氢、乙硼烷(diborane)、锗烷(germane)等的液化气体吸附至此吸附材，以在此状态下供给气体，此一技术已实用化。和无吸附材的相同容量的容器相比，其填充的高压气体为7～40倍的填充量。虽然，此技术有增加充填量的优点，然而它的缺点是非得在10Torr以下供给气体不可，因而其用途只能限定在半导体产业的离子注入装置或是高密度电浆CVD等。又，因为使用吸附材，很难去除原本就吸附在吸附材上的大气成份，因而吸附材便成为尘粒的发生源，如此便无法供给高纯度的气体。

    虽已提案有把减压阀和容器阀一体化的高积集化零件附属于容器上而可低压地供给气体(参照日本专利早期公开的特表2001-510546号案)，然而，其具有无法有效地充填气体、充填前很难抽真空及充填速度太慢等的缺点，结果是造成所充填的气体纯度变低。此外，其也有无法管理容器内压力的残量的问题点。

    【发明内容】

    在此，本发明的目的提供一种具减压功能的容器阀，即使容器内的压力为高压，可通过打开容器阀把气体减压至消耗压力以安全地供给之，且也可容易地对容器内填充气体，不仅可谋得小型化，也可确实地进行净化(purge)操作以供给高纯度气体。

    为达成上述目的，本发明提出一种具减压功能的容器阀，附属于一气体容器，在装设至气体容器的一阀本体内包括：一气体充填流路，具有一充填阀、一气体导出用流路，具有一导出阀，以及一减压阀，设置于该气体导出用流路的该导出阀的一次侧。其更包括一安全阀及一压力传感器中至少之一，设置在气体充填流路的充填阀的二次侧。且在气体导出用流路的减压阀的一次侧及二次侧中至少的一设置一过滤器。还包括一纯化器，设置在气体导出用流路的减压阀的一次侧。还包括一逆止阀，设置在气体纯化器的一次侧。

    作为填充在本发明的具减压功能的容器阀所附属的气体容器中的气体，举例而言使用如H₂、CH₄、C₂H₂、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈、n-C₄H₁₀、i-C₄H₁₀、CH₃OH、C₂H₅OH等工业用气体，以及SiH₄、AsH₃、PH₃、GeH₄、B₂H₆、Si₂H₆、SF₆、NF₃、CF₄、C₂F₆、C₄F₈、C₃F₈、C₅F₈、C₄F₆、Cl₂、HF、HCl、HBr、ClF₃、NH₃、N₂O、NO、He、Ar、H₂、O₂、CO₂、CO等的半导体气体。

    此些气体一般是填充至由不透钢、铬钼钢、碳钢、锰钢、铝合金、衬铝强化塑料等所构成的气体容器。气体容器较佳的使用外径为50mm以上1200mm以下，长为350mm以上12m以下的筒状者。气体容器的两端热加工成镜板状或平面状，至少形成1处容器阀装设部，并施以螺纹加工以安装容器阀。

    为让本发明的上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举一较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明。

