《石英纤维预浸料及其制备方法和应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石英纤维预浸料及其制备方法和应用.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310882396.6(22)申请日 2023.07.19(71)申请人 北京爱思达航天科技有限公司地址 100176 北京市大兴区经济技术开发区地盛北街1号院40号楼12层1201室(72)发明人 崔西峰张毅韩宇艾进耿中航仙宝君于宗芝要锦伟(74)专利代理机构 天津合正知识产权代理有限公司 12229专利代理师 王雨杰(51)Int.Cl.C08L 61/06(2006.01)C08J 5/24(2006.01)C08L 79/04(2006.01)C08K 9/02(2006.01)C0。
2、8K 7/10(2006.01)C08K 3/04(2006.01)(54)发明名称一种石英纤维预浸料及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种石英纤维预浸料及其制备方法和应用，所述预浸料由包括如下重量百分比的原料制备而得：树脂体系25%45%；增强纤维55%75%；其中，所述增强纤维包括质量比为（13）：（15）的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维：所述改性PBO纤维为经过紫外辐照处理的PBO纤维，具体处理过程为：将清洗干燥后的PBO纤维用紫外光照射1060秒，随后以28/min升至150160，保持24h。本发明所述的复合材料耐1800以上的高温，能够满足超高声速飞行器在特殊服役环境下。
3、的综合性能，在航空、航天、核能等领域必将有着广阔的应用前景。权利要求书1页 说明书6页CN 116606522 A2023.08.18CN 116606522 A1.一种石英纤维预浸料，其特征在于：所述预浸料由包括如下重量百分比的原料制备而得：树脂体系 25%45%；增强纤维 55%75%；其中，所述增强纤维包括质量比为（13）：（15）的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维：所述改性PBO纤维为经过紫外辐照处理的PBO纤维，具体处理过程为：将清洗干燥后的PBO纤维用紫外光照射1060秒，随后以28/min升至150160，保持24h。2.根据权利要求1所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述石墨。
4、烯接枝石英纤维的制备方法包括如下步骤：在氧化石墨烯分散液中，加入0.0050.008重量份缩合剂和25重量份石英纤维，搅拌26h，用溶剂洗涤38次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。3.根据权利要求2所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述石墨烯接枝石英纤维的制备方法中氧化石墨烯、缩合剂、石英纤维的质量比为（46）：（0.0050.008）：（25）。4.根据权利要求2所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述石墨烯接枝石英纤维的制备方法中氧化石墨烯、缩合剂、石英纤维的质量比为4：0.008：5。5.根据权利要求2所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述缩合剂为2(7氮杂苯并三氮唑)N,N,N,N 。
5、四甲基脲六氟磷酸酯。6.根据权利要求2所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺。7.根据权利要求1所述的石英纤维预浸料，其特征在于：所述树脂体系为聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的一种或两种以上的混合物。8.权利要求17任一所述的石英纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：S1：将树脂体系与有机溶剂混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与增强纤维混合去除有机溶剂后得到石英纤维预浸料。9.一种复合材料，其特征在于：所述复合材料由权利要求17任一所述的石英纤维预浸料交替铺层后热压固化处理后得到。10.权利要求9所述的复合材料。
6、在制备航空航天工业领域或民用工业领域中的热防护材料的应用。权利要求书1/1 页2CN 116606522 A2一种石英纤维预浸料及其制备方法和应用技术领域0001本发明属于复合材料领域，尤其是涉及一种石英纤维预浸料及其制备方法和应用。背景技术0002热防护材料使用环境特殊，服役过程中材料外表面温度最高温度达15002000、内表面温度不超过150，存在显著地大温度梯度。空间机动飞行器在轨运行和执行任务超过一年，热防护材料覆盖整个飞行器表面，因此，端头/翼前缘等部位的最高温度超过1800，迎风面大面积区域超过1500，对热防护系统的耐温性提出了苛刻要求，另外，热防护材料的轻质化不仅是提高飞行器有。
7、效载荷的重要途径，甚至可决定飞行器设计的可行性。但现有的隔热材料均不能达到上述要求。0003因此，研发一种集高效隔热、轻质可靠和重复使用等综合性能于一体的热防护复合材料具有重要的应用意义。发明内容0004有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种石英纤维预浸料及其制备方法和应用。0005为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种石英纤维预浸料，所述预浸料由包括如下重量百分比的原料制备而得：树脂体系 25%45%；增强纤维 55%75%；其中，所述增强纤维包括质量比为（13）：（15）的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维：所述改性PBO纤维为经过紫外辐照处理的PBO纤维，具体处理。
