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1、(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202211187325.6 (22)申请日 2022.09.28 (71)申请人 四川弘氟新材料有限公司 地址 620010 四川省眉山市眉山金象化工 产业园区君乐路 (72)发明人 李斌周武刚苟文珊杨强 周昱昂 (74)专利代理机构 北京市浩东律师事务所 11499 专利代理师 孙莉 (51)Int.Cl. C08G 65/00(2006.01) (54)发明名称 一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法 (57)摘要 本发明属于过氧化物分解技术领域， 公开了 一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法。 。
2、本发明通 过金属催化剂与金属氧化物在温度80120 条件下， 分解的时间为610小时。 其中以规则且 重复的方式引入具有环状部分的单元来调节氟 聚醚聚合物的结构， 同各多次的进行制造和细 化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且 因而改进其物理和化学特性、 以及值得注意地聚 合物主链的刚度(或移动性)； 本发明通过反应釜 温度控制方法通过热平衡方程以及损失热量确 定单位时间内进入反应釜中的反应原料所需的 进入反应釜夹套中的冷却水流量， 实现对反应釜 温度的精准控制； 提高分解效果； 同时， 通过反应 釜的清洁方法， 大大提高反应釜清洁度。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 。
3、115626979 A 2023.01.20 CN 115626979 A 1.一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述全氟聚醚中过氧化物的分 解方法包括以下步骤： 步骤一， 全氟烯烃、 氧气和第三单体在金属催化剂与金属氧化物的条件下， 制得含酰氟 初级产物； 步骤二， 将含酰氟初级产物进行水解， 获得含氟二次产物； 步骤三， 将上述步骤制得的含氟二次产物进行除氧处理， 获得含含氟油性聚合物； 步骤四， 对获得的含氟油性聚合物进行中和后获得含氟表面活性剂成品。 2.如权利要求1所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述制得含酰氟初 级产物具体方法如下： 清洁反应釜， 。
4、将全氟烯烃、 氧气和第三单体加入到反应釜进行混合均匀， 控制反应釜温 度80120条件下， 加入金属催化剂与金属氧化物。 3.如权利要求2所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述反应釜温度控 制方法如下： (1)配置反应釜工作参数， 通过监测设备监测反应釜工作状态， 基于单位时间内反应釜 内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所需的进入 所述反应釜夹套中的冷却水流量； 所述损失热量为单位时间内进入所述反应釜中的反应原 料反应放出的热量中未被单位时间内进入反应釜夹套中的冷却水吸收的热量； (2)基于单位时间内所需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量， 。
5、调节所述反应釜夹 套的冷却水调节阀， 对反应釜温度进行控制。 4.如权利要求3所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述控制方法还包 括： 若判断获知调节后的所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度存在偏差， 则基于调节 后所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度之间的偏差值、 所述反应釜内的压力以及所述 反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述反应釜温度进行比例微分积分PID控制； 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 5.如权利要求3所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述控制方法还包 括： 获取预设时间段内每一预设时间点所述反应釜的循环水泵的出口压力。
6、以及所述反应 釜夹套中的冷却水流量； 对所述出口压力以及所述反应釜夹套中的冷却水流量进行线性回归， 确定所述出口压 力与所述反应釜夹套中的冷却水流量之间的函数关系； 调节所述反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述出口压力进行调节， 并基于所述函数 关系， 对所述反应釜夹套中的冷却水流量进行调节； 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 6.如权利要求3所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述控制方法还包 括： 基于反应釜内热平衡原理， 通过如下热平衡方程， 确定单位时间内所述反应釜内的损 失热量： V物(H)M水CT+Q热 损 权利要求书 1/2 页 2 CN。
