一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102676593 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102676593 A *CN102676593A* (21)申请号 201210178475.0 (22)申请日 2012.06.01 C12P 7/62(2006.01) (71)申请人 河北衡水老白干酒业股份有限公司 地址 053000 河北省衡水市桃城区红旗南大 街 113 号 (72)发明人 张煜行 李泽霞 张福艳 胡铁功 王明远 白光辉 (74)专利代理机构 衡水市盛博专利事务所 13119 代理人 马云海 (54) 发明名称 一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯 的工艺 (57)

2、摘要 本发明属于生物工程领域， 公开了一种利用 白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺。其 主要技术方案为， 取新鲜白酒丢糟 5001000 重 量份、 稻皮 100200 重量份为原料， 冷却后加 入培养好的老白干大曲中分离出的醋酸菌培养 液 510 重量份， 入池发酵 1020 天， 发酵室温 29 -38， 出池蒸馏， 不锈钢罐贮存。本发明工 艺简单， 易于操作， 按本工艺生产出的乙酸乙酯香 气突出， 乙酸乙酯含量可达 0.0180.035 重量份 /l， 能很好地解决白酒丢糟利用不充分和食品行 业用乙酸乙酯的食品安全难题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (1

3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺， 包括以下步骤 ： a、 取新鲜白酒丢糟5001000重量份为原料， 加稻皮100200重量份， 搅拌均匀， 温度 降到 4060 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 6%12%， 形成糟 醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 3540， 加入由老白干大曲中分离出的醋酸菌培 养液 510 重量份 , 搅拌均匀投入耐腐蚀的发酵池发酵， 入池温度为 3338， 发酵时 间为 10d20d， 发酵

4、室温 29 -38， 发酵时间的前三分之一到二分之一时间的每天充分 搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol） 食用酒精 3570 重量份， 搅拌均匀， 发酵 13d, 出池蒸馏， 在蒸馏温度 80105、 蒸汽压力 0.10.2Mpa、 流酒温度 2532 的条件下生产出乙酸乙酯。 2. 如权利要求 1 所述的制备乙酸乙酯的工艺， 其特征在于 ： 所述的稻皮为经过清蒸后 所得的稻皮。 3. 如权利要求 2 所述的制备乙酸乙酯的工艺， 其特征在于 ： 所述稻皮的清蒸温度为 90100、 压力为 0.10.20Mpa、 时间为 4060 分钟。 4. 如

5、权利要求 1 所述的制备乙酸乙酯的工艺， 其特征在于 ： 所述的醋酸菌培养液是老 白干大曲中分离出的巴氏醋酸菌或醋酸菌混浊变种和巴氏亚种单独培养后混合， 比例为 6 ： 47:3。 5. 利用权利要求 1 所述的利用白酒丢糟固态发酵法制备的乙酸乙酯。 权 利 要 求 书 CN 102676593 A 2 1/4 页 3 一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺 技术领域 0001 本发明涉及白酒固态发酵技术工艺， 特别是涉及一种利用白酒丢糟固态发酵法制 备乙酸乙酯及其制作工艺。 背景技术 0002 丢糟是我国传统白酒生产企业经多次固态发酵、 蒸馏提取白酒后所产生的固体废 弃物。丢糟经过多次

6、发酵后， 不仅含有钙、 磷、 钾、 钠、 铁、 锰、 硒等成分， 而且还含有粗蛋白、 粗脂肪、 粗纤维、 含氮化合物等数百种白酒微量香味成分的前体物质。 这些有益成分经微生 物发酵后可以产生白酒中必不可少的香味成分。目前规模化白酒企业生产后的丢糟 , 大部 分烘干后做配合饲料或者直接出售给养殖户， 属于原始排放， 不仅经济效益很差而且丢糟 中的有益成分白白的浪费掉了。 然而目前食品行业所使用的乙酸乙酯几乎都是通过化工工 序合成而来， 利用化工方法生产的乙酸乙酯作为食品添加成分不符合绿色消费和健康消费 的理念。 发明内容 0003 本发明的目的就是提供一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺

7、。 0004 为实现上述目的， 本发明所采用的技术方案为 ： 一种利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺， 包括以下步骤 ： a、 取新鲜白酒丢糟5001000重量份为原料， 加稻皮稻皮100200重量份， 搅拌均匀， 温度降到 4060 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 6%12%， 形成糟 醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 3540， 加入由老白干大曲中分离出的醋酸菌培 养液 510 重量份 , 搅拌均匀投入耐腐蚀的发酵池发酵， 入池温度为 3338， 发酵时 间为 10d20d， 发酵室温 29 -38， 发酵前 3d10d 每天充分

