1、(10)授权公告号 CN 102630679 B (45)授权公告日 2014.05.21 CN 102630679 B (21)申请号 201210097371.7 (22)申请日 2012.04.05 A01N 43/653(2006.01) A01N 37/50(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (73)专利权人 广西田园生化股份有限公司 地址 530007 广西壮族自治区南宁市科园大 道创新路西段 1 号 (72)发明人 李现玲 张攀 宋娜 张继甫 郑宏文 (74)专利代理机构 广西南宁汇博专利代理有限 公司 45114 代理人 邓晓安 CN 101080170
2、A,2007.11.28,说明书第1页 第 4 段至第 9 页第 5 段, 尤其是说明书第 2 页第 2 段, 第 3 页第 6 段, 第 4 页第 4-5 段, 第 5 页第 2、 9 段 . (54) 发明名称 一种含肟醚菌胺的农药组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含肟醚菌胺的农药组合 物, 该农药组合物是以活性成分 A 肟醚菌胺和活 性成分B为有效成分进行的两元复配, 活性组分B 为氟环唑、 己唑醇或粉唑醇的任意一种, 其中组合 物中活性成分 A 与活性成分 B 的重量百分比为 1 : 70 70 : 1, 活性成分 A 和活性成分 B 的重量之和 占农药组合物总重量的百分比为57
3、5%, 可制备 成可湿性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 微乳剂或水乳剂等常规剂型。该组合物用于防治 农业上的植物病害, 尤其用于防治水稻纹枯病、 水 稻稻曲病、 水稻稻瘟病等病害。 本发明杀菌剂组合 物具有高效、 持效期长, 减少环境污染、 延缓病菌 抗药性产生等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 赵奇奇 权利要求书 1 页 说明书 20 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书20页 (10)授权公告号 CN 102630679 B CN 102630679 B 1/1 页 2 1. 一种含肟醚菌胺的农药组合物,
4、其特征在于 : 该农药组合物是以活性成分 A 肟醚菌 胺和活性成分 B 为有效成分进行的两元复配, 活性组分 B 为氟环唑或粉唑醇 ; 肟醚菌胺与氟环唑复配的各组分重量百分比为 : 肟醚菌胺 5%, 氟环唑 5%, 环己酮 10%, 乙醇 5%, 乙二醇 10%, 十二烷基苯磺酸钙 5%, 苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 5%, 烷基酚聚氧 乙烯醚 8%, 余量为去离子水 ; 剂型是微乳剂 ; 肟醚菌胺与粉唑醇复配的各组分重量百分比 : 肟醚菌胺 3%, 粉唑醇 5%, 溶解于 5% 二甲 苯中, 再抽入磷酸三丁酯 0.3%, 羧甲基纤维素 2.4%, 海藻酸钠 2.7%, 在高剪切釜中高速剪切
5、30 分钟, 加入 20% 脲醛树脂预聚体, 2000 转 / 分搅拌下升温固化 60 分钟, 之后加入去离子 水, 4.5% 二萘基甲烷二磺酸钠, 1.8% 膨润土, 搅拌均匀即可得 8% 肟醚菌胺粉唑醇微囊悬 浮剂。 权 利 要 求 书 CN 102630679 B 2 1/20 页 3 一种含肟醚菌胺的农药组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域, 具体涉及一种含肟醚菌胺的农药组合物。 背景技术 0002 在作物整个生长过程中, 面临着众多诸如病、 虫、 草等害物的威胁, 其中病害, 尤其 是真菌性病害, 因其种类繁多、 症状复杂、 传播迅速、 危害严重以及复合性发生等特点
6、使其 防治难度加大, 对作物产量以及品质构成巨大威胁。 在农业生产过程中, 为了减少因真菌性 病害造成的损失, 化学防治是目前较为显著的手段之一, 但由于长期以来, 单一性、 连续性、 反复性等不科学用药手段已造成许多病原菌对当前使用的药剂产生不同程度的抗性, 且据 报道, 由于这种不科学的用药手段, 各种药剂的抗性产生时间逐年缩短, 造成防治成本、 环 境成本、 药剂研发成本的大幅增加。 基于此现状, 在现有基础上提高药物效果为解决上述问 题较为经济有效的手段。 0003 肟醚菌胺, 其化学名称 : (2E)-2-( 甲氧亚氨基 )-2-2-(3E, 5E, 6E)-S-( 甲氧亚氨 基)-