7、 115626979 A 2 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为所述反应原料的焓 变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为冷却水的比热容， T为所述 反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热 损为单位时间内所述反应釜内的损失热量。 7.如权利要求6所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述控制方法还包 括： 基于单位时间内反应釜内的损失热量， 对所述反应原料的焓变以及所述冷却水的比热 容进行修正； 相应地， 所述基于单位时间内反应釜内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时间内 进入所述反应釜中的反应原料所需的进入所述反应釜夹套。
8、中的冷却水流量， 具体包括： 基于单位时间内反应釜内的损失热量、 修正后的所述反应原料的焓变以及修正后的所 述冷却水的比热容， 通过如下公式， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所需的 进入所述反应釜夹套中的冷却水流量： 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为修正后的所述反应原 料的焓变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为修正后的冷却水的比 热容， T为所述反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热损为单位时间内所述反应 釜内的损失热量。 8.如权利要求3所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述控制方法还包 括： 分别获取。
9、进入所述反应釜中的反应原料累积量反应放出的第一总热量以及进入所述 反应釜夹套中的冷却水累积量吸收的第二总热量， 并分别绘制所述第一总热量与时间的关 系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线； 基于所述第一总热量与时间的关系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线， 确定 所述反应原料累积量与所述冷却水累积量之间的热传递时间差。 9.如权利要求2所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述反应釜的清洁 方法包括： 1)边搅拌边向盐酸和水中加入聚合物稠化剂， 溶解均匀形成澄清液体后静置至得到均 匀的粘稠液体； 边搅拌边向粘稠液体中加入有机锆交联剂， 即得酸液； 向反应釜内加入pH为 2的酸。
10、液， 使酸液在反应釜内的液位达到第一液位高度； 2)对反应釜内的酸液进行加热搅拌， 反应釜内的三元前驱体溶解， 倒出反应釜内的酸 液， 完成反应釜的清洗。 10.如权利要求9所述全氟聚醚中过氧化物的分解方法， 其特征在于， 所述第一液位高 度反应釜最高液位的82； 优选地， 所述第一液位高度反应釜最高液位的92； 所述加热搅拌的时间为32h； 所述加热的温度为62； 所述搅拌的速度为400r/min。 权利要求书 2/2 页 3 CN 115626979 A 3 一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法 技术领域 0001 本发明属于过氧化物分解技术领域， 尤其涉及一种全氟聚醚中过氧化物的分解方 法。。
11、 背景技术 0002 全氟聚醚(PFPE)常温下为液体。 PFPE分子中有更强的CF键代替了烃类中的CH 键， 并且因CO及CC强共价键的存在， 以及PFPE分子中性的特点， 使得PFPE具有较高的化学 稳定性和氧化稳定性以及良好的化学惰性和绝缘性质。 这类全氟聚醚具有很广的潜在用 途， 例如当端基氟化后形成稳定的CF3基团， 就可以用作全氟聚醚油； 当端基水解后形成 COOH就可以用做乳化剂， 广泛应用于油田， 涂料， 含氟聚合物乳化剂等等。 0003 在很多应用中， 如果含有不稳定的含氟过氧化物存在， 对于应用会有较大的影响， 特别是含氟聚合物的生产中， 作为乳化剂使用时， 会严重影响聚合。