    【附图说明】

    图1绘示本发明的具减压功能的容器阀的第1实施例地系统图；

    图2绘示本发明的具减压功能的容器阀的第2实施例的系统图；

    图3绘示本发明的具减压功能的容器阀的第3实施例的系统图；

    图4绘示本发明的具减压功能的容器阀的第4实施例的系统图；

    图5绘示本发明的具减压功能的容器阀的第5实施例的系统图；

    图6绘示本发明的具减压功能的容器阀的第6实施例的系统图；

    图7绘示第6实施例所示的具减压功能的容器阀的具体结构例示的纵断面图；

    图8绘示图7的容器阀的具体结构例示的横断面图；

    图9绘示图7的导出阀部份的要部断面图；

    图10绘示可由外部操作减压阀的具体结构例示的断面正视图；

    图11绘示图10的断面侧视图。标号说明

    10：气体容器            11：具减压功能的容器阀

    12：阀区块(阀本体)      13：充填阀

    14：气体充填流路        15：导出阀

    16：气体导出用流路      17：减压阀

    22：安全阀              23：压力传感器

    24、25：过滤器          31：气体纯化器

    32：逆止阀              41：净化气体入口

    42：供气出口            43：净化气体导入通路

    51：阀本体              52：公螺纹

    53：座圆盘

    【具体实施方式】

    首先，图1绘示本发明的具减压功能的容器阀的第1实施例的系统图。附属在气体容器10的具减压功能的容器阀11，在装设于气体容器10的阀区块(valve block)12内设置有具停止阀(充填阀)13的气体充填流路14，且在气体导出用流路16的导出阀15的一次侧(上流测、前段)上设置有减压阀17。气体充填流路14利用充填气体出口14a连通至容器内气体相(phase)10a，充填气体入口14b和容器内气体相10a利用充填阀13而隔开。且，气体导出用流路16，利用导出气体入口16a连通至容器内气体相10a，导出气体出口16b和容器内气体相10a利用导出阀15而隔开。

    当一打开导出阀15，充填在气体容器10内的高压气体，从导出气体入口16a流入至气体导出用流路16，利用减压阀17减压成预设的压力之后，再经过导出阀15从导出气体出口16b供给至消耗处。因此，在导出阀15呈打开的状态下，其为从具减压功能的容器阀11导出减压至一定压力的气体，即使是不小心地打开了导出阀15，也不会像公知那样强力喷出高压气体，因而可更提高安全性。而且，通过将此些组件做成一体化的区块(本体)，可谋得容器阀的小型化。

    又，本实施例所示的具减压功能的容器阀11，通常是安装在具有2处容器阀装设部的气体容器的其中一个容器阀装设部，而在另一个容器阀装设部上安装安全阀或是具安全阀的容器阀。

    图2绘示本发明的具减压功能的容器阀的第2实施例的系统图。在以下的说明中，对于各实施例所记载的具减压功能的容器阀，其同一组成组件用相同的标号，故而省略其说明。

    本实施例所示的具减压功能的容器阀21，在气体充填流路14的充填阀13的二次侧(下流侧、后段)，将安全阀22连接到其和充填气体出口14a之间。像这样，一体组装安全阀22的具减压功能的容器阀21，也可以安装在只有1处容器阀装设部的气体容器上。

    且，本实施例所示的具减压功能的容器阀21，也把压力传感器23连接至气体充填流路14的充填阀13的二次侧。此压力传感器23，透过充填气体出口14a和容器内气体相10a相连通，而可长时间地检测出容器内气体相10a的压力。像这样通过把压力传感器一体地组装，可管理容器内气体的残压(剩余压力)，因而可确知容器交换的时机。

    又，和第1实施例相同地，在另边的容器阀装设部设置有安全阀或是具安全阀的容器阀的气体容器的场合，也可以省略安全阀22而仅设置压力传感器23。当不需进行容器内气体的残压管理时，或是在另边的容器阀装设部设置有压力传感器的场合，亦可以省略压力减测器23。

    更，在本实施例所示的具减压功能的容器阀21中，把过滤器24组装至气体导出用流路16的减压阀17的一次侧和导出气体入口16a之间。像这样，通过把过滤器24设在减压阀17的一次侧，可防止因气体中的尘粒在减压阀17的阀座产生气体泄漏(座漏seat leak)。

    图3绘示本发明的具减压功能的容器阀的第3实施例的系统图。本实施例所示的具减压功能的容器阀31，在气体导出用流路16的减压阀17的二次侧中，把过滤器25组装至导出阀15的一次侧。通过把过滤器25设在此位置，可去除从气体导出用流路16供给至消耗处的气体中的尘粒。