7、4, 6-二甲基-2, 8-二氧杂-3, 7-二氧杂壬-3, 6-二烯-1-基苯基-N-甲基乙酞胺 ; 分子式 : C18H25N5O5 ; 化学结构式为 : 0004 0005 肟醚菌胺 (orysastrobin) 是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂, 目前主要用于水稻 防治水稻稻瘟病和纹枯病。 该药效通过抑制病原菌细胞微粒体中呼吸途径之一的电子传递 系统内的细胞色素 bc1的作用而致效。其对病原菌生活环上的孢子发芽、 附着器形成具有 抑制作用。 它对侵入到水稻体内稻瘟病菌菌丝有效, 对菌丝生长有很强的阻碍作物 ; 而对于 水稻纹枯病, 其通过阻碍侵入水稻体内菌丝的生长, 控制发菌茎株的增加。
8、0006 氟 环 唑 (Epoxiconazole), 化 学 名 称 : (2RS, 3SR)-3-(2- 氯 苯 基 )-2-(4- 氟 苯 基 )-2-(1H1, 2, 4- 三唑 -1- 基 ) 甲基 环氧乙烷, 化学结构式为 : 0007 0008 氟环唑系三唑类杀菌剂, 具有一定的内吸传导作用, 对于由子囊菌、 半知菌引起的 白粉病、 稻曲病、 叶斑病等具有较为良好的防效。氟环唑主要是通过抑制真菌 C14- 脱甲基 说 明 书 CN 102630679 B 3 2/20 页 4 酶 (C14-demethylase) 的活性, 使真菌体内甾醇无法正常合成, 进而导致真菌无法维持正
9、常的膜系统而死亡。 0009 己唑醇作用机理 : 属唑类杀菌剂, 甾醇脱甲基化抑制剂, 对真菌尤其是担子菌门和 子囊菌门引起的病害有广谱性的保护和治疗作用。 破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成分 麦角甾醇的生物合成, 导致细胞膜不能形成, 使病菌死亡。具有内吸、 保护和治疗活性。 0010 粉唑醇是一种广谱性内吸杀菌剂, 对担子菌和子囊菌引起的多种病害具有良好的 保护和治疗作用, 可有效地防治麦类作物白粉病、 锈病、 黑穗病、 玉米黑穗病等。 0011 因此长期单一连续使用以上几种药剂具有较高的抗性风险。而不同机理的农药 品种混配使用是目前延缓药物抗性问题的较为理想的方法。本发明通过农药配方、
10、药效试 验的大量筛选, 以期在现有基础发现一种能够延缓抗性、 扩大杀菌谱、 具显著增效作用的配 方, 最终发现含有肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇的组合物为最佳组合物, 其除具备上 述特征外, 对于水稻纹枯病、 稻瘟病、 稻曲病等具有较为理想的防治效果。 0012 目前现有的含有肟醚菌胺和己唑醇、 粉唑醇杀菌剂组合物检索如下 : 0013 中国专利 : 200580042918.1, 发明名称 : 在豆科植物中防治真菌病害的方法, 该发 明涉及一种通过施用肟醚菌胺而在豆科植物中防治锈病的方法。 该发明仅用于防治豆科植 物中的锈病。 0014 本发明相对于 200580042918.1 这个
11、专利具有的优势 : (1) 扩大防治谱, 可用于水 稻纹枯病、 水稻稻曲病、 水稻稻瘟病等水稻病害, 还可用于防治香蕉、 葡萄、 花生等作物上叶 斑病。 发明内容 0015 本发明目的在于提供一种含肟醚菌胺的农药组合物, 该组合物的活性成分之间具 有协同增效作用, 可以有效降低使用成本低, 防效显著。 0016 本发明是通过以下技术方案实现 : 0017 一种含肟醚菌胺的农药组合物, 该农药组合物是以活性成分 A 肟醚菌胺和活性成 分 B 为有效成分进行的两元复配, 活性组分 B 为氟环唑、 己唑醇或粉唑醇的任意一种, 其中 组合物中活性成分 A 与活性成分 B 的重量百分比为 1 70 70
12、 1。 0018 所述农药组合物活性成分 A 与活性成分 B 的重量百分比为 5 50 50 5。 0019 所述农药组合物可以配制成的农药剂型是可湿性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂、 微囊 悬浮剂、 微乳剂或水乳剂。 0020 所述农药组合物中活性成分A和活性成分B的重量之和占农药组合物总重量的百 分比为 5 75, 余量为助剂、 溶剂和 / 或填料。 0021 所述农药组合物中活性成分A和活性成分B的重量之和占农药组合物总重量的百 分比为 10 60, 余量为助剂、 溶剂和 / 或填料。 0022 本发明的组合物可以应用于防治农业上的植物病害中, 尤其是防治水稻纹枯病、 水稻稻曲病、 水稻稻
