一种阻燃玻纤增强 PA46 树脂及其制备方法 [ 技术领域 ]
本发明涉及高分子材料领域， 尤其涉及一种阻燃玻纤增强 PA46 树脂及其制备方 法。 [ 背景技术 ]
PA46( 聚己二酰丁二胺 ) 是一种具有高熔点和高结晶度的新型聚酰胺酯。荷兰皇 家企业 DSM( 帝斯曼 ) 工程塑料公司在世界上最早成功的确立了工业上生产 PA46 的方法， 商品名称 Stanyl。
PA46 是由丁二胺和己二酸缩聚而成的脂肪族聚酰胺， 虽然有 PA66 相似的分子结 构， 但 PA46 的每个给定长度的链上的酰胺组数更多， 链结构更对称 ； 而高度对称的链结构 致使其结晶度高 ( 约为 70％ )， 而且结晶速度快， 因而熔点更高 (295℃ )， 热变形温度也高， 而长期使用温度 (CUT 5000hours) 可达 163℃。这些特性使 PA46 比其它工程塑料如 PA6、 PA66、 PPA 和聚酯在耐热、 高温下的机械强度、 耐磨等方面具有技术优势， 并且成型周期短， 加工更经济。但现有技术中的 PA46 改性材料在机械性能及阻燃性能方面还不足。 [ 发明内容 ]
本发明提供了一种阻燃玻纤增强 PA46 树脂及其制备方法， 该阻燃玻纤增强 PA46 树脂阻燃性能好， 且机械性能优异。
本发明的技术方案是 ：
一种阻燃玻纤增强 PA46 树脂， 按重量百分比， 由以下组分组成 ：
一种阻燃玻纤增强 PA46 树脂的制备方法， 包括以下步骤 ：
步骤一、 按上述所述的重量百分比称取各个组分， 并干燥称取的各个组分 ；
步骤二、 将干燥后的 PA46 树脂、 相容剂、 主阻燃剂、 辅助阻燃剂和助剂置于高速混 合机或搅拌机中混合 10-20min ；
步骤三、 将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中， 中段加入无碱长
纤， 经过熔融反应， 挤出造粒 ； 双螺杆挤出机的工艺条件为 ： 螺杆长径比为 40， 前段温度 290-305 ℃、 中段温度 300-310 ℃、 后段温度 290-300 ℃、 机头温度 295-305 ℃ ； 螺杆转速 450-550r/min。
本发明制备的阻燃玻纤增强 PA46 树脂， 阻燃性能好， 不仅保持了 PA46 原有的优异 性能， 而且在拉伸强度、 弯曲模量、 冲击强度等机械性能方面也比较好。 [ 具体实施方式 ]
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
在下述各个实施例中， PA46 树脂采用荷兰 DSM 工程塑料公司产的 Stanyl ； 无碱长 纤采用巨石长纤 988A ； 主阻燃剂采用溴类阻燃剂， 比如美国大湖公司的 PBS-64HW ； 辅助助 燃剂采用三氧化二锑， 比如辰州锑业产的 ； 助剂包括抗氧剂和润滑剂， 抗氧剂由酚类抗氧化 剂 ( 比如 CIBA 精化的 Irganox 1098) 和磷酸酯类抗氧化剂 ( 比如 CIBA 精化的 Irganox 168) 按重量 1 ∶ 1 配比而成， 所述润滑剂采用已撑双硬酸脂酰胺， 比如国产 EBS。
相容剂采用自制的相容剂， 其制备方法如下 ：
步骤一、 按重量百分比称取低密度聚乙烯 91％、 马来酸酐 3％、 苯乙烯 3％、 过氧化 二异丙苯 0.1％、 抗氧剂 0.4％、 润滑剂 0.5％、 白矿油 2％ ； 步骤二、 将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中， 搅拌均匀， 充分溶解得到 混合液 ；
步骤三、 将步骤二中的混合液和称取的低密度聚乙烯、 马来酸酐、 苯乙烯、 抗氧剂、 润滑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料 ；
步骤四、 将步骤三的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中， 经熔融反应， 挤 出造粒， 得到相容剂 ； 双螺杆挤出机工艺条件为 ： 熔融段温度 150-155 ℃、 反应段温度 170-185℃、 脱气段 180-185℃、 机头温度 150-155℃。