    图4绘示本发明的具减压功能的容器阀的第4实施例的系统图。本实施例所示的具减压功能的容器阀41，把过滤器24、25分别组装至气体导出用流路16的减压阀17的一次侧和二次侧。像这样通过把过滤器24、25设在2处，可防止减压阀17的座漏，且可将除去了尘粒的高纯度气体供至消耗处。

    图5绘示本发明的具减压功能的容器阀的第5实施例的系统图。本实施例所示的具减压功能的容器阀51，把气体纯化器(purifier)31设在气体导出用流路16的减压阀17的一次侧，并把逆止阀32设在气体纯化器31的一次侧。像这样，通过装入气体纯化器31，可除去气体中存在的不纯物(杂质)，如氧、一氧化碳、二氧化碳、水份等，特别是对于半导体产业可提供高纯度的气体。

    且，气体纯化器31虽可设在减压阀17的二次侧，然而，因为一般的气体纯化器都是气体压力高者纯化能力高，所以较佳的是设在减压阀17的一次侧。更，亦可把此气体纯化器31和过滤器组合。逆止阀32为防止不纯物从气体纯化器31逆流至容器内者，亦可省略之。

    图6绘示本发明的具减压力能的容器阀的第6实施例。本实施例所示的具减压功能的容器阀61，利用阀座部把净化气体入口41和供气出口42连通至导出阀15的连接部15a。像这样，通过设置净化气体入口41，当把消耗设备的气体供给线连接至导出气体出口16b时，从净化气体导入通路43导入净化气体，并从净化气体入口41经过连接部15a流至导出气体出口16b，借此，可达净化导出阀15的连接部15a及导出气体出口16b的效果。

    各实施例所示的具减压功能的容器阀，可视需要把充填阀13、导出阀15、减压阀17、安全阀22、压力传感器23、过滤器24、25、气体纯化器31、逆止阀32等组装至阀区块12内，故可谋得容器阀全体的小型化。又，虽期望的将此些各构件一体地形成至阀区块12内，但也可以将之各别地制造再采用焊接结构或连接结构而将之一体化。且连接结构较佳的是使用无漏的金属衬垫的金属密封，例如使用VCR密封、W密封、C密封等。

    而且，在各实施例中，关于阀区块12，因把减压阀17、过滤器24、25等做成可插入气体容器10内的形状，因而可使容器外部的具减压功能的容器阀进一步小型化。也可把充填阀13和压力传感器23做成可插入气体容器内的结构，将之收至气体容器内而仅使充填气体入口14b部份、导出气体出口16b部份、净化气体导入通路43部份突出容器外部直到导出阀15为止。又，减压阀17设成突出于容器外部，故可调节减压阀17的二次侧压力。

    具减压功能的容器阀的阀区块12可机械加工黄铜、不锈钢、镍合金等以制成，停止阀(充填阀13、导出阀15)一般为键式(keyplate)或隔膜式，但因隔膜式可有效地净化阀内部的死空间(dead space)故为最适者。又，各停止阀的座部圆盘较佳的是由聚氯三氟乙烯(PCTFE)、四氟乙烯-全氟乙烯醚(tetrafluoroethylene-perfluorovinylether)共聚合体、聚亚醯胺(polyimide)等形成。

    各停止阀的开闭驱动可为手动的手动阀，亦可由空气驱动或是电磁驱动开闭而使之兼为紧急停止阀。特别是，导出阀15较佳的是，为了对应紧急事态而为空气驱动阀或是电磁驱动阀，而且若气体具可燃性或助燃性的场合则以空气驱动阀为宜。

    减压阀17一般为弹簧式的减压阀，但较佳的是使用死空间少、尘粒发生少的隔膜式减压阀。此减压阀17的二次侧压力一般可设定为100Torr～1MPa的范围，但当减压至0.1MPa的场合时，为提高压力控制精度，较佳的是把减压阀串联成2段设置，亦可使用具2段减压功能的1台减压阀。