12、生产， 尤其是影响聚合的 速度， 因为这些含氟过氧化物本身可作为一种聚合物的引发剂， 而且其稳定性由于其分子 结构的不同存在呈不规律性， 即分解的温度高低不同， 能量大小不同， 时间长短不同等。 0004 但是现有的分解方法是在碱性条件下或水溶液中经过加热或紫外光照射的方法 消除这些过氧基团。 分解过氧化基团主要是使基团断裂形成两个较稳定化合物。 分解这类 过氧化物通常是在水溶液中进行， 由于存在HF， 且带有较高的温度， 因此对于普通材质的设 备而言， 是不能满足要求的。 必须使用要求很高设备及其部件， 由此产生较高的设备费用。 另外对工作环境和操作条件也都有较高的要求。 而且由于物料腐蚀性。
13、强， 设备及其部件容 易损坏， 因此运行费用也高。 0005 通过上述分析， 现有技术存在的问题及缺陷为： 0006 (1)现有的分解方法是在碱性条件下或水溶液中经过加热或紫外光照射的方法消 除这些过氧基团。 分解过氧化基团主要是使基团断裂形成两个较稳定化合物。 分解这类过 氧化物通常是在水溶液中进行， 由于存在HF， 且带有较高的温度， 因此对于普通材质的设备 而言， 是不能满足要求的。 必须使用要求很高设备及其部件， 由此产生较高的设备费用。 另 外对工作环境和操作条件也都有较高的要求。 而且由于物料腐蚀性强， 设备及其部件容易 损坏， 因此运行费用也高。 0007 (2)现有全氟聚醚中过。
14、氧化物的分解方法在分解过程中对温度控制不精准， 导致 分解效果差； 同时， 对分解设备反应釜清洁不佳， 留存杂质， 影响分解。 发明内容 0008 针对现有技术存在的问题， 本发明提供了一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法。 0009 本发明是这样实现的， 一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法包括： 0010 步骤一： 全氟烯烃、 氧气和第三单体在金属催化剂与金属氧化物的条件下， 制得含 酰氟初级产物； 0011 步骤二： 将含酰氟初级产物进行水解， 获得含氟二次产物； 说明书 1/7 页 4 CN 115626979 A 4 0012 步骤三： 将上述步骤制得的含氟二次产物进行除氧处理， 获得含含氟。
15、油性聚合物； 0013 步骤四： 对获得的含氟油性聚合物进行中和后获得含氟表面活性剂成品。 0014 进一步， 所述制得含酰氟初级产物具体方法如下： 0015 清洁反应釜， 将全氟烯烃、 氧气和第三单体加入到反应釜进行混合均匀， 控制反应 釜温度80120条件下， 加入金属催化剂与金属氧化物。 0016 进一步， 所述反应釜温度控制方法如下： 0017 (1)配置反应釜工作参数， 通过监测设备监测反应釜工作状态， 基于单位时间内反 应釜内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所需的 进入所述反应釜夹套中的冷却水流量； 所述损失热量为单位时间内进入所述反应釜中的反 。
16、应原料反应放出的热量中未被单位时间内进入反应釜夹套中的冷却水吸收的热量； 0018 (2)基于单位时间内所需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量， 调节所述反应 釜夹套的冷却水调节阀， 对反应釜温度进行控制。 0019 进一步， 所述控制方法还包括： 0020 若判断获知调节后的所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度存在偏差， 则基于 调节后所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度之间的偏差值、 所述反应釜内的压力以及 所述反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述反应釜温度进行比例微分积分PID控制； 0021 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 0022 进一步， 所述控制方法。
17、还包括： 0023 获取预设时间段内每一预设时间点所述反应釜的循环水泵的出口压力以及所述 反应釜夹套中的冷却水流量； 0024 对所述出口压力以及所述反应釜夹套中的冷却水流量进行线性回归， 确定所述出 口压力与所述反应釜夹套中的冷却水流量之间的函数关系； 0025 调节所述反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述出口压力进行调节， 并基于所述 函数关系， 对所述反应釜夹套中的冷却水流量进行调节； 0026 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 0027 进一步， 所述控制方法还包括： 0028 基于反应釜内热平衡原理， 通过如下热平衡方程， 确定单位时间内所述反应釜内 的损。