8、搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol） 食用酒精 3570 重量份， 搅拌均匀， 发酵 13d, 出池蒸馏， 在蒸馏温度 80105、 蒸汽压力 0.10.2Mpa、 流酒温度 2532 的条件下生产出乙酸乙酯。 0005 在上述乙酸乙酯的制备工艺中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳 ； 其蒸馏温度为 90100、 蒸汽压力为 0.10.2Mpa 和清蒸时间为 4560min 所得 ； 所述的醋酸菌培养液是老白干大曲中分离出的巴氏醋酸菌或醋酸菌混浊变种和 巴氏亚种单独培养后混合， 比例为 6 ： 47:3 ； 利用上述制备工艺所酿制出的乙酸

9、乙酯。 0006 本发明所提供的乙酸乙酯及其与现有技术相比具有以下优点 ： 说 明 书 CN 102676593 A 3 2/4 页 4 第一， 由于该乙酸乙酯是利用白酒生产过程中的固体废弃物丢糟经过入池发酵后所制 备， 其符合食品级添加剂的安全、 健康的要求 ； 第二， 由于在上述乙酸乙酯的制备过程中， 丢糟入池发酵的适温在 29 -38之间， 因 此可以安排在 4 月份到 10 月份气温比较高的季节进行大量生产， 可以大大降低生产成本 ； 第三， 该工艺利用白酒生产过程中的固体废弃物生产食品添加所使用的乙酸乙酯， 具 有变废为宝的环保意义。 具体实施方式 0007 实施例 1 ： a、 取

10、新鲜白酒丢糟 500kg 为原料， 加稻皮稻皮 100kg， 搅拌均匀， 温度降到 60 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 6%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 35， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 6:4 的巴氏醋酸菌和醋酸菌混浊变种 （AS1.41） 混合构成的细菌培养液 5kg, 搅拌均匀投入 不锈钢发酵池发酵， 入池温度为 33， 发酵时间为 10d， 发酵室温 29， 发酵前 3d 每天充分 搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol）食用酒精 35kg， 搅拌均匀， 发

11、酵 1d, 出 池蒸馏， 在蒸馏温度 80、 蒸汽压力 0.1Mpa、 流酒温度 25的条件下生产出乙酸乙酯含量 18.0g/。 0008 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温度为 100、 蒸汽压力为 0.1Mpa 和清蒸时间为 45min 所得。 0009 实施例 2 ： a、 取新鲜白酒丢糟 600kg 为原料， 加稻皮稻皮 120kg， 搅拌均匀， 温度降到 55 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 7%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 36， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 6.5:3.5 的

12、巴氏醋酸菌和醋酸菌混浊变种 （AS1.41） 混合构成的细菌培养液 6kg, 搅拌均匀 投入不锈钢发酵池发酵， 入池温度为 35， 发酵时间为 12d， 发酵室温 32， 发酵前 5d 每天 充分搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol） 食用酒精 42kg， 搅拌均匀， 发酵 2d, 出池 蒸馏， 在蒸馏温度 90、 蒸汽压力 0.15Mpa、 流酒温度 28的条件下生产出乙酸乙酯含量 21.8g/l。 0010 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温度为 95、 蒸汽压力为 0.1Mpa 和清蒸时间为 50min 所得。 001

13、1 实施例 3 ： a、 取新鲜白酒丢糟 700kg 为原料， 加稻皮稻皮 140kg， 搅拌均匀， 温度降到 50 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 8%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 37， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 7:3 的巴氏醋酸菌和醋酸菌混浊变种 （AS1.41） 构成的细菌培养液 7kg, 搅拌均匀投入不锈 钢发酵池发酵， 入池温度为 36， 发酵时间为 14d， 发酵室温 33， 发酵前 7d 每天充分搅拌 一次， 形成发酵香醅 ； 说 明 书 CN 102676593 A 4 3/4 页 5 d、

