高电绝缘性能底部填充胶的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010277651.0 (22)申请日 2020.04.10 (71)申请人 烟台德邦科技有限公司 地址 264000 山东省烟台市开发区开封路 3-3号 (72)发明人 闫善涛陈田安王建斌 (51)Int.Cl. C09J 163/02(2006.01) C09J 163/00(2006.01) (54)发明名称 一种高电绝缘性能底部填充胶的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种高电绝缘性能底部填充胶, 由以下各原料组成: 自合成二氨基二苯砜改性环 氧树脂2535份、 低。

2、粘度环氧树脂1520份、 联 苯型环氧树脂2535份、 黑色颜料0.10.4份、 固化剂1520份。 本发明制备的底部填充胶具有 体积电阻率高、 玻璃化转变温度高、 吸水率低、 尤 其经湿热环境老化后的电绝缘性能好等优点, 适 用于各种裸芯片安装的半导体电子元器件的封 装。 权利要求书1页 说明书4页 CN 111394031 A 2020.07.10 CN 111394031 A 1.一种高电绝缘性能底部填充胶的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂8384份加入反应釜中, 加热并开始搅拌, 设定 转速10RPM, 当反应釜内温度加热至180190,。

3、 将二氨基二苯砜 1617份加入反应釜中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌23小时; 将反应釜内温度降至150 160, 加入促进剂0.50.6份, 氮气保护的环境中继续搅拌12小时, 制得自合成二氨 基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂3035份、 低粘度环氧树脂15 20份、 联苯型环氧树脂2530份、 黑色颜料0.10.4份、 固化剂2025份, 依次投入搅拌釜 中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌34小时, 制得本发明的底部填充胶。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述双酚F型环氧树脂为台湾南。

4、亚环 氧树脂有限公司生产的NPEF-170, 所述二氨基二苯砜为湖北珍正峰新材料有限公司生产的 DDS, 所述促进剂三氟化硼-单乙胺络合物为上海邦成化工有限公司生产的BF3-MEA。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述低粘度环氧环氧树脂为日本DIC 公司生产的EXA-830LVP或EXA-835LV中的任意一种; 所述联苯型环氧树脂为日本化药公司 生产的NC-3000、 NC-3000P或NC-3000FH中的任意一种; 所述固化剂为日本味之素株式会社 生产的PN-H、 PN-31J或PN-40J中的任意一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111394031 A 2 。

5、一种高电绝缘性能底部填充胶的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高电绝缘性能底部填充胶的制备方法, 属于胶黏剂领域。 背景技术 0002 随着电子设备的小型化、 轻量化、 高性能化, 要求半导体封装材料适应电子器件 高集成化、 薄型化方向发展。 近年来,表面安装型封装方向成为首选, 安装时半导体封装材 料要经受高温的焊锡浴, 在这个过程中, 电子器件因吸湿水分子的气化膨胀而发生焊裂。 为了解决这个问题, 就要求底部填充胶封装材料具有良好的耐热性和低吸水性。 0003 通用的底部填充胶封装材料的耐热性和吸湿性都不能满足目前电子封装材料的 技术要求, 且都存在湿热老化后电绝缘性能衰减严重的。

6、问题, 。 远远满足不了现如今封装技 术配线间距越来越小 (25 m以下) 的需求, 在施加高电压后元器件容易发生短路失效。 发明内容 0004 本发明的目的是克服上述已有技术的不足, 提供一种高电绝缘性能底部填充胶的 制备方法, 本发明制备的底部填充胶具有体积电阻率高、 玻璃化转变温度高、 吸水率低、 尤 其经湿热环境老化后的电绝缘性能好等优点。 0005 本发明解决上述技术问题的技术方案如下: 一种高电绝缘性能底部填充胶的制备 方法: a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂8384份加入反应釜中, 加热并开始搅拌, 设定 转速10RPM, 当反应釜内温度加热至180190, 将二氨基二苯砜。

7、 1617份加入反应釜中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌23小时; 将反应釜内温度降至150 160, 加入促进剂三氟化硼-单乙胺络合物0.50.6份, 氮气保护的环境中继续搅拌1 2小时, 制得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂3035份、 低粘度环氧树脂15 20份、 联苯型环氧树脂2530份、 黑色颜料0.10.4份、 固化剂2025份, 依次投入搅拌釜 中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌34小时, 制得本发明的底部填充胶。 0006 本发明的有益效果是: 本发明制备的底部填充胶具有体积电阻率高、。

8、 玻璃化转变 温度高、 吸水率低、 尤其经湿热环境老化后的电绝缘性能好等优点, 适用于各种裸芯片安装 的半导体电子元器件的封装。 有效的保证了电子元器件因水分子的气化膨胀而发生焊裂或 设计需要配线间距变小后施加高电压而发生短路的不良现象。 0007 在上述技术方案的基础上, 本发明还进行了如下改进。 0008 进一步, 所述自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂的合成机理是二氨基二苯砜分子 结构中的仲胺与双酚F环氧树脂中的环氧基发生开环加成反应生成端羟基继续与环氧基反 应, 在三氟化硼-单乙胺络合物的促进作用下进一步发生交联反应。 0009 采用上述进一步方案的有益效果是, 自合成二氨基二苯砜改性环氧。