13、瘟病。 0023 本发明的农药组合物, 可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。按照本领域 孰知的制备工艺和方法, 可以制备为可湿性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 微乳剂 或水乳剂。 说 明 书 CN 102630679 B 4 3/20 页 5 0024 本发明的农药组合物所选用的助剂、 溶剂或填料是本领域技术人员所公知的, 助 剂可以选自表面活性剂、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂或消泡剂中的一种或几种, 根据不同剂型, 制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、 抗冻剂等。 0025 本发明农药组合物, 除有效成分外, 还包含助剂、 溶剂、 载体和填料的一种或几种 ; 所述助
14、剂为 600# 磷酸酯、 木质素磺酸钠、 烷基苯磺酸钙盐, 钠基膨润土、 脂肪醇聚氧乙烯 醚、 十二烷基苯磺酸钙、 扩散剂 MF、 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 萘磺酸甲醛缩合物、 甲基萘磺 酸钠的甲醛缩合物、 皂角粉、 亚甲基二萘磺酸钠、 萘磺酸甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯聚氧 丙烯醚、 木质素磺酸钠、 月桂醇硫酸钠、 拉开粉 BX、 亚甲基双荼磺酸钠、 丁基萘磺酸钠、 高分 子木质素改性物、 十二烷基硫酸钠、 聚羧酸盐、 苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧 乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚、 二萘基甲烷二磺酸钠、 脲醛树脂预聚 体、 海藻酸钠中的一种或几种 ; 增稠剂
15、: 阿拉伯胶、 黄原胶等 ; 抗冻剂 : 聚乙烯醇、 乙二醇、 丙 二醇 ; 消泡剂 : 有机硅 ; 崩解剂 : 碳酸氢钠、 尿素、 硫酸铵 ; 粘结剂 : 淀粉、 明胶、 玉米粉、 聚乙 烯醇、 羧甲基纤维素等 ; 0026 所述溶剂为聚乙烯吡咯烷酮、 环己酮、 乙醇、 N- 甲基毗咯烷酮、 甲基萘、 二甲苯中的 一种或几种 ; 0027 所述载体为白炭黑、 高岭土、 轻质碳酸钙、 陶土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 去离子 水、 水或蓖麻油中的一种或几种。 0028 本发明农药组合物制成可湿性粉剂包括如下组分含量 : 肟醚菌胺 1 70, 活性 成分 B 1 70, 分散剂 4 10,
16、 润湿剂 2 10, 填料 12 92。其配制方法 : 将肟 醚菌胺原药、 活性成分 B 原药、 分散剂、 润湿剂、 填料进入混合器中混合, 再经气流粉碎机粉 碎后再混合均匀后即制得本发明组合物的可湿性粉剂产品。 0029 本发明农药组合物制成水分散粒剂包括如下组分含量 : 肟醚菌胺 1 70, 活性 成分 B1 70, 分散剂 3 12, 润湿剂 1 8, 崩解剂 1 10, 粘结剂 1 8, 填料 15 92。其配制方法 : 将肟醚菌胺原药、 活性成分 B 原药、 分散剂、 润湿剂、 崩解剂、 填料 等一起经气流粉碎机粉碎后, 再加入粘结剂等其它助剂, 得到制剂半成品, 将制剂半成品定 量
17、送进流化床造粒、 然后进行干燥、 筛分即制得本发明组合物的水分散粒剂产品。 0030 本发明农药组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量 : 肟醚菌胺 1 50, 活性成 分 B 1 50, 乳化剂 3 10, 分散剂 2 10, 消泡剂 0.1 2, 增稠剂 0.1 2, 抗冻剂 0.2 5, 稳定剂 0.05 3, 水加至 100。将以上配方中的肟醚菌胺、 活性成 分 B、 乳化剂、 分散剂投入混合釜中经过高速剪切混合, 然后加入活消泡剂、 增稠剂、 抗冻剂, 在球磨釜中球磨 2 3 小时, 使微粒粒径在 5mm 以下, 制得本发明组合物的悬浮剂产品。 0031 本发明的农药组合物在应用时应在病