18、失热量： 0029 V物(H)M水CT+Q热损 0030 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为所述反应原料的 焓变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为冷却水的比热容， T为所 述反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热损为单位时间内所述反应釜内的损失热 量。 0031 进一步， 所述控制方法还包括： 0032 基于单位时间内反应釜内的损失热量， 对所述反应原料的焓变以及所述冷却水的 比热容进行修正； 0033 相应地， 所述基于单位时间内反应釜内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时 间内进入所述反应釜中的反应原料所需的进入所述反应釜夹套。
19、中的冷却水流量， 具体包 括： 说明书 2/7 页 5 CN 115626979 A 5 0034 基于单位时间内反应釜内的损失热量、 修正后的所述反应原料的焓变以及修正后 的所述冷却水的比热容， 通过如下公式， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所 需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量： 0035 0036 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为修正后的所述反 应原料的焓变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为修正后的冷却水 的比热容， T为所述反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热损为单位时间内所述 反应釜内的损失热量。 0037。
20、 进一步， 所述控制方法还包括： 0038 分别获取进入所述反应釜中的反应原料累积量反应放出的第一总热量以及进入 所述反应釜夹套中的冷却水累积量吸收的第二总热量， 并分别绘制所述第一总热量与时间 的关系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线； 0039 基于所述第一总热量与时间的关系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线， 确定所述反应原料累积量与所述冷却水累积量之间的热传递时间差。 0040 进一步， 所述反应釜的清洁方法包括： 0041 1)边搅拌边向盐酸和水中加入聚合物稠化剂， 溶解均匀形成澄清液体后静置至得 到均匀的粘稠液体； 边搅拌边向粘稠液体中加入有机锆交联剂， 即得酸液； 向反应。
21、釜内加入 pH为2的酸液， 使酸液在反应釜内的液位达到第一液位高度； 0042 2)对反应釜内的酸液进行加热搅拌， 反应釜内的三元前驱体溶解， 倒出反应釜内 的酸液， 完成反应釜的清洗。 0043 进一步， 所述第一液位高度反应釜最高液位的82； 0044 优选地， 所述第一液位高度反应釜最高液位的92； 0045 所述加热搅拌的时间为32h； 0046 所述加热的温度为62； 0047 所述搅拌的速度为400r/min。 0048 结合上述的技术方案和解决的技术问题， 请从以下几方面分析本发明所要保护的 技术方案所具备的优点及积极效果为： 0049 第一、 针对上述现有技术存在的技术问题以及。
22、解决该问题的难度， 紧密结合本发 明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等， 详细、 深刻地分析本发明技术方 案如何解决的技术问题， 解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。 具体描述如下： 0050 本发明通过金属催化剂与金属氧化物在温度80120条件下， 分解的时间为6 10小时。 其中以规则且重复的方式引入具有环状部分的单元来调节氟聚醚聚合物的结 构， 同各多次的进行制造和细化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且因而改进其 物理和化学特性、 以及值得注意地聚合物主链的刚度(或移动性)； 本发明通过反应釜温度 控制方法考虑了单位时间内反应釜内的反应热量， 通过热平衡。
23、方程以及损失热量确定单位 时间内进入反应釜中的反应原料所需的进入反应釜夹套中的冷却水流量， 并对反应釜夹套 的冷却水调节阀进行调节， 以实现对反应釜温度的精准控制； 提高分解效果； 同时， 通过反 应釜的清洁方法， 大大提高反应釜清洁度。 说明书 3/7 页 6 CN 115626979 A 6 0051 第二， 把技术方案看做一个整体或者从产品的角度， 本发明所要保护的技术方案 具备的技术效果和优点， 具体描述如下： 0052 本发明通过金属催化剂与金属氧化物在温度80120条件下， 分解的时间为6 10小时。 其中以规则且重复的方式引入具有环状部分的单元来调节氟聚醚聚合物的结 构， 同各多。
24、次的进行制造和细化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且因而改进其 物理和化学特性、 以及值得注意地聚合物主链的刚度(或移动性)； 本发明通过反应釜温度 控制方法考虑了单位时间内反应釜内的反应热量， 通过热平衡方程以及损失热量确定单位 时间内进入反应釜中的反应原料所需的进入反应釜夹套中的冷却水流量， 并对反应釜夹套 的冷却水调节阀进行调节， 以实现对反应釜温度的精准控制； 提高分解效果； 同时， 通过反 应釜的清洁方法， 大大提高反应釜清洁度。 附图说明 0053 图1是本发明实施例提供的全氟聚醚中过氧化物的分解方法流程图。 0054 图2是本发明实施例提供的反应釜温度控制方法流程图。