8、过程为：将清洗干燥后的PBO纤维用紫外光照射1060秒，随后以28/min升至150160，保持24h。0006优选地，所述石墨烯接枝石英纤维的制备方法包括如下步骤：在氧化石墨烯分散液中，加入0.0050.008重量份缩合剂和25重量份石英纤维，搅拌26h，用溶剂洗涤38次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。0007更优选地，所述石墨烯接枝石英纤维的制备方法中氧化石墨烯、缩合剂、石英纤维的质量比为（46）：（0.0050.008）：（25）。0008更优选地，所述石墨烯接枝石英纤维的制备方法中氧化石墨烯、缩合剂、石英纤维的质量比为4：0.008：5。0009优选地，所述缩合剂为2(7氮杂苯并。
9、三氮唑)N,N,N,N 四甲基脲六氟磷酸酯。0010优选地，所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺。0011优选地，所述树脂体系为聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的一种或两种以上的混合物。说明书1/6 页3CN 116606522 A30012本发明还提供了上述石英纤维预浸料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1：将树脂体系与有机溶剂混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与增强纤维混合去除有机溶剂后得到石英纤维预浸料。0013本发明进一步提供了上述石英纤维预浸料制备得到的复合材料，所述复合材料的制备方法为：将石英纤维预浸料交替铺层后热压固化处理后得到复合材料。0014本。
10、发明进一步提供了上述复合材料在制备航空航天工业领域或民用工业领域中的热防护材料的应用。0015相对于现有技术，本发明具有以下优势：（1）本发明通过在基体中加入的PBO纤维或石英纤维可以降低热应力，显著提高材料的裂纹扩展阻力和抗热冲击性能，将材料破坏断裂模式也将由脆性断裂向非脆性断裂转变，提升材料在严酷加热环境下的抗热冲击性能、损伤容限和可靠性。0016（2）本发明通过对PBO纤维的表面进行紫外辐照改性，同时合理控制紫外辐照参数，提高了PBO纤维的耐热性能，通过将其与石墨烯接枝石英纤维共同作用，提高了复合材料的耐高温、抗收缩、抗氧化、抗热震等性能。0017（3）本发明预浸料中的石墨烯、石英纤维和。
11、PBO纤维配合增加了复合材料的热辐射系数，进而使复合材料形成热辐射隔热屏，提高抗辐射隔热效果。0018（4）本发明的复合材料耐1800以上的高温，能够满足超高声速飞行器在特殊服役环境下的综合性能，在航空、航天、核能等领域必将有着广阔的应用前景。具体实施方式0019除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。0020下面结合实施例来详细说明本发明。实施例10021（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有4重量份氧化石墨烯分散液（本实施例中的氧化石墨烯分散液。
12、为市售的氧化石墨烯的水溶液，下同）中，加入0.008重量份缩合剂（2(7氮杂苯并三氮唑)N,N,N,N 四甲基脲六氟磷酸酯，下同）和5重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。0022（2）制备改性PBO纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 nm、辐照强度约750 W/m2的条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0023（3）制备石英纤维预浸料S1：将25重量份的酚醛树脂与100重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与75重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包。
13、括质量比为1：2的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO说明书2/6 页4CN 116606522 A4纤维。0024（4）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。实施例20025（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有5重量份氧化石墨烯分散液中，加入0.005重量份缩合剂和3重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。0026（2）制备改性PB。
14、O纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 nm、辐照强度约750 W/m2条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0027（3）制备石英纤维预浸料S1：将30重量份的酚醛树脂与150重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与70重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包括质量比为1：3的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维。0028（4）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120。
15、保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。实施例30029（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有6重量份氧化石墨烯分散液中，加入0.005重量份缩合剂和2重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。0030（2）制备改性PBO纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 nm、辐照强度约750 W/m2条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0031（3）制备石英纤维预浸料S1：将40重量份的酚醛树脂与180重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与60重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到。
