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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010164514.6 (22)申请日 2020.03.11 (71)申请人 中山大学 地址 510275 广东省广州市海珠区新港西 路135号 (72)发明人 张斌杨泽林李朝晖曾平羊 夏迪吴家越孙耀东宋景翠 朱莺 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 王晓玲 (51)Int.Cl. G02F 1/01(2006.01) G02F 1/00(2006.01) C23C 14/24(2006.01) C23C 14/06(2006.01) 。
2、C23C 14/58(2006.01) (54)发明名称 一种可用于多谱段主动光学调控的硫系相 变薄膜及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种可用于多谱段主动光学调 控的硫系相变薄膜及制备方法， 属于光学薄膜和 光学相变材料领域。 本发明所述相变薄膜组分化 学式为SbxS100-x， 20 x50； 本发明所述的光学薄 膜采用高真空快速热沉积法进行制备获得非晶 态高品质光学薄膜。 该薄膜在外场的热作用下， 可在高折射率(非晶态)和低折射率(晶态)之间 进行可逆转变。 该材料薄膜在0.55-25m范围内 晶态和非晶态可以折射率有明显的差异， 透光性 良好， 可用于制备多谱段光场主动调控器件， 。
3、有 利于实现传统光场调控器件集成化、 小型化和多 功能化发展要求。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 111399255 A 2020.07.10 CN 111399255 A 1.一种可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜， 其特征在于， 硫系薄膜化学组成 为SbxS100-x， 20 x50。 2.根据权利要求1所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜， 其特征在于， 所 述的硫系薄膜具有晶态和非晶态两种状态， 并且在外场热作用下两种状态能够进行可逆转 变。 3.根据权利要求2所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜， 其特征在于， 所 述的硫系薄膜的晶态和非晶态能够在0。
4、.55 m25 m范围内呈现两种折射率。 4.根据权利要求3所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜， 其特征在于， 所 述的硫系薄膜呈现的两种折射率的折射率差0.5。 5.根据权利要求4所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜， 其特征在于， 所 述的x为40， 所述的硫系薄膜的化学组成为Sb2S3。 6.一种可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的制备方法， 其特征在于， 将获得 的相变材料粉体通过高真空快速热蒸镀法沉积在衬底上获得非晶态薄膜， 具体包括下述步 骤： S1.首先在石英安瓿管中通过传统的熔融-淬冷法制备SbxS100-x(20 x50)块体， 将该 块体研磨成粉末置入。
5、高真空蒸镀设备的加热舟中， 粉末颗粒不大于200 m； 将薄膜衬底放置 于蒸发腔内离加热舟源30cm-50cm高度处的旋转盘上， 旋转盘通冷水控温20； S2.将蒸镀设备腔体抽真空至10-6Pa， 然后对蒸发舟加热升温， 设定蒸镀速率在10nm/ min并保持稳定， 旋转盘转速不低于30转/分钟； S3.薄膜厚度到达预设值后停止加热， 停止旋转盘旋转和水冷控温； 待腔体温度冷却至 室温后取出样品， 获得所述的硫系相变材料的非晶态薄膜； 通过外场的热作用， 使所获得的 相变薄膜变为晶态， 重复外场作用， 实现相变薄膜在晶态和非晶态间可逆转变。 7.根据权利要求6所述的可用于多谱段主动光学调控的硫。
6、系相变薄膜的制备方法， 其 特征在于， 所述的基底包括柔性基底和硬质基底。 8.根据权利要求7所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的制备方法， 其 特征在于， 所述的柔性基底包括PMMA、 PET。 9.根据权利要求7所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的制备方法， 其 特征在于， 所述的硬质基底包括氧化硅、 硅、 蓝宝石。 10.根据权利要求6所述的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的制备方法， 其 特征在于， 所述的外场作用包括加热板加热、 激光脉冲加热或电子束加热。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111399255 A 2 一种可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄。