18、害发生前期或病害发生初期使用。 0032 本发明的农药组合物通常采用喷雾的方法使用, 也可根据农业实际生产需要采取 其他实用技术。 0033 本发明的优点和积极效效果 : 0034 1、 新老药剂复配、 强强组合, 药效更强。 肟醚菌胺分别与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇复 配后, 具有一定的增效作用, 减少各自的单剂用量也能达到更好的效果, 减少对水生动物毒 害作用以及对环境产生的不利影响, 适用于防治对现有防治水稻纹枯病、 稻瘟病、 稻曲病所 用药剂已产生抗性的病原菌。 说 明 书 CN 102630679 B 5 4/20 页 6 0035 2、 本发明的农药组合物中的两种有效成分作用机理不
19、同, 单个有效成分长期使用 具有极高的抗性风险, 二者复配使用可极大地延长两种药剂的使用寿命, 对于药剂的抗性 问题统筹管理具有重要的意义。 0036 3、 杀菌谱广、 适应性强。经验证在一定配比范围内表现出较为显著的增效作用, 组合物的防治效果比单剂有了显著的提高, 降低了农药的使用剂量的同时也降低了用药成 本, 不仅对水稻纹枯病、 稻瘟病、 稻曲病有很好的防效效果, 对其它作物真菌性病害也有较 好的防治作用。这两种复配剂有较好的持效性, 杀菌好且持久, 也能用在水稻、 香蕉、 小麦、 葡萄等作物上多种病害, 使用谱广。 0037 4、 防效好, 残留低, 符合农药残留标准, 是现代作物种植
20、的理想生态农药。肟醚菌 胺分别与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇复配不易产生抗药性, 药效稳定、 能满足农民的需求。 具体实施方式 0038 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更清楚明白, 本发明用以下具体实施例进 行说明, 实施例中的百分比均为重量比, 但本发明绝非限于这些例子。 0039 本发明所加入的各种助剂、 溶剂、 载体等均为市场销售产品, 农药生产常用辅剂。 0040 生物测定实施例 1 0041 肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇中任一复配对水稻稻瘟病菌的室内毒力测定 0042 试验对象 : 采自田间的水稻稻瘟病菌 0043 试验方法 : 参照 中华人民共和国农业行业标准 NY/T
21、1154.7-2006 , 盆栽法。选取 生长势一致的三叶期水稻苗, 每盆 2 株苗, 每个处理选用 5 盆供试稻苗。将稻瘟病菌在番茄 燕麦琼脂培养基上培养, 产孢后用无菌水洗下孢子, 制成 1105个孢子 /mL 的悬浮液, 均匀 的喷雾接种于供试稻苗上, 接种后套上黑色塑料袋保湿培养 24h。接种 24h 后, 进行药剂处 理, 每个药剂设置 5 个浓度梯度, 用 Potter 喷雾塔在 50PSI 压力下喷雾, 每盆大约 5mL。喷 药后, 将稻苗置于 25左右、 相对湿度 90的条件下培养, 7d 后按照稻瘟病的发病分级 标准调查整株叶片的病情指数, 并计算防治效果。 0044 004
22、5 0046 将防治效果换算成几率值(y), 药液浓度(g/ml)转换成对数值(x), 以最小二乘 法计算毒力方程和抑制中浓度 EC50, 依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数 (CTC)。 0047 当 CTC 80, 则组合物表现为拮抗作用, 当 80 CTC 120, 则组合物表现为相加 作用, 当 CTC 120, 则组合物表现为增效作用。 0048 实测毒力指数 (ATI) ( 标准药剂 EC50/ 供试药剂 EC50)100 0049 理论毒力指数 (TTI) A 药剂毒力指数 混剂中 A 的百分含量 +B 药剂毒力指 数 混剂中 B 的百分含量 说 明 书 CN 1026306
23、79 B 6 5/20 页 7 0050 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI)/ 混剂理论毒力指数 (TTI)100 0051 毒力测定结果见下表 0052 表 1 肟醚菌胺与氟环唑复配对水稻稻瘟病菌的室内毒力测定结果 0053 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.581 100 - - 氟环唑 4.751 12.23 - - 肟醚菌胺 70 氟环唑 1 0.749 77.60 63.97 121.3 肟醚菌胺 50 氟环唑 1 0.631 92.06 66.28 138.9 肟醚菌胺 30 氟环唑 1 0.550 105.68 71.55 147.