16、厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包括质量比为1：1的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维。0032（4）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸说明书3/6 页5CN 116606522 A5料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。实施例40033（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有4重量份氧化石墨烯分散液中，加入0.007重量份缩合剂和5重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石。
17、墨烯接枝石英纤维。0034（2）制备改性PBO纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 nm、辐照强度约750 W/m2条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0035（3）制备石英纤维预浸料S1：将45重量份的酚醛树脂与200重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与55重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包括质量比为3：5的石墨烯接枝石英纤维和改性PBO纤维。0036（4）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在。
18、60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。0037对比例1（1）制备改性PBO纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 nm、辐照强度约750 W/m2条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0038（2）制备石英纤维预浸料S1：将25重量份的酚醛树脂与100重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与75重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包括质量比为1：2的石英纤维和改性PBO纤维。0039（3）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层。
19、直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。0040对比例2（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有4重量份氧化石墨烯分散液中，加入0.008重量份缩合剂和5重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石英纤维。0041（2）制备石英纤维预浸料S1：将25重量份的酚醛树脂与100重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱说明书4/6 页6CN 116606522 A6体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与。
20、75重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维包括质量比为1：2的石墨烯接枝石英纤维和PBO纤维。0042（3）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。0043对比例3（1）制备石墨烯接枝石英纤维在含有4重量份氧化石墨烯分散液中，加入0.008重量份缩合剂和5重量份石英纤维，搅拌6h，用N,N二甲基甲酰胺洗涤8次，将产物干燥，得到石墨烯接枝石。
21、英纤维。0044（2）制备石英纤维预浸料S1：将25重量份的酚醛树脂与100重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与75重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维为石墨烯接枝石英纤维。0045（3）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。0046对比例4（1）制备改性PBO纤维将PBO纤维在紫外光波长为313 。
22、nm、辐照强度约750 W/m2条件下分别辐照50秒后取出后得到改性PBO纤维。0047（2）制备石英纤维预浸料S1：将25重量份的酚醛树脂与100重量份的正己烷混合溶解得到均匀的树脂前驱体溶液；S2：将树脂前驱体溶液与75重量份的增强纤维混合去除有机溶剂后得到厚度为5mm的石英纤维预浸料，其中增强纤维为改性PBO纤维。0048（3）制备复合材料将制得的石英纤维预浸料进行交替铺层直至总厚度为25mm，将所述交替铺层预浸料进行热压固化，热压固化的参数为：压力12MPa，依次在60保温保压1h，100保温保压1h，120保温保压2h，150保温保压2h，200保温保压2h，最终制得复合材料。004。
23、9测试例采用LFA 427导热测试仪测定材料在1800下的导热系数；采用TC3000导热系数仪测定材料在24下的导热系数；采用馥勒1800高温拉伸试验机测定实施例14以及对比例14制备而得的复合材料在24和1800下的抗压强度，24下测量材料经18001h后的线性收缩率，结果见表1。0050表1.实施例14以及对比例14制备得到的复合材料的性能测试结果说明书5/6 页7CN 116606522 A70051通过实施例14以及对比例14的性能测试可知，通过本发明所述方案制备的复合材料在常温、1800高温均可以保持较高的强度和较低的导热系数，综合性能较高。0052以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。说明书6/6 页8CN 116606522 A8。