9、树脂中的环氧 基团能够参与进一步固化交联; 分子结构中的砜基, 具有良好的耐湿热效果。 说明书 1/4 页 3 CN 111394031 A 3 进一步, 双酚F型环氧树脂为台湾南亚环氧树脂有限公司生产的NPEF-170。 0010 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述的双酚F型环氧树脂具有优异的电绝缘 性能和低粘度能够进一步提高自合成树脂的电绝缘性能。 0011 进一步, 所述二氨基二苯砜为湖北珍正峰新材料有限公司生产的DDS。 0012 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述的二氨基二苯砜具有优异的耐水性和较 高的固化交联密度能够进一步提高自合成树脂的耐湿热性能。 0013 进一步, 所。

10、述促进剂三氟化硼-单乙胺络合物为上海邦成化工有限公司生产的 BF3-MEA。 0014 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述三氟化硼-单乙胺络合物在加热条件下 迅速分解成三氟化硼和乙胺, 乙胺起到进一步固化交联作用, 三氟化硼具有很好的促进作 用, 在合成过程中起到加速交联作用, 最大化自合成改性环氧树脂的分子量, 有利于耐湿热 性能。 0015 进一步, 所述低粘度环氧环氧树脂为日本DIC公司生产的EXA-830LVP或EXA-835LV 中的任意一种。 0016 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述低粘度环氧环氧树脂分子结构中具有苯 环和可挠性脂肪长链, 即可以保持体系具有较好的耐温性。

11、; 同时降低体系粘度, 满足电子封 装工艺要求。 0017 进一步, 所述联苯型环氧树脂为日本化药公司生产的NC-3000、 NC-3000P或NC- 3000FH中的任意一种。 0018 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述特种环氧环氧树脂分子结构中苯环的平 面网状结构使自由体积减小, 有利于降低吸水性。 另一方面, 通过奈环本身的耐热骨架使得 体系具有耐热性。 特别适用于电子封装。 0019 进一步, 所述固化剂为日本味之素株式会社生产的PN-H、 PN-31J或PN-40J中的任 意一种。 0020 采用上述进一步方案的有益效果是, 所述的固化剂具有与环氧树脂混合后储存稳 定性好, 且。

12、固化交联密度大, 玻璃化转变温度高的特性, 可以有效的提高体系的耐湿热性 能。 具体实施方式 0021 以下对本发明的原理和特征进行描述, 所举实例只用于解释本发明, 并非用于限 定本发明的范围。 0022 实施例1 a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂NPEF-170F 830g加入反应釜中, 加热并开始搅 拌, 设定转速10RPM, 当反应釜内温度加热至190, 将二氨基二苯砜DDS 170g加入反应釜 中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌3小时; 将反应釜内温度降至160 , 加入促进剂三氟化硼-单乙胺络合物BF3-MEA 5g, 氮气保护的环境中继续搅拌2。

13、小时, 制 得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂350g、 低粘度环氧树脂EXA- 830LVP 150g、 联苯型环氧树脂NC-3000 300g、 黑色颜料10g、 固化剂PN-40J 200g, 依次投入 说明书 2/4 页 4 CN 111394031 A 4 搅拌釜中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌3小时, 制得本发明的底部填充胶。 0023 实施例2 a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂NPEF-170F 830g加入反应釜中, 加热并开始搅 拌, 设定转速10RPM, 当反应釜内温度加热至180, 将二氨基二苯砜DD。

14、S 170g加入反应釜 中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌3小时; 将反应釜内温度降至150 , 加入促进剂三氟化硼-单乙胺络合物BF3-MEA 5g, 氮气保护的环境中继续搅拌2小时, 制 得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂350g、 低粘度环氧树脂EXA-835LV 150g、 联苯型环氧树脂NC-3000 300g、 黑色颜料10g、 固化剂PN-H 200g, 依次投入搅拌釜中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌3.5小时, 制得本发明的底部填充胶。 0024 实施例3 a.按质量份数计: 将双酚。

15、F型环氧树脂NPEF-170F 830g加入反应釜中, 加热并开始搅 拌, 设定转速10RPM, 当反应釜内温度加热至190, 将二氨基二苯砜DDS 170g加入反应釜 中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌3小时; 将反应釜内温度降至160 , 加入促进剂三氟化硼-单乙胺络合物BF3-MEA 5g, 氮气保护的环境中继续搅拌2小时, 制 得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂350g、 低粘度环氧树脂EXA- 830LVP 200g、 联苯型环氧树脂NC-3000FH 300g、 黑色颜料10g、 固化剂PN-31J 。