24、7 0054 肟醚菌胺 10 氟环唑 1 0.377 154.00 96.01 160.4 肟醚菌胺 5 氟环唑 1 0.261 222.28 127.60 174.2 肟醚菌胺 1 氟环唑 1 0.120 483.88 266.60 181.5 肟醚菌胺 1 氟环唑 5 0.070 824.99 405.60 203.4 肟醚菌胺 1 氟环唑 10 0.070 824.98 437.19 188.7 肟醚菌胺 1 氟环唑 30 0.075 779.72 461.65 168.9 肟醚菌胺 1 氟环唑 50 0.088 661.63 466.92 141.7 肟醚菌胺 1 氟环唑 70 0.0
25、93 623.60 469.23 132.9 0055 表 2 肟醚菌胺与己唑醇复配对水稻稻瘟病菌的室内毒力测定结果 0056 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.581 100 - - 己唑醇 4.323 13.44 - - 肟醚菌胺 70 己唑醇 1 0.744 78.14 63.37 123.3 肟醚菌胺 50 己唑醇 1 0.633 91.74 65.44 140.2 说 明 书 CN 102630679 B 7 6/20 页 8 肟醚菌胺 30 己唑醇 1 0.525 110.73 70.17 157.8 肟醚菌胺 10 己唑醇 1 0.372 156.
26、23 92.12 169.6 肟醚菌胺 5 己唑醇 1 0.257 226.12 120.47 187.7 肟醚菌胺 1 己唑醇 1 0.118 492.61 245.20 200.9 肟醚菌胺 1 己唑醇 5 0.087 667.36 369.93 180.4 肟醚菌胺 1 己唑醇 10 0.084 695.00 398.28 174.5 肟醚菌胺 1 己唑醇 30 0.085 680.35 420.23 161.9 肟醚菌胺 1 己唑醇 50 0.095 614.07 424.96 144.5 肟醚菌胺 1 己唑醇 70 0.108 536.78 427.03 125.7 0057 表 3
27、 肟醚菌胺与粉唑醇复配对水稻稻瘟病菌的室内毒力测定结果 0058 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.581 100 - - 粉唑醇 4.682 12.41 - - 肟醚菌胺 70 粉唑醇 1 0.754 77.03 63.88 120.6 肟醚菌胺 50 粉唑醇 1 0.634 91.61 66.14 138.5 肟醚菌胺 30 粉唑醇 1 0.543 107.06 71.33 150.1 肟醚菌胺 10 粉唑醇 1 0.366 158.91 95.38 166.6 肟醚菌胺 5 粉唑醇 10 0.243 239.37 126.45 189.3 肟醚菌胺 1 粉
28、唑醇 1 0.111 525.25 263.15 199.6 肟醚菌胺 1 粉唑醇 5 0.079 734.92 399.85 183.8 肟醚菌胺 1 粉唑醇 10 0.080 726.53 430.92 168.6 肟醚菌胺 1 粉唑醇 30 0.081 716.58 454.97 157.5 肟醚菌胺 1 粉唑醇 50 0.092 632.26 460.16 137.4 说 明 书 CN 102630679 B 8 7/20 页 9 肟醚菌胺 1 粉唑醇 70 0.102 569.24 462.42 123.1 0059 室内毒力测定的结果显示, 肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇中的
29、任一种的配比 在 70 1 1 70 之间对水稻稻瘟病菌具有增效作用, 尤其在 5 50 50 5, 增效作 用更加明显。 0060 生物测定实施例 2 0061 肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇中任一复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定 0062 试验对象 : 采自田间的水稻纹枯病菌 0063 试验方法 : 参照 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1154.7-2006 , 蚕豆离体叶 片法。将水稻纹枯病菌用 PDA 培养基培养, 待菌落刚长满培养皿时, 用内径为 5mm 的打孔器 从边缘打孔, 打成的菌丝块用作接种体。选取叶位一致的蚕豆叶片, 每处理 10 片, 浸在配制 好的药液中10