7、膜及其制备 方法 技术领域 0001 本发明属于光学薄膜和相变光学材料技术领域， 更具体地， 涉及一种可用于多谱 段主动光学调控的硫系相变薄膜及其制备方法。 背景技术 0002 随着人们对信息容量需求的爆炸式增长， 面向移动互联和物联网技术的新型电子 元器件的需求增长尤为显著。 特别是5G产业的推进， 面向新兴产业、 采用新工艺或新材料的 新型光电子元件获得产业界和科研界的高度重视。 尤其是对片上集成光电子器件的提出小 型化、 集成化、 多功能化的发展要求。 基于这样的发展需求， 如何实现在有限空间内完成多 路光信号的馈入、 实现大容量信息的处理成为进一步推进片上集成光电子器件发展的关 键。 。
8、0003 近年来， 非易失相变材料可以表现出晶态和非晶态两种状态， 折射率和透过率都 表现出极大的反差， 因此在光开关、 光逻辑器件和光存储器件的应用中获得广泛关注和研 究。 如经典的Ge2Sb2Te5硫系相变材料， 作为一种性能卓越的非易失相变材料， 已经在信息存 储、 全光信号处理、 全光开关等领域获得广泛的研究和应用。 然而， 由于材料组分特点， 它的 透过波段限于大于2微米后的中红外波段， 在可见光和通讯波段因吸收系数较高导致透过 率很低。 这不利于其制备在可见光和通讯波段的光电子集成器件。 因此， 如何设计和制备一 种光学工作波段可覆盖多谱段且相变前后光学性质变化明显的新型相变材料可。
9、以扩展相 变材料应用波段， 是光场调控器件向集成化、 小型化和多功能的发展需求的基础。 发明内容 0004 本发明为克服上述现有技术中的缺陷， 提供一种可用于多谱段主动光学调控的硫 系相变薄膜及其制备方法， 解决当前相变材料薄膜在可见和近红外波段不透光的局限性， 拓宽传统相变材料透过波段。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： 一种可用于多谱段主动光学调 控的硫系相变薄膜， 该硫系薄膜化学组成为SbxS100-x， 20 x50， 该硫系薄膜具有晶态和非 晶态两种状态， 并且在外场热作用下两种状态能够进行可逆转变； 晶态和非晶态能够在 0.55 m25 m范围内呈现两种折射。
10、率， 折射率差0.5。 透光性能良好， 该薄膜可用于制备 主动调控多谱段光场调控器件。 0006 作为优选的， 所述的x为40， 所述的硫系薄膜的化学组成为Sb2S3。 0007 本发明还提供一种可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的制备方法， 将获 得的相变材料粉体通过高真空快速热蒸镀法沉积在衬底上获得非晶态薄膜， 具体包括下述 步骤： 0008 S1.首先在石英安瓿管中通过传统的熔融-淬冷法制备SbxS100-x(20 x50)块体， 将该块体研磨成粉末置入高真空蒸镀设备的加热舟中， 粉末颗粒不大于200 m； 将薄膜衬底 说明书 1/4 页 3 CN 111399255 A 3 放置于。
11、蒸发腔内离加热舟源30cm-50cm高度处的旋转盘上， 旋转盘通冷水控温20； 0009 S2.将蒸镀设备腔体抽真空至10-6Pa， 然后对蒸发舟加热升温， 设定蒸镀速率在 10nm/min并保持稳定， 旋转盘转速不低于30转/分钟； 0010 S3.薄膜厚度到达预设值后停止加热， 停止旋转盘旋转和水冷控温； 待腔体温度冷 却至室温后取出样品， 获得所述的硫系相变材料的非晶态薄膜； 通过外场的热作用， 使所获 得的相变薄膜变为晶态， 重复外场作用， 实现相变薄膜在晶态和非晶态间可逆转变。 0011 作为优选的， 所述的基底包括柔性基底和硬质基底， 所述的柔性基底包括PMMA、 PET； 所述的。
12、硬质基底包括氧化硅、 硅、 蓝宝石。 0012 作为优选的， 制备的硫系相变薄膜的厚度为10nm1um。 0013 作为优选的， 所述的外场作用包括加热板加热、 电机加热、 激光脉冲加热或电子束 加热。 0014 与现有技术相比， 有益效果是： 本发明提供的一种用于多谱段主动光学调控的硫 系相变薄膜及其制备方法， 该薄膜在外场的热作用下， 可在高折射率(非晶态)和低折射率 (晶态)之间进行可逆转变， 在0.55 m-25 m范围内该材料晶态和非晶态可以折射率有明显 的差异， 透光性良好， 使用该材料可用于制备主动调控多谱段光场调控器件， 可以解决传统 光场调控器件在多谱段调控应用上集成化和小型。
13、化的难题， 满足片上光场调控器件向集成 化、 多功能化和小型化的发展需求。 附图说明 0015 图1是本发明本发明提供的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的扫描电 子显微镜的照片。 0016 图2是本发明提供的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜相变前后的X射 线衍射图谱对比。 0017 图3是低吸收相变材料Ge-Sb-Se-Te硫系相变薄膜在相变前后的透过率对比。 0018 图4是本发明提供的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜在相变前后的透 过率对比。 0019 图5是本发明提供的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜在相变前后的折 射率对比。 具体实施方式 0020 附图仅用于示。