25、。 0055 图3是本发明实施例提供的反应釜的清洁方法流程图。 具体实施方式 0056 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0057 一、 解释说明实施例。 为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现， 该部 分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。 0058 如图1所示， 本发明提供一种全氟聚醚中过氧化物的分解方法包括以下步骤： 0059 S101， 全氟烯烃、 氧气和第三单体在金属催化剂与金属氧化物的条件下， 制得含酰 氟初级产物。
26、； 0060 S102， 将含酰氟初级产物进行水解， 获得含氟二次产物； 0061 S103， 将上述步骤制得的含氟二次产物进行除氧处理， 获得含含氟油性聚合物； 0062 S104， 对获得的含氟油性聚合物进行中和后获得含氟表面活性剂成品。 0063 本发明通过金属催化剂与金属氧化物在温度80120条件下， 分解的时间为6 10小时。 其中以规则且重复的方式引入具有环状部分的单元来调节氟聚醚聚合物的结 构， 同各多次的进行制造和细化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且因而改进其 物理和化学特性、 以及值得注意地聚合物主链的刚度(或移动性)。 0064 本发明提供的制得含酰氟初级产。
27、物具体方法如下： 0065 清洁反应釜， 将全氟烯烃、 氧气和第三单体加入到反应釜进行混合均匀， 控制反应 釜温度80120条件下， 加入金属催化剂与金属氧化物。 0066 如图2所示， 本发明提供的反应釜温度控制方法如下： 0067 S201， 配置反应釜工作参数， 通过监测设备监测反应釜工作状态， 基于单位时间内 反应釜内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所需 的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量； 所述损失热量为单位时间内进入所述反应釜中的 说明书 4/7 页 7 CN 115626979 A 7 反应原料反应放出的热量中未被单位时间内进入反应釜夹套中的冷。
28、却水吸收的热量； 0068 S202， 基于单位时间内所需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量， 调节所述反 应釜夹套的冷却水调节阀， 对反应釜温度进行控制。 0069 本发明通过反应釜温度控制方法考虑了单位时间内反应釜内的反应热量， 通过热 平衡方程以及损失热量确定单位时间内进入反应釜中的反应原料所需的进入反应釜夹套 中的冷却水流量， 并对反应釜夹套的冷却水调节阀进行调节， 以实现对反应釜温度的精准 控制； 提高分解效果。 0070 本发明提供的控制方法还包括： 0071 若判断获知调节后的所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度存在偏差， 则基于 调节后所述反应釜温度与所述反应釜的目标温度之间的。
29、偏差值、 所述反应釜内的压力以及 所述反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述反应釜温度进行比例微分积分PID控制； 0072 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 0073 本发明提供的控制方法还包括： 0074 获取预设时间段内每一预设时间点所述反应釜的循环水泵的出口压力以及所述 反应釜夹套中的冷却水流量； 0075 对所述出口压力以及所述反应釜夹套中的冷却水流量进行线性回归， 确定所述出 口压力与所述反应釜夹套中的冷却水流量之间的函数关系； 0076 调节所述反应釜的循环水泵的电机频率， 对所述出口压力进行调节， 并基于所述 函数关系， 对所述反应釜夹套中的冷却水流量。
30、进行调节； 0077 其中， 所述反应釜的循环水泵用于为所述反应釜夹套提供冷却水。 0078 本发明提供的控制方法还包括： 0079 基于反应釜内热平衡原理， 通过如下热平衡方程， 确定单位时间内所述反应釜内 的损失热量： 0080 V物(H)M水CT+Q热损 0081 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为所述反应原料的 焓变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为冷却水的比热容， T为所 述反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热损为单位时间内所述反应釜内的损失热 量。 0082 本发明提供的控制方法还包括： 0083 基于单位时间内反应釜。