30、min, 取出晾干, 放入铺有保湿纸的培养皿中, 每个药剂设置5个浓度梯度。 最 后将菌丝块倒置于叶片中央, 并于 28恒温培养箱内培养, 待对照充分发病后, 用十字交叉 法测量病斑直径, 并计算防治效果。 0064 0065 将防治效果换算成几率值(y), 药液浓度(g/ml)转换成对数值(x), 以最小二乘 法计算毒力方程和抑制中浓度 EC50, 依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数 (CTC)。 0066 毒力测定结果见下表 0067 表 4 肟醚菌胺与氟环唑复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定结果 0068 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.621 100
31、 - - 氟环唑 3.110 19.97 - - 肟醚菌胺 70 氟环唑 1 3.863 80.50 65.61 122.7 肟醚菌胺 50 氟环唑 1 3.367 92.37 66.98 137.9 肟醚菌胺 30 氟环唑 1 3.052 101.90 70.13 145.3 肟醚菌胺 10 氟环唑 1 2.274 136.75 84.73 161.4 肟醚菌胺 5 氟环唑 1 1.634 190.28 103.58 183.7 肟醚菌胺 1 氟环唑 1 0.847 367.32 186.55 196.9 肟醚菌胺 1 氟环唑 5 0.632 491.87 269.52 182.5 说 明
32、书 CN 102630679 B 9 8/20 页 10 肟醚菌胺 1 氟环唑 10 0.639 487.06 288.37 168.9 肟醚菌胺 1 氟环唑 30 0.698 445.37 302.97 147.0 肟醚菌胺 1 氟环唑 50 0.767 405.61 306.12 132.5 肟醚菌胺 1 氟环唑 70 0.812 383.14 307.49 124.6 0069 表 5 肟醚菌胺与己唑醇复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定结果 0070 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.621 100 - - 己唑醇 2.089 29.73 - - 肟醚菌胺
33、70 己唑醇 1 0.726 85.54 64.17 133.3 肟醚菌胺 50 己唑醇 1 0.641 96.82 64.98 149.0 肟醚菌胺 30 己唑醇 1 0.574 108.21 66.84 161.9 肟醚菌胺 10 己唑醇 1 0.461 134.59 75.45 178.4 肟醚菌胺 5 己唑醇 1 0.377 164.74 86.57 190.3 肟醚菌胺 1 己唑醇 1 0.221 281.57 135.50 207.8 肟醚菌胺 1 己唑醇 5 0.173 358.35 184.43 194.3 肟醚菌胺 1 己唑醇 10 0.175 355.13 195.55 1
34、81.6 肟醚菌胺 1 己唑醇 30 0.181 342.79 204.16 167.9 肟醚菌胺 1 己唑醇 50 0.206 301.00 206.02 146.1 肟醚菌胺 1 己唑醇 70 0.221 280.46 206.83 135.6 0071 表 6 肟醚菌胺与粉唑醇复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定结果 0072 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.621 100 - - 粉唑醇 4.137 15.01 - - 说 明 书 CN 102630679 B 10 9/20 页 11 肟醚菌胺 70 粉唑醇 1 0.742 83.68 67.05 124
35、.8 肟醚菌胺 50 粉唑醇 1 0.649 95.69 68.99 138.7 肟醚菌胺 30 粉唑醇 1 0.540 114.94 73.44 156.5 肟醚菌胺 10 粉唑醇 1 0.392 158.59 94.06 168.6 肟醚菌胺 5 粉唑醇 10 0.285 218.23 120.70 180.8 肟醚菌胺 1 粉唑醇 1 0.133 467.47 237.90 196.5 肟醚菌胺 1 粉唑醇 5 0.097 638.47 355.10 179.8 肟醚菌胺 1 粉唑醇 10 0.101 612.31 381.74 160.4 肟醚菌胺 1 粉唑醇 30 0.105 590
36、.66 402.36 146.8 肟醚菌胺 1 粉唑醇 50 0.114 543.09 406.81 133.5 肟醚菌胺 1 粉唑醇 70 0.123 503.58 408.75 123.2 0073 室内毒力测定的结果显示, 肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇中的任一种的配比 在 70 1 1 70 之间对水稻纹枯病菌具有增效作用, 尤其在 5 50 50 5, 增效作 用更加明显。 0074 生物测定实施例 3 : 肟醚菌胺与氟环唑、 己唑醇、 粉唑醇中任一复配对水稻稻曲病 菌的室内毒力测定 0075 试验对象 : 采自田间的水稻稻曲病菌 0076 试验方法 : 参照 中华人民共和国农