14、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol）食用酒精 49kg， 搅拌均匀， 发酵 3d, 出 池蒸馏， 在蒸馏温度 95、 蒸汽压力 0.1Mpa、 流酒温度 27的条件下生产出乙酸乙酯含量 28.4g/l。 0012 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温度为 100、 蒸汽压力为 0.15Mpa 和清蒸时间为 55min 所得。 0013 实施例 4 ： a、 取新鲜白酒丢糟 800kg 为原料， 加稻皮稻皮 160kg， 搅拌均匀， 温度降到 45 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 9%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b

15、 中的糟醅自然冷却至 38， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 6:4 的巴氏醋酸菌和巴氏亚种 （沪酿 1.01） 构成的细菌培养液 8kg, 搅拌均匀投入不锈钢发 酵池发酵， 入池温度为37， 发酵时间为13d， 发酵室温34， 发酵前6d每天充分搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入 30%（vol） 食用酒精 56kg， 搅拌均匀， 发酵 4d, 出池 蒸馏， 在蒸馏温度 90、 蒸汽压力 0.15Mpa、 流酒温度 30的条件下生产出乙酸乙酯含量 35.0g/l。 0014 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温度为 90、 蒸汽

16、压力为 0.10Mpa 和清蒸时间为 60min 所得。 0015 实施例 5 ： a、 取新鲜白酒丢糟 900kg 为原料， 加稻皮稻皮 180kg， 搅拌均匀， 温度降到 54 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 10%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b 中的糟醅自然冷却至 40， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 6.5:3.5 的巴氏醋酸菌和巴氏亚种 （沪酿 1.01） 混合构成的细菌培养液 9kg, 搅拌均匀投入 不锈钢发酵池发酵， 入池温度为 34， 发酵时间为 20d， 发酵室温 37， 发酵前 8d 每天充分 搅拌一次， 形成发酵香

17、醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入用酒精 63kg， 搅拌均匀， 发酵 3d, 出池蒸馏， 在蒸馏温 度 100、 蒸汽压力 0.10Mpa、 流酒温度 32的条件下生产出乙酸乙酯含量 31.5g/l。 0016 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温度为 95、 蒸汽压力为 0.15Mpa 和清蒸时间为 45min 所得。 0017 实施例 6 ： a、 取新鲜白酒丢糟 1000kg 为原料， 加稻皮稻皮 200kg， 搅拌均匀， 温度降到 40 ； b、 加食用酒精与步骤 a 所得的料充分拌匀混合， 使其酒精含量达到 12%， 形成糟醅 ； c、 将步骤 b

18、中的糟醅自然冷却至 35， 加入培养好的老白干大曲中分离出的重量比为 7:3 的巴氏亚种 （沪酿 1.01） 和醋酸菌混浊变种 （AS1.41） 混合构成的细菌培养液 10kg, 搅 拌均匀投入陶瓷发酵池中发酵， 入池温度为 34， 发酵时间为 20d， 发酵室温 38， 发酵前 8d 每天充分搅拌一次， 形成发酵香醅 ； d、 将步骤 c 所得的发酵香醅加入食用酒精 70kg， 搅拌均匀， 发酵 3d, 出池蒸馏， 在蒸馏 温度 95、 蒸汽压力 0.15Mpa、 流酒温度 29的条件下生产出乙酸乙酯含量 32.4g/l。 0018 其中， 所述的步骤 a 中的稻壳为清蒸过的稻壳， 其蒸馏温

19、度为 100、 蒸汽压力为 0.1Mpa 和清蒸时间为 50min 所得。 说 明 书 CN 102676593 A 5 4/4 页 6 0019 在上述的利用白酒丢糟固态发酵法制备乙酸乙酯的工艺中， 步骤a中的稻壳清蒸的目的就是为了除去杂味， 因此其清蒸的温度、 时间和压力的 参数可以根据稻壳的具体情况而定 ； 步骤 c 中， 向冷却后的糟醅中加入的是包括巴氏醋酸菌、 巴氏醋酸菌和醋酸菌混 浊变种 （AS1.41） 、 巴氏亚种 （沪酿 1.01） 菌种培养液， 使得糟醅入池发酵后能够形成发酵香 醅 ； 步骤d中， 将步骤c所得的发酵香醅加入食用酒精的重量份与其酒精的含量有关， 本专利申请为了描述上的方便故一律使用酒精含量为 30%（vol） 的食用酒精， 当酒精含量 的百分比发生变化是， 其所添加的食用酒精的重量份也随百分比的数学计算而变化。 0020 实施例 4 为本发明的最佳实例。 说 明 书 CN 102676593 A 6