31、内的损失热量， 对所述反应原料的焓变以及所述冷却水的 比热容进行修正； 0084 相应地， 所述基于单位时间内反应釜内的热平衡方程以及损失热量， 确定单位时 间内进入所述反应釜中的反应原料所需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量， 具体包 括： 0085 基于单位时间内反应釜内的损失热量、 修正后的所述反应原料的焓变以及修正后 的所述冷却水的比热容， 通过如下公式， 确定单位时间内进入所述反应釜中的反应原料所 需的进入所述反应釜夹套中的冷却水流量： 0086 说明书 5/7 页 8 CN 115626979 A 8 0087 其中， V物为单位时间内进入所述反应釜中的反应原料量， H 为修正后的。
32、所述反 应原料的焓变， M水为单位时间内进入所述反应釜夹套中的冷却水量， C 为修正后的冷却水 的比热容， T为所述反应釜夹套的出水口温度与入水口温度之差， Q热损为单位时间内所述 反应釜内的损失热量。 0088 本发明提供的控制方法还包括： 0089 分别获取进入所述反应釜中的反应原料累积量反应放出的第一总热量以及进入 所述反应釜夹套中的冷却水累积量吸收的第二总热量， 并分别绘制所述第一总热量与时间 的关系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线； 0090 基于所述第一总热量与时间的关系曲线以及所述第二总热量与时间的关系曲线， 确定所述反应原料累积量与所述冷却水累积量之间的热传递时间差。 0。
33、091 如图3所示， 本发明提供的反应釜的清洁方法包括： 0092 S301， 边搅拌边向盐酸和水中加入聚合物稠化剂， 溶解均匀形成澄清液体后静置 至得到均匀的粘稠液体； 边搅拌边向粘稠液体中加入有机锆交联剂， 即得酸液； 向反应釜内 加入pH为2的酸液， 使酸液在反应釜内的液位达到第一液位高度； 0093 S302， 对反应釜内的酸液进行加热搅拌， 反应釜内的三元前驱体溶解， 倒出反应釜 内的酸液， 完成反应釜的清洗。 0094 本发明通过反应釜的清洁方法， 大大提高反应釜清洁度。 0095 本发明提供的第一液位高度反应釜最高液位的82； 0096 优选地， 所述第一液位高度反应釜最高液位的。
34、92； 0097 所述加热搅拌的时间为32h； 0098 所述加热的温度为62； 0099 所述搅拌的速度为400r/min。 0100 二、 应用实施例。 为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值， 该部分是对权 利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。 0101 本发明通过金属催化剂与金属氧化物在温度80120条件下， 分解的时间为6 10小时。 其中以规则且重复的方式引入具有环状部分的单元来调节氟聚醚聚合物的结 构， 同各多次的进行制造和细化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且因而改进其 物理和化学特性、 以及值得注意地聚合物主链的刚度(或移动性)； 本发明通。
35、过反应釜温度 控制方法考虑了单位时间内反应釜内的反应热量， 通过热平衡方程以及损失热量确定单位 时间内进入反应釜中的反应原料所需的进入反应釜夹套中的冷却水流量， 并对反应釜夹套 的冷却水调节阀进行调节， 以实现对反应釜温度的精准控制； 提高分解效果； 同时， 通过反 应 0102 三、 实施例相关效果的证据。 本发明实施例在研发或者使用过程中取得了一些积 极效果， 和现有技术相比的确具备很大的优势， 下面内容结合试验过程的数据、 图表等进行 描述。 0103 本发明通过金属催化剂与金属氧化物在温度80120条件下， 分解的时间为6 10小时。 其中以规则且重复的方式引入具有环状部分的单元来调节。
36、氟聚醚聚合物的结 构， 同各多次的进行制造和细化， 制造的结构刚度大、 以及分子移动性小， 并且因而改进其 物理和化学特性、 以及值得注意地聚合物主链的刚度(或移动性)； 本发明通过反应釜温度 说明书 6/7 页 9 CN 115626979 A 9 控制方法考虑了单位时间内反应釜内的反应热量， 通过热平衡方程以及损失热量确定单位 时间内进入反应釜中的反应原料所需的进入反应釜夹套中的冷却水流量， 并对反应釜夹套 的冷却水调节阀进行调节， 以实现对反应釜温度的精准控制； 提高分解效果； 同时， 通过反 应釜的清洁方法， 大大提高反应釜清洁度。 0104 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 凡在本发明的精神和原则之内所 作的任何修改、 等同替换和改进等， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 115626979 A 10 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 11 CN 115626979 A 11 。