37、业行业标准 NY/T1154.7-2006 , 菌丝生长速 率法。将水稻稻曲病菌用 PDA 培养基培养, 待菌落刚刚长满培养皿时, 用内径为 7mm 的打孔 器从边缘打孔, 打成的菌丝块用作接种体。分别取配好的药液 5ml 与 75ml 灭菌培养基混合 均匀, 制成 4 个含药液平板, 以等量无菌水与培养基混合为对照。将菌丝块倒置接于平板 中央, 并于 28培养箱内培养。7d 后, 用十字交叉法测量菌落直径, 计算各处理菌丝净生长 量、 菌丝生长抑制率。 0077 菌丝净生长量 (mm) 测量菌落直径 -7 0078 0079 将菌丝生长率换算成几率值(y), 药液浓度(g/ml)转换成对数值
38、(x), 以最小二 乘法计算毒力方程和抑制中浓度 EC50, 依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数 (CTC), 毒力测定结果见下表。 0080 表 7 肟醚菌胺与氟环唑复配对水稻稻曲病菌的室内毒力测定结果 0081 说 明 书 CN 102630679 B 11 10/20 页 12 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.732 100.00 - - 氟环唑 5.325 13.75 - - 0082 肟醚菌胺 70 氟环唑 1 0.757 96.64 79.67 121.3 肟醚菌胺 50 氟环唑 1 0.661 110.81 82.21 134.8 肟醚菌胺
39、30 氟环唑 1 0.564 129.82 88.02 147.5 肟醚菌胺 10 氟环唑 1 0.396 184.73 114.95 160.7 肟醚菌胺 5 氟环唑 1 0.277 264.16 149.75 176.4 肟醚菌胺 1 氟环唑 1 0.127 577.23 302.85 190.6 肟醚菌胺 1 氟环唑 5 0.088 832.11 455.95 182.5 肟醚菌胺 1 氟环唑 10 0.091 801.88 490.75 163.4 肟醚菌胺 1 氟环唑 30 0.095 767.73 517.68 148.3 肟醚菌胺 1 氟环唑 50 0.105 699.91 52
40、3.49 133.7 肟醚菌胺 1 氟环唑 70 0.115 635.97 526.03 120.9 0083 表 8 肟醚菌胺与己唑醇复配对水稻稻曲病菌的室内毒力测定结果 0084 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.732 100.00 - - 己唑醇 4.761 15.37 - - 肟醚菌胺 70 己唑醇 1 0.735 99.54 78.87 126.2 肟醚菌胺 50 己唑醇 1 0.655 111.76 81.10 137.8 肟醚菌胺 30 己唑醇 1 0.561 130.42 86.20 151.3 肟醚菌胺 10 己唑醇 1 0.406 180.
41、23 109.83 164.1 肟醚菌胺 5 己唑醇 1 0.292 250.81 140.35 178.7 说 明 书 CN 102630679 B 12 11/20 页 13 肟醚菌胺 1 己唑醇 1 0.139 525.68 274.65 191.4 肟醚菌胺 1 己唑醇 5 0.097 751.65 408.95 183.8 肟醚菌胺 1 己唑醇 10 0.098 749.30 439.47 170.5 肟醚菌胺 1 己唑醇 30 0.099 735.87 463.10 158.9 肟醚菌胺 1 己唑醇 50 0.112 651.73 468.20 139.2 肟醚菌胺 1 己唑醇 7
42、0 0.122 600.26 470.43 127.6 0085 表 9 肟醚菌胺与粉唑醇复配对水稻稻曲病菌的室内毒力测定结果 0086 处理 EC50(g/ml) ATI TTI CTC 肟醚菌胺 0.732 100.00 - - 粉唑醇 4.934 14.84 - - 肟醚菌胺 70 粉唑醇 1 0.756 96.76 79.12 122.3 肟醚菌胺 50 粉唑醇 1 0.662 110.51 81.44 135.7 肟醚菌胺 30 粉唑醇 1 0.564 129.70 86.75 149.5 肟醚菌胺 10 粉唑醇 1 0.416 175.90 111.40 157.9 肟醚菌胺 5
