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1、10申请公布号CN102372739A43申请公布日20120314CN102372739ACN102372739A21申请号201110397039822申请日20111205C07F9/3020060171申请人韩扶军地址100091北京市海淀区红山口甲3号240楼4单元202室72发明人韩扶军54发明名称一种草铵膦的合成方法57摘要本发明涉及一种农药草铵膦D，L一2氨基4（羟基甲基氧膦基）丁酸及其与酸或碱的盐的合成方法，是一种通过施特雷克（STRECKER）反应制备农药草铵膦的合成方法，将中间体化合物（3腈基3羟基）丙基甲基膦酸与二氧化碳和氨气在水溶液中直接反应合成农药草铵膦及其与酸或碱。
2、的盐的方法。将中间体化合物（3腈基3羟基）丙基甲基膦酸加入到高压釜中，然后加入二氧化碳和氨气和水，也可用碳酸氢铵或碳酸铵等来代替二氧化碳和氨气，其中中间体和二氧化碳的摩尔比在112之间，氨气和二氧化碳的比例在055之间，再向其中加入1575倍摩尔比的水，加热到120到180之间，反应时间约420小时，反应完成后降温取出反应液浓缩完成后就直接得到草铵膦的铵盐。收率在80以上。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102372742A1/1页21一种从式的化合物制备式化合物或其与酸或碱的盐类的方法，将式的中间体在二氧化碳、氨、和水存在下12018。
3、0度共同反应420小时，反应完成后降温取出反应液浓缩完成后就直接得到式化合物的铵盐。2其中式的中间体和二氧化碳的摩尔比在112之间，氨气和二氧化碳的比例在055之间，式的中间体与水的摩尔比在1575倍之间。权利要求书CN102372739ACN102372742A1/2页3一种草铵膦的合成方法技术领域0001本发明涉及一种农药草铵膦参见式及其与酸或碱的盐的合成方法，是一种通过施特雷克（STRECKER）反应制备农药草铵膦的合成方法，将式的中间体化合物（3腈基3羟基）丙基甲基膦酸与二氧化碳和氨气在水溶液中直接反应合成农药草铵膦及其与酸或碱的盐的方法。背景技术0002草铵膦参见式是活性化合物D，L。
4、一2氨基4（羟基甲基氧膦基）丁酸的俗名，市售产品为单铵盐类的形式，并可作为喷洒在叶面上的除草剂参见DEA2717440,USA4168963。草铵膦是内吸传导型除草剂，具有广谱杀草活性，广泛用于油菜、玉米、棉花、大豆和水稻的除草。草铵膦的分子结构有L型和D型两种光学立体结构，其中L型为生物活性结构；D型无生物活性，国际市场上销售的草铵膦为消旋体。对未出土的幼芽和种子无害。受害植物失绿后呈黄白色，25天后开始枯黄死去。接触土壤后失去活性，只宜作苗后茎叶喷雾。0003对草铵膦的合成方法已经有大量的研究和实验结果，其中最有代表性的是CN1267305A中，赫彻斯特一舍林农业发展有限公司公布的一种草铵。
5、膦及其中间体的合成方法。草铵膦可用多步骤合成，由甲基膦化合物，例如甲基亚膦酸二乙酯等与不饱和的酮或醛类化合物比如丙烯醛，反应产生加合物，经后续的施特雷克（STRECKER）反应及最终的氨基腈水解，在合成氨基腈的过程中需要用到原料是NH3、NACN、NH4CL，然后将氨基腈化合物，使用盐酸或氢氧化钠来水解产生草铵膦。0004在化学法合成农药草铵膦的生产过程中，在目前已知的合成文献当中，最具代表性的是将氨基腈化合物使用盐酸或氢氧化钠来水解产生草铵膦，该方法有一个明显的缺说明书CN102372739ACN102372742A2/2页4点，就是会产生大量的盐，其中主要是氯化钠，导致在工业生产当中存在着。
6、氯化钠和产品的分离这一步骤，而由于草铵膦和氯化钠溶解性能有一定的相似之处，比如都溶解于水等，使这一步物理过程变的并不容易，目前都是用甲醇来离析产品当中的氯化钠，这样的一个操作会占用大量的设备，添加进去了合成工艺当中原来没有的原料甲醇，并带来较高的操作成本。本发明就是针对这一问题，发明了一条新的工艺路线来避免了产品和氯化钠的分离。发明内容0005将式的中间体化合物加入到高压釜中，然后加入二氧化碳和氨气和水，也可用碳酸氢铵或碳酸铵等来代替二氧化碳和氨气，其中式的中间体和二氧化碳的摩尔比在112之间，氨气和二氧化碳的比例在055之间，再向其中加入1575倍摩尔比的水，加热到120到180之间，反应时间约420小时，反应完成后降温取出反应液浓缩完成后就直接得到草铵膦的单铵盐，一般这样的产品就可以直接销售，如果再通过一根阳离子树脂柱就可以得到草铵膦。收率在80以上。0006实施实例一取式（）的中间体456克，碳酸氢铵132克，水227克。加料完毕后，在150反应6小时，取出在旋转蒸发仪内旋干，结晶得到402克草铵膦单铵盐，纯度92。0007实施实例二取式（）的中间体523克，碳酸铵160克，水260克。加料完毕后，在150反应6小时，取出在旋转蒸发仪内旋干，结晶得到452克草铵膦单铵盐，纯度93。说明书CN102372739A。