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1、10申请公布号CN102356436A43申请公布日20120215CN102356436ACN102356436A21申请号201080012108222申请日20100224200906479020090317JPH01F1/05720060171申请人丰田自动车株式会社地址日本爱知县72发明人岸本秀史庄司哲也佐久间纪次74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人李帆54发明名称制备NDFEBCU磁体的方法和NDFEBCU磁体材料57摘要一种制备NDFEBCU磁体的方法，该方法包括将具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上以获得。
2、作为带状磁性材料的急冷带材，其中X为13，Y大于12且最大为24，Z大于6且最大为12。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011091686PCT申请的申请数据PCT/IB2010/0003582010022487PCT申请的公布数据WO2010/106407EN2010092351INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页附图2页CN102356446A1/2页21一种NDFEBCU磁性材料，其特征在于包含由NDFEBCU合金构成的急冷带材。2根据权利要求1的NDFEBCU磁性材料，其中所述NDFEBCU合金具有由通式NDFEBCUA表示的组。
3、成，以及A是表示原子百分数的数值且为13。3根据权利要求1的NDFEBCU磁性材料，其中所述NDFEBCU合金具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成，X、Y和Z是表示原子百分数的数值，X为13，Y为大于12的数值，和Z为大于6的数值。4根据权利要求3的NDFEBCU磁性材料，其中Y为24以下，和Z为12以下。5根据权利要求3或4的NDFEBCU磁性材料，其中Y为14以上，和Z为7以上。6根据权利要求35中任一项的NDFEBCU磁性材料，其中所述NDFEBCU合金具有由通式ND15FE77B7CU1表示的组成。7根据权利要求16中任一项的NDFEBCU磁性材料，其中所述NDFEBC。
4、U合金具有由ND、FE、B和CU构成的四元合金的组成。8一种制备NDFEBCU磁体的方法，其特征在于包括将具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上，其中X为13，Y大于12且最大为24，Z大于6且最大为12；在所述辊的表面上将所述合金熔体进行急冷以使该合金熔体转变成微细组织；以及将已急冷的合金熔体从所述辊剥去以获得作为带状磁性材料的急冷带材。9根据权利要求8的方法，该方法还包括从急冷带材除去柱状晶组织；粉碎已除去柱状晶组织的急冷带材；和使已粉碎的急冷带材经受加压烧结以获得块体。10根据权利要求9的方法，其中，使急冷带材经受加压烧结包括在烧结过程中的接触压力。
5、为10至1000MPA、温度为550以上且600以下、且真空度为102MPA以下的条件下使急冷带材经受电流加热5至100分钟。11根据权利要求810中任一项的方法，其中Y为14以上，和Z为7以上。12根据权利要求811中任一项的方法，其中所述合金熔体由已在14001700的温度下熔融的NDYFE100XYZBZCUX构成，以及将所述合金熔体供给到辊上包括在减压或者在惰性气氛中、于间隙为0612MM和喷权利要求书CN102356436ACN102356446A2/2页3射压力为022KG/CM3的条件下将该合金熔体喷射到所述辊上，所述辊具有1032M/SEC的圆周速度。权利要求书CN102356。