43、粉唑醇 10 0.299 245.07 143.23 171.1 肟醚菌胺 1 粉唑醇 1 0.136 536.85 283.30 189.5 肟醚菌胺 1 粉唑醇 5 0.099 737.93 423.37 174.3 肟醚菌胺 1 粉唑醇 10 0.097 756.09 455.20 166.1 肟醚菌胺 1 粉唑醇 30 0.104 706.33 479.85 147.2 肟醚菌胺 1 粉唑醇 50 0.114 642.84 485.16 132.5 肟醚菌胺 1 粉唑醇 70 0.122 600.09 487.48 123.1 0087 室内毒力测定的结果显示, 肟醚菌胺与氟环唑、 己
44、唑醇、 粉唑醇中的任一种的配比 在 70 1 1 70 之间对水稻稻曲病菌具有增效作用, 尤其在 5 50 50 5, 增效作 用更加明显。 0088 本发明的杀虫组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型, 比 较好的剂型为悬浮剂、 水分散粒剂和可湿性粉剂。 说 明 书 CN 102630679 B 13 12/20 页 14 0089 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 本发明用以下具体实施例 进行说明, 但本发明绝非限于这些例子。 以下所述仅为本发明较好的实施例, 仅仅用以解释 本发明, 并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。 应当指出的是, 凡在本发明的
45、精神 和原则之内所做的任何修改, 等同替换和改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。因 此, 本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。 所有配方中百分比均为重量百分比。 本发明组合物各制剂的加工工艺均为现有。 0090 实施例 1 : 0091 25肟醚菌胺氟环唑悬浮剂 ( 制剂 a) 0092 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 15, 氟环唑 10, 600# 磷酸酯 4, 木质素 磺酸钠 2, 烷基苯磺酸钙盐 3, 丙二醇 1.5, 余量为水。将上述配方按比例依次加入球 磨釜中球磨后, 投入均质混合器混匀后即制得 25肟醚菌胺氟环唑悬浮剂。 0093 实施例 2 : 0094 4
46、0肟醚菌胺氟环唑可湿性粉剂 ( 制剂 b) 0095 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 35, 氟环唑 5, 亚甲基双荼磺酸钠 3、 木 质素磺酸钠 4, 亚甲基二萘磺酸钠 2.3, 白炭黑 5, 余量为高岭土。将上述各组分按比 例粗粉碎后, 进入混合器中混合均匀, 再经气流粉碎后即制得 40肟醚菌胺氟环唑可湿 性粉剂。 0096 实施例 3 0097 55肟醚菌胺氟环唑水分散粒剂 ( 制剂 c) 0098 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 5, 氟环唑 50, 十二烷基硫酸钠 2, 聚羧 酸盐 5, 白炭黑 2, 碳酸氢钠 5, 淀粉 2, 余量为膨润土。将上述配方一按比例干法粉 碎
47、、 捏合, 挤压造粒、 干燥、 筛分制备制得 55肟醚菌胺氟环唑水分散粒剂。 0099 实施例 4 0100 10肟醚菌胺氟环唑微乳剂 ( 制剂 d) 0101 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 5, 氟环唑 5, 环己酮 10, 乙醇 5, 乙 二醇 10, 十二烷基苯磺酸钙 5, 苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 5, 烷基酚聚氧乙烯醚 8, 余量为去离子水。 将上述原药、 溶剂、 乳化剂按比例混合, 使其溶解为均匀油相 ; 水溶性 组分与去离子水混合制得水相 ; 在搅拌下将油相与水相混合, 即制得 10肟醚菌胺氟环 唑微乳剂。 0102 实施例 5 0103 15肟醚菌胺氟环唑悬浮剂 (
48、制剂 e) 0104 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 12, 氟环唑 3, 烷基苯磺酸钙盐 8, 木质 素磺酸钠 2, 钠基膨润土 3, 余量为蓖麻油。将上述配方按比例依次加入球磨釜中球磨 后, 投入均质混合器混匀后即制得 15肟醚菌胺氟环唑悬浮剂。 0105 实施例 6 : 0106 70肟醚菌胺氟环唑水分散粒剂 ( 制剂 f) 0107 以下物质均为重量百分比 : 肟醚菌胺 60, 氟环唑 10, 亚甲基双荼磺酸钠 3、 木质素磺酸钠 4, 明胶 5, 余量为硅藻土。将上述配方一按比例干法粉碎、 捏合, 挤压造 粒、 干燥、 筛分制备制得 70肟醚菌胺氟环唑水分散粒剂。 说 明 书 C
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