14、例性说明， 不能理解为对本发明的限制； 为了更好说明本实施例， 附 图某些部件会有省略、 放大或缩小， 并不代表实际产品的尺寸； 对于本领域技术人员来说， 附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。 附图中描述位置关系仅用于示例性 说明， 不能理解为对本发明的限制。 0021 实施例1： 0022 本实施例中制备的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的化学通式为 SbxS100-x， 本实例中， x40。 0023 Sb2S3薄膜采用热蒸镀法制得， 制备时在真空度小于10-6Pa的压强的真空仓体内， 在真空镀膜机的上样品台放置石英基底， 利用加热蒸发舟的方式加热Sb2S3靶材玻璃， 具。
15、体 说明书 2/4 页 4 CN 111399255 A 4 制备方法包括以下步骤： 0024 S1.首先在石英安瓿管中通过传统的熔融-淬冷法制备Sb2S3块体， 将该块体研磨成 粉末置入高真空蒸镀设备的加热舟中， 粉末颗粒不大于200 m； 将薄膜衬底放置于蒸发腔内 离加热舟源30-50cm高度处的旋转盘上， 旋转盘通冷水控温20； 0025 S2.将蒸镀设备腔体抽真空至10-6Pa， 然后对蒸发舟加热升温， 设定蒸镀速率在 10nm/min并保持稳定， 旋转盘转速不低于30转/分钟； 0026 S3.薄膜厚度到达预设值后停止加热， 停止旋转盘旋转和水冷控温； 待腔体温度冷 却至室温后取出样。
16、品， 获得所述的硫系相变材料的非晶态薄膜通过外场的热作用， 可以使 所获得的相变薄膜变为晶态， 重复外场作用， 可以实现相变薄膜在晶态和非晶态间可逆转 变。 0027 将上述实施例1的Sb2S3进行测试 0028 请参见图1， 从扫描电子显微镜的照片来看， 利用上述步骤制得可用于多谱段主动 光学调控的Sb2S3硫系相变薄膜， 厚度均匀， 表面平整， 这也证明上述的高真空快速热沉积法 各步骤以及参数设置较为合理。 0029 请参见图2， 用加热板在氮气保护下对Sb2S3薄膜进行300加热30分钟使其变成晶 态， 利用X射线衍射得到Sb2S3薄膜相变前后的X射线衍射图谱， 可以看出300加热30分。
17、钟的 Sb2S3薄膜已经完全呈现出晶相， 而热蒸镀沉积Sb2S3薄膜没有明显的尖锐衍射峰也说明了 热蒸镀沉积Sb2S3薄膜为非晶薄膜， 同时也能表明Sb2S3薄膜用加热的方式能实现非晶态到 晶态的转换， 这也证明该材料可用作主动调控的相变器件。 0030 请参见图3， 其为相变前后的晶态和非晶态Ge-Sb-Se-Te在550纳米到2.5微米波段 的透过率， 作为本发明提供的可用于多谱段主动光学调控的硫系相变薄膜的对比数据， 可 以发现该材料相变为晶态后短波截止边红移到1微米处， 且整体透过率也在40以下， 这样 的较低透过率也会导致传统光场调控器件在多谱段调控应用上集成化和小型化的这类难 题。。
18、 0031 请参见图4， 其为相变前后的晶态和非晶态Sb2S3薄膜的550纳米到25微米波段的透 过率， 其中， 由于无法选择透光范围能覆盖2.5微米到25微米波段的衬底， 因此利用菲涅尔 方程对材料2.5微米到25微米波段进行仿真， 并且考虑膜内反射的影响， 最终得到该材料中 远红外透过率， 该材料的短波截止边在500纳米处， 且相变前后在整个可见光及近红外区域 都能保持60以上的透过率， 这一数值与传统Ge-Sb-Se-Te相变材料在该区域透过率较低 相比有了巨大的突破， 这也意味着Sb2S3薄膜突破了原相变材料Ge-Sb-Se-Te在该区域透过 率较低的缺点， 这不仅能够提高传统相变材料。
19、的性能， 而且也大大扩大了该器件的应用范 围。 0032 请参见图5， 其为相变前后的晶态和非晶态Sb2S3薄膜利用椭偏仪测得的550纳米到 25微米波段的折射率， 其中分别用两个椭偏仪探测器探测， 两个探测器工作波长分别为500 纳米到1.6微米以及1.7微米到25微米， 根据测试数据， 该相变材料在其整个透过波段都能 保持相变前后折射率差0.5且保持稳定， 这一特点有利于相变器件在多个波段应用时相 变前后的稳定性。 0033 显然， 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对 本发明的实施方式的限定。 对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可 说明书 3/4 页 5 CN 111399255 A 5 以做出其它不同形式的变化或变动。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 凡在本 发明的精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明权利要求 的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 111399255 A 6 图1 图2 说明书附图 1/3 页 7 CN 111399255 A 7 图3 图4 说明书附图 2/3 页 8 CN 111399255 A 8 图5 说明书附图 3/3 页 9 CN 111399255 A 9 。