6、436ACN102356446A1/4页4制备NDFEBCU磁体的方法和NDFEBCU磁体材料0001发明背景1发明领域0002本发明涉及一种制备NDFEBCU磁体的方法和NDFEBCU磁体材料，更具体地涉及一种制备在未加入大量稀有金属的情况下与含有稀有金属例如DY、TB、CO或CR的磁性材料相比具有相当或较好矫顽力的NDFEBCU磁体和用于该NDFEBCU磁体的NDFEB型磁体材料的方法。00032相关技术说明0004磁性材料大致分为两类硬磁材料和软磁材料。硬磁材料要求具有高的矫顽力，而软磁材料即使其矫顽力较低也要求具有高的最大磁化强度。典型的硬磁材料的矫顽力是涉及磁体稳定性的特性，并且当矫。
7、顽力较高时，磁体可在较高温度下使用，并且具有较长的寿命。0005NDFEB型磁体称作硬磁材料磁体。已知NDFEB型磁体可包含微细组织。还已知含有微细组织的液体急冷带材的矫顽力可得到改善。然而，含有微细组织的NDFEB型液体急冷带材作为磁性材料不具有足够的温度特性，因此已提出各种方案来改善其矫顽力温度特性。0006例如，日本专利申请公开NO2000252107JPA2000252107描述了一种由组成式FE100XYBXRYMZ其中FE表示铁，B表示硼，R表示选自LA、CE、PR、ND和SM的至少一种稀土元素，以及M表示选自AL、SI、TI、V、CR、MN、NI、CU、ZN、GA、ZR、NB、M。
8、O、AG、HF、TA、W、PT、AU和PB的至少一种元素表示的半硬磁材料，其形成合金熔体，其中所述组成式中的X、Y和Z分别满足关系7原子X15原子，05原子Y4原子，和01原子Z7原子，并且含有平均晶粒尺寸为100NM以下的AFE微晶作为组成相。作为具体实例，公开了作为硬磁材料的矫顽力低于NDFEB型磁体的10的半硬材料。0007此外，PCT国际申请2002030595的国内再公开JPA12002030595描述了一种制备磁性材料合金的方法，该方法包括步骤制备合金熔体，该合金熔体具有由通式FE100XYZRXQYMZ表示的组成其中R表示PR、ND、DY和TB中的至少一种，Q表示B和C中的至少一。
9、种，以及M表示CO、AL、SI、TI、V、CR、MN、NI、CU、GA、ZR、NB、MO、AG、PT、AU和PB中的至少一种，其中X、Y和Z分别满足关系1原子X6原子，15原子Y30原子，和0原子Z7原子，由使用冷却辊的带坯连铸方法通过将所述合金熔体急冷形成薄带状合金。作为四元型合金的具体实例，公开了组成中ND含量为55原子以下并且含有CO和/或CR的急冷薄带状合金。0008然而，这些已知的磁性材料需要加入大量稀有金属例如DY、TB、CO或CR来改善矫顽力温度特性。发明概要0009本发明提供了一种NDFEB型磁性材料，该磁性材料在未加入大量稀有金属的情况说明书CN102356436ACN102。
10、356446A2/4页5下与加入稀有金属例如DY、TB、CO或CR时获得的磁体相比具有相当或较好的矫顽力。0010本发明的第一方面涉及一种NDFEBCU磁性材料，其包含由NDFEBCU合金构成的急冷带材。0011在根据该方面的NDFEBCU磁性材料中，所述NDFEBCU合金可以具有由通式NDFEBCUA表示的组成，以及A可以是表示原子百分数的数值且可以为13。0012在根据该方面的NDFEBCU磁性材料中，所述NDFEBCU合金可以具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成，其中X、Y和Z可以是表示原子百分数的数值，X可以为13，Y可以为大于12的数值，以及Z为可大于6的数值。001。
11、3在根据该方面的NDFEBCU磁性材料中，Y可以大于12且最大为24，Z可以大于6且最大为12。或者，Y可以为14以上和Z可以为7以上。0014在根据该方面的NDFEBCU磁性材料中，所述NDFEBCU合金可以具有由通式ND15FE77B7CU1表示的组成。0015在根据该方面的NDFEBCU磁性材料中，所述NDFEBCU合金具有由ND、FE、B和CU构成的四元合金的组成。0016本发明的第二方面涉及一种制备NDFEBCU磁体的方法，其包括将具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上以获得作为带状磁性材料的急冷带材，其中X为13，Y大于12且最大为24，Z大。