其中， 该低密度聚乙烯可以采用广东茂名石化的 DFDA-7042 ； 马来酸酐采用天津 中和化工厂产的化学纯马来酸酐 ； 苯乙烯采用美国 Dow 化学公司产的已提纯苯乙烯 ； 过氧 化二异丙苯采用阿克苏诺贝尔产的分析纯过氧化二异丙苯 ； 抗氧剂采用瑞士汽巴精化产的 1010 和 168 的 1 ∶ 1 复配物 ； 润滑剂采用韩国产的 EBS120 ； 白矿油采用抚顺盛威石化产的 32# 白矿油。
实施例 1
该实施例的阻燃玻纤增强 PA46 树脂， 按重量百分比， 由以下组分组成 ：
PA46 树脂 66％ ； 相容剂 5％ ； 主阻燃剂 13％ ； 辅助阻燃剂 5％ ； 无碱长纤 10％ ； 助 剂 1％。
其制备方法如下 ：
步骤一、 按上述所述的重量百分比称取各个组分， 并干燥称取的各个组分 ；
步骤二、 将干燥后的 PA46 树脂、 相容剂、 主阻燃剂、 辅助阻燃剂和助剂置于高速混 合机或搅拌机中混合 10min ；
步骤三、 将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中， 中段加入无碱长纤， 经过熔融反应， 挤出造粒 ； 双螺杆挤出机的工艺条件为 ： 螺杆长径比为 40， 前段温度 290℃、 中段温度 300℃、 后段温度 290℃、 机头温度 295℃ ； 螺杆转速 450r/min。
实施例 2 该实施例的阻燃玻纤增强 PA46 树脂， 按重量百分比， 由以下组分组成 ： PA46 树脂 50％ ； 相容剂 4％ ； 主阻燃剂 11％ ； 辅助阻燃剂 3％ ； 无碱长纤 30％ ； 助剂 2％。 其制备方法如下 ：
步骤一、 按上述所述的重量百分比称取各个组分， 并干燥称取的各个组分 ；
步骤二、 将干燥后的 PA46 树脂、 相容剂、 主阻燃剂、 辅助阻燃剂和助剂置于高速混 合机或搅拌机中混合 20min ；
步骤三、 将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中， 中段加入无碱长纤， 经过熔融反应， 挤出造粒 ； 双螺杆挤出机的工艺条件为 ： 螺杆长径比为 40， 前段温度 305℃、 中段温度 310℃、 后段温度 300℃、 机头温度 305℃ ； 螺杆转速 550r/min。
实施例 3
该实施例的阻燃玻纤增强 PA46 树脂， 按重量百分比， 由以下组分组成 ：
PA46 树脂 45％ ； 相容剂 3％ ； 主阻燃剂 9％ ； 辅助阻燃剂 5％ ； 无碱长纤 35％ ； 助剂 3％。
其制备方法如下 ：
步骤一、 按上述所述的重量百分比称取各个组分， 并干燥称取的各个组分 ；
步骤二、 将干燥后的 PA46 树脂、 相容剂、 主阻燃剂、 辅助阻燃剂和助剂置于高速混 合机或搅拌机中混合 15min ；
步骤三、 将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中， 中段加入无碱长纤， 经过熔融反应， 挤出造粒 ； 双螺杆挤出机的工艺条件为 ： 螺杆长径比为 40， 前段温度 300℃、 中段温度 305℃、 后段温度 295℃、 机头温度 300℃ ； 螺杆转速 500r/min。
性能测试 ：
上述实施例 1-3 制备的粒子物料按 ASTM 标准注塑成型成各种标准力学性能测试 样条， 及按美国 UL 标准注塑成标准燃烧试样条， 测试方法如表 1 所示 ：
实施例 1 的性能测试数据如下表 2 所示 ：
表2 实施例 2 的性能测试数据如下表 3 所示 ：
表3 实施例 3 的性能测试数据如下表 4 所示 ：
表4
由上表 2、 3、 4 可以看出， 实施例 1-3 制备的粒子物料的阻燃性能达到 V0， 阻燃性能 好； 而且拉伸强度、 弯曲强度、 弯曲模量及冲击强度的测试数值也都比参考数值高， 说明实 施例 1-3 制备的粒子物料在拉伸强度、 弯曲强度、 弯曲模量及冲击强度等方面的机械性能 优异。
以上所述的本发明实施方式， 并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明 的精神和原则之内所作的修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的权利要求保护范 围之内。
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