    安全阀22可采用破裂板式、弹簧式或是可溶栓式，也可采多个方式并用者。压力传感器23选择配合充填气压范围者，可采布尔登管式、应力计式、半导体传感器式，特别较佳的是半导体传感器式的隔膜式的压力传感器。

    过滤24、25可使用四氟乙烯制、陶瓷制、不锈钢制等的过滤媒介(过滤材)，在高纯度气体的场合中，较佳的是水份释出较少的不锈钢制的过滤媒介。此过滤器的尘粒去除性能虽可使用0.01～20微米以上者，但为了防止因减压阀17的尘粒造成的座漏，过滤器24为5微米的程度便足够。另一方面，设于减压阀17的后段的过滤器25系，为了能供给尘粒极少的高纯度气体，较佳的是使用0.01～1微米者。

    气体纯化器31系利用沸石、活性氧化铝、金属触媒、金属氧化物触媒等的纯化剂以去除气体中的不纯物，可因气体容器内的气体的纯度及用途而选用适宜者，对于水份等的去除较佳的是沸石系的纯化剂。

    各组成构件的全部和气体接触的面较佳的是先进行机械研磨、砥粒研磨、电解研磨、复合电解研磨、化学研磨、复合化学研磨等，电解镍或是无电电镀镍亦可，当阀区块(本体)为不锈钢制的场合时，可在研磨后，由热处理以铁、铬或是铝的氧化膜形成保护膜。此些内表面粗度，较佳的是，在高纯度气体的场合是在Rmax中为1微米以下，特别较佳的是0.3微米以下。

    关于像这样形成的具减压功能的容器，将以第2实施例所示的具减压功能的容器阀21为例说明将气体充填至气体容器10内的充填操作。首先，对气体容器10进行抽真空。此抽真空将充填气体入口14b和导出气体出口16b分别连接至真空线上，并在充填阀13及导出阀15为打开的状态下对气体容器进行抽真空，排出气体容器10内的气体、大气成份至1Torr以下，若为半导体气体则排出至0.01Torr以下。此时，气体容器10可以置于室温下，亦可以加热至摄氏250度以下的温度范围。此抽真空所需的时间因气体的容积不同而异，一般在进行抽真空30分～20分钟之后，便关闭导出阀15，从充填气体入口14b，通过充填阀13、气体充填流路14、充填气体出口14a，将气体以一定的压力充填至气体容器10内。此充填操作，是和充填液化气体时进行一样的动作。气体充填终了后的气体容器10，在确认有无泄漏之后，将之移动到气体消耗场所，以将导出气体出口16b连接至气体消耗设备的气体供给线。

    当把气体容器10内的气体供给至消耗设备时，首先，在将导出气体出口16b连接至气体供给线之后，把使用压力以上的净化气体供给至气体供给线，以确认有无气体的泄漏。此时，利用抽真空，或是重复抽真空及净化气体的加压供给，或是重复净化气体的加压供给及排出，以将连接至线上时混入的大气成份完全地去除。而且，要求像半导体气体那样的高纯度气体的场合，通过先形成像第6实施例那样，将氮、氩、氦、氢等的净化气体供给至导出阀15的连接部15a，并从净化气体入口41经过连接部15a流至导出气体出口16b，借此，以完全地去除残留至导出阀15的死空间的大气成份。

    更，在半导体气体的场合时，在除去大气成份之后，重复气体供给线的抽真空，以及气体容器内的半导体气体的加压给供，以排出净化气体而把气体供给线内的气体置换成气体容器内的气体。之后，利用开放导出阀15，在气体容器内的气体减压至一定压力的状态下连续地供给消耗设备。

    当压力传感器23的指示值变低的场合，在关闭导出阀15之后，把气体充填源连接至充填气体入口14b以打开充填阀13，借此即使是在消耗场所处也可以把气体充填至容器内。而当不在消耗场所充填气体时，重复导出气体出口16b的抽真空及净化气体的加压供给，以将导出气体出口16b置换成净化气体，之后切断气体供给线的连接以将气体容器移至气体充填工场，并在此处把新的气体充填至气体容器内。