16、200g, 依次投 入搅拌釜中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌4小时, 制得本发明的底部填充胶。 0025 实施例 4 a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂NPEF-170F 840g加入反应釜中, 加热并开始搅 拌, 设定转速10RPM, 当反应釜内温度加热至190, 将二氨基二苯砜DDS 160g加入反应釜 中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌3小时; 将反应釜内温度降至160 , 加入促进剂三氟化硼-单乙胺络合物BF3-MEA 6g, 氮气保护的环境中继续搅拌2小时, 制 得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜。

17、改性环氧树脂330g、 低粘度环氧树脂EXA- 830LVP 180g、 联苯型环氧树脂NC-3000 270g、 黑色颜料20g、 固化剂PN-40J 220g, 依次投入 搅拌釜中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌3小时, 制得本发明的底部填充胶。 0026 实施例5 a.按质量份数计: 将双酚F型环氧树脂NPEF-170F 840g加入反应釜中, 加热并开始搅 拌, 设定转速10RPM, 当反应釜内温度加热至190, 将二氨基二苯砜DDS 160g加入反应釜 中, 保持反应釜内温度, 抽真空条件下设定转速25RPM, 搅拌3小时; 将反应釜内温度降至160 , 加入促进剂三氟化。

18、硼-单乙胺络合物BF3-MEA 6g, 氮气保护的环境中继续搅拌2小时, 制 得自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂; b.按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂300g、 低粘度环氧树脂EXA-835LV 200g、 联苯型环氧树脂NC-3000P 250g、 黑色颜料20g、 固化剂PN-H 250g, 依次投入搅拌釜 中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌3小时, 制得本发明的底部填充胶。 0027 对比实施例1 按质量份数计: 自合成二氨基二苯砜改性环氧树脂350g、 低粘度环氧树脂EXA-830LVP 说明书 3/4 页 5 CN 111394031 A 5 150g、 联。

19、苯型环氧树脂NC-3000 300g、 黑色颜料10g、 固化剂PN-40J 200g。 依次投入搅拌釜 中, 抽真空条件下设定转速35 RPM, 搅拌3小时, 制得本发明的底部填充胶。 0028 对比实施例 2 普通底部填充胶配方为: 将双酚A型环氧树脂850CRP 500g、 双酚F型环氧树脂830 320g、 硅烷偶联剂KH-560 6g、 黑色颜料4g、 固化剂日本味之素MY-25 180g, 依次投入搅拌釜 中, 抽真空条件下设定转速35RPM, 搅拌4小时, 制得普通的底部填充胶。 0029 具体试验实施例 通过下面的试验, 测试本发明上述实施例1-5和对比实施例1,2的底部填充胶。

20、的性能。 其中, 电绝缘性能由表面绝缘电阻来表征; 耐温性能由玻璃化转变温度来表征; 耐湿性能由 吸水率来表征; 耐湿热老化性能由经双85试验箱后功能样件电性能SIR结果来表征。 0030 试验实施例1 电绝缘性能测试 将底部填充胶固化后, 使用绝缘电阻测试仪测试表面绝缘电阻电阻率, 单位欧姆 () 。 0031 试验实施例2 耐温性能测试 将底部填充胶固化成10mm10mm3mm样块, 使用TMA (热机械分析仪) 测试玻璃化转变 温度, 单位摄氏度 () 。 0032 试验实施例3 耐湿性能测试 将底部填充胶固化成10mm10mm2mm样块, 使用分析天平测试原始重量W0, 放入25 水中。

21、24h后, 取出擦干表面水分, 再使用分析天平测试重量W1, 按照 (W1- W0) / W0计算吸水 率, 单位百分比 (%) 。 0033 试验实施例4 耐湿热老化性能测试 使用湿热老化试验箱, 设置温度85, 湿度85%, 将填充底部填充胶的功能样件放入 1000h后, 5V直流电源通电后使用绝缘电阻测试仪测试经过湿热老化后的功能样件表面绝 缘电阻, 单位欧姆 () 。 0034 测试结果如下面的表1所示。 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比实施例1对比实施例2 表面绝缘电阻 ()3.42*1093.67*1094.42*1092.97*1092.35*1095.6*1082.。

22、 4*108 吸水率 (%)0.120.150.140.120.130.210.35 玻璃化转变温度()1381411401371359085 表面绝缘电阻 ()7.54*1085.84*1086.54*1085.67*1087.16*1087.85*1062.66*105 0035 表1 实施例1-5制得的样品与对比实施例1,2样品的测试性能对比测试结果 从表1中的数据可以看出, 本发明制备的底部填充胶具有体积电阻率高、 玻璃化转变温 度高、 吸水率低、 尤其经湿热环境老化后的电绝缘性能好等优点, 适用于各种裸芯片安装的 半导体电子元器件的封装。 0036 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的精神和 原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 111394031 A 6 。

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