12、于6且最大为12。0017根据该方面的方法还可以包括从急冷带材除去柱状晶组织；粉碎已除去柱状晶组织的急冷带材；和使已粉碎的急冷带材经受加压烧结以获得块体。0018在根据该方面的制备方法中，使急冷带材经受加压烧结可以包括在烧结过程中的接触压力为10至1000MPA、温度为550以上且600以下、且真空度为102MPA以下的条件下使急冷带材经受电流加热5至100分钟。0019在根据该方面的方法中，Y可以为14以上，和Z可以为7以上。0020在根据该方面的方法中，所述合金熔体可以由已在14001700的温度下熔融的NDYFE100XYZBZCUX构成，以及将所述合金熔体供给到辊上可以包括在减压下或者。
13、在惰性气体气氛中、于间隙为0612MM和喷射压力为022KG/CM3的条件下将该合金熔体喷射到所述辊上，所述辊具有1032M/SEC的圆周速度。0021附图简要描述0022本发明的前述和其它目的、特征和优点由参考附图的下面示例性实施方案的描述将变得明显，其中相同的数字表示相同的要素，且其中0023图1是显示根据本发明一个实施方案的急冷带材和根据比较例的急冷带材的矫顽力温度特性的曲线图；0024图2是显示根据本发明一个实施方案的急冷带材和根据比较例的急冷带材的归一化矫顽力温度特性的曲线图；以及0025图3是在本发明的实施例中用于制备急冷带材的单辊SINGLEROLL炉的示意图。0026实施方案的。
14、详细描述0027本发明人进行了悉心研究以实现上述目的，并且得出的结论是，由多畴颗粒构成的NDFEB型磁体在不具有防止畴壁位移和产生的磁场相的情况下不显现矫顽力，并且其矫说明书CN102356436ACN102356446A3/4页6顽力温度特性不能够仅用3种元素加以改善。于是，作为附加研究的结果，本发明人完成了本发明。下文参考附图描述了本发明的实施方案。现参照图1和图2，根据本发明实施方案的急冷NDFEBCU1与急冷NDFEBCO10带材相比通常具有相当或较好的矫顽力温度特性。认为急冷NDFEBCU1带材的高温矫顽力表示可获得具有优异矫顽力温度特性的磁性材料，这是因为在由具有上述组成的合金熔体。
15、制备急冷带材时形成微细组织。此处，急冷带材是可通过将合金熔体急冷而获得的薄带或带材。0028该实施方案的磁性材料需要是由NDFEBCU构成的急冷带材带状磁体材料。认为在急冷带材中形成了比单畴颗粒直径小的孤立微细组织或者形成各向同性ISOTOPIC微细组织，并且可获得基于一致转动磁化模式COHERENTROTATIONMODEL的高矫顽力。0029该实施方案中的NDFEBCUA是由ND钕、FE铁、B硼和CU铜构成的四元合金，并且通过用CU替代由ND、FE和B构成的三元合金的元素之一例如B的一部分来获得。该实施方案中的NDFEBCU合金可以具有由通式NDFEBCUA表示的组成，A可以是表示原子的数。
16、值且可以为13。存在一些在加入到上述合金时有效改善室温矫顽力的元素，但是除CU外没有发现对改善温度特性有效的元素。0030特别是在该实施方案中，可通过产生具有的组成比化学计量范围ND12FE82B6组成较富含ND或B的NDFEB型急冷带材获得具有良好矫顽力温度特性的急冷带材。因此，NDFEBCU优选具有由如下通式表示的组成NDYFE100XYZBZCUX其中X、Y和Z是表示原子百分数的数值并且分别为1X3、12Y和6Z，更优选NDYFE100XYZBZCUX1X3，12Y24，特别地14Y24，和6Z12，最优选ND15FE77B7CU1。0031获得急冷带材的一种方法是通过例如熔体旋淬法ME。
17、LTSPINNINGPROCESS进行急冷。用于对此加以实现的一种具体手段是使用辊制备急冷带材。一个具体实例是包括以下步骤的方法在减压下或者在惰性气体气氛中、于辊圆周速度为1032M/SEC、间隙为0612MM、喷射压力为022KG/CM3和熔体温度为14001700的条件下将如上所述具有由通式NDYFE100XYZBZCUX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上，在所述辊的表面上将所述合金熔体进行急冷以使该合金转变成微细组织，以及将带状磁性材料从所述冷却的辊剥去。0032该实施方案的急冷NDFEBCU合金带材可通过以下方法获得在熔炉例如电弧熔炉中由产生上述原子百分数的规定量的ND、FE、FEB。