    图7至图9为第6实施例的具减压功能的容器阀的具体结构例示，图7为纵断面、图8为横断面图、图9为导出阀部份的要部断面图。

    此具减压功能的容器，在设有充填阀13、气体充填流路14、导出阀15、气体导出用流路16、安全阀22、压力传感器23、净化气体入口41、供气出口42的阀本体51上，利用焊接把减压阀17和过滤器24连接以一体化。此些接触气体的面利用电解复合研磨或化学研磨等，研磨至例如在Rmax中为1微米。

    气体容器10举例而言，为把铬钼钢制容器化学研磨至容器内面在Rmax中为1微米。阀本体51为SUS316制，且设有公螺纹(JIS-B8244)以和在容器阀装设部10b的母螺纹相螺合。充填阀13为SUS316L制的隔膜式手动阀，把手13a为可装脱者，当从气体充填工场出货时便将之取下。气体充填流路14，其充填气体入口14b侧形成在充填阀13的隔膜所连接的座圆盘的外周部份，而其充填气体出口14a侧形成在座圆盘中央部。

    导出阀15为SUS316L制的隔膜式空气驱动阀，并合并有紧急停止阀的功能。且，在导出阀15中，连接至净化气体导入通路的净化气体入口41，和连接至导出气体出口16b的供气出口42，在连接到隔膜的座圆盘53的外周部上开口以对向地夹持座圆盘53。在座圆盘53的中央部上开口有导出气体入口16a侧的气体导出用流路16。而且，座圆盘53使用PCTFE制者。

    减压阀17为隔膜式的SUS316制者，其二次侧的压力预设成例如0.15MPa。且，过滤器24为SUS316L制的金属过滤器，其尘粒的去除性能做成5微米以上者。

    安全阀22为并用可溶栓及破裂板者，并设成例如为摄氏155度以上或25MPa时才作动。此安全阀22连接到从气体充填流路14往侧方分支的流路22a以安装至阀本体51上。压力传感器23使用半导体传感器式的隔膜者，利用VCR连接部连接到阀本体51。压力传感器23的压力测定范围为0～30MPa。此压力传感器23连接到自气体充填流路14往侧方分支的流路23a以安装至阀本体51。

    而且，接触气体的面的状态、减压阀17的二次侧压力、安全阀22的可溶栓的设定温度及破裂板的设定压力、压力传感器23的压力测定范围、过滤器24的尘粒去除性能，可依照气体容器10内的充填气体的种类或是使用用途、气体供给时的环境而适当地设定。举例而言，在半导体产业的高纯度气体的场合，接触气体的面研磨至在Rmax中为0.1微米，过滤器24则使用尘粒去除性能更优良者。

    图10及图11可由外部操作减压阀17的具体结构例示，图10为断面正视图、图11为断面侧视图。而且，在本例中，减压阀17的安装位置以外系和图7至图9所示的具减压功能的容器阀为系统上相同的结构。

    亦即，只利用焊接过滤器24连接至阀本体51的先端上以使之一体化，并切离气体导出用流路16的中间部份使之弯曲至容器外侧，将弯曲的流路17a、17b分别连接至减压阀17的一次侧及二次侧。像这样，通过把减压阀17设置到容器外部，可视需要在气体供给时调节减压阀17的二次侧的压力。发明效果

    如以上的说明，本发明的具减压功能的容器阀，可更安全地供给具可燃性、自燃性、毒性、腐蚀性、助燃性的各种气体，更通过装入过滤器或气体纯化器而可供给高品质及高纯度的气体。且，通过一体地组装减压阀，可谋得容器阀的小型化，而利用把一部份的零件做成插入容器内的状态，可把容器外的部份进一步小型化。