18、和CU制备合金锭，以及用铸造装置例如辊式炉将所得合金锭进行铸造，所述辊式炉例如包括贮存合金熔体的熔体贮存器、供给熔体的喷嘴、冷却辊、卷绕器、冷却辊用的马达、卷绕器的马达和冷却辊用的冷却装置。0033可通过例如包括以下的方法由该实施方案的急冷NDFEBCUA带材获得块体对该急冷带材或从急冷带材除去柱状晶组织后保留的剩余物进行粉碎，和用电流烧结设备使已粉碎的材料经受电流烧结，所述电流烧结设备包括模具DIE、温度传感器、控制单元、供电单元、加热元件、电极、绝热材料、金属支承体和真空室。0034可通过在例如烧结过程中的接触压力为10至1000MPA、温度为550600、且真空度为102MPA以下的条件。
19、下电流烧结5至100分钟进行加压烧结。0035下面描述本发明的实施例。在以下每个实施例中，用LAKESHORECRYOTRONICS，INC制造的VSM测量系统振动样品型磁力计系统测量急冷带材的磁特性。在以下每个说明书CN102356436ACN102356446A4/4页7实施例中，使用图3中示意性表示的单辊炉形成急冷带材。0036下面描述实施例1。称重提供157771的ND、FE、B和CU原子比的规定量的ND、FE、FEB和CU，并在电弧熔炉中制备合金锭。然后，通过在单辊炉中施加高频波将该合金锭熔化。而后在下面单辊炉使用条件下将该合金熔体喷射到铜辊上，从而获得急冷带材。单辊炉使用条件为喷嘴。
20、直径06MM，间隙10MM，喷射压力04KG/CM3，辊圆周速度25M/SEC，和熔体温度1450。所得急冷ND15FE77B7CU1带材的磁特性使用高温VSM进行评价。结果汇总于图1和图2中。在图2中，归一化的矫顽力表示相对于室温矫顽力其选取为1进行了归一化的急冷带材的磁力。0037下面描述比较例1。称重提供1567108的ND、FE、CO和B原子比的规定量的ND、FE、FEB和CO，并在电弧熔炉中制备合金锭。然后按与实施例1相同的方式形成急冷带材。所得急冷ND15FE67CO10B8带材的磁特性使用高温VSM进行评价。结果汇总于图1和图2中。0038下面描述比较例2。称重提供15778的N。
21、D、FE和B原子比的规定量的ND、FE和FEB，并在电弧熔炉中制备合金锭。然后按与实施例1相同的方式形成急冷带材。所得急冷ND15FE77B8带材的磁特性使用高温VSM进行评价。结果汇总于图1和图2中。0039下面汇总了作为使用VSM进行评价的结果而获得的急冷带材的室温矫顽力急冷ND15FE77B7CU1带材矫顽力KOE198；急冷ND15FE77B8带材矫顽力KOE186；和急冷ND15FE67CO10B7带材矫顽力KOE198。0040上述结果还显示，三元型急冷ND15FE77B8带材具有低的室温矫顽力，而在用CU替代部分B形成四元型急冷ND15FE77B7CU1带材时可获得具有高的室温矫。
22、顽力的磁性材料。此外，当用CU替代部分B形成四元型急冷ND15FE77B7CU1带材时，可在未加入大量稀有金属例如DY、TB、CO或CR的情况下获得具有优异矫顽力温度特性的磁性材料。0041根据本发明，能够以降低的成本和资源风险获得具有高的高温矫顽力的磁性材料，并且能够提供具有高矫顽力的廉价NDFEBCU磁体。0042虽然在上文描述了本发明的一些实施方案，但是应当理解本发明不限于所描述的实施方案的细节，而是可以包括在不背离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员而言可以进行的各种改变、修改或改进。说明书CN102356436ACN102356446A1/2页8图1说明书附图CN102356436ACN102356446A2/2页9图2图3说明书附图CN102356436A。