纤维素连续催化水解装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920892519.3 (22)申请日 2019.06.14 (73)专利权人 淮阴师范学院 地址 223300 江苏省淮安市淮阴区长江西 路111号 (72)发明人 许家兴李丹张伟高文华 贺爱永胡磊刘晓燕 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 代理人 邓唯 (51)Int.Cl. C13K 1/02(2006.01) (54)实用新型名称 一种纤维素连续催化水解装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种纤维素连续催化水解 装置， 属于生物质能源技术。

2、领域。 包括： 反应釜， 用于对纤维素进行水解反应； 在反应釜上连接有 催化剂储罐和盐酸储罐， 分别用于向反应釜中加 入催化剂和盐酸； 催化剂储罐和盐酸储罐还连接 于压缩气体瓶； 在反应釜上连接有进水管； 陶瓷 膜， 设置于反应釜的外部； 陶瓷膜的料液进口连 接于反应釜， 截留侧的料液出口连接于反应釜； 陶瓷膜的渗透侧连接于葡萄糖反应液储罐； 葡萄 糖反应液储罐连接于第一纳滤膜， 第一纳滤膜的 渗透侧连接于第二纳滤膜， 第一纳滤膜用于分离 葡萄糖反应液中的二价盐离子， 第二纳滤膜用于 对第一纳滤膜的渗透液当中的葡萄糖进行浓缩， 第二纳滤膜的截留侧连接于结晶装置。 权利要求书1页 说明书4页 附。

3、图1页 CN 210122574 U 2020.03.03 CN 210122574 U 1.一种纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 包括： 反应釜 （4） ， 用于对纤维素进行水解反应； 在反应釜 （4） 上连接有催化剂储罐 （2） 和盐酸 储罐 （3） ， 分别用于向反应釜 （4） 中加入催化剂和盐酸； 催化剂储罐 （2） 和盐酸储罐 （3） 还连 接于压缩气体瓶 （1） ； 在反应釜 （4） 上连接有进水管 （15） ； 陶瓷膜 （5） ， 设置于反应釜 （4） 的外部； 陶瓷膜 （5） 的料液进口连接于反应釜 （4） ， 截留侧 的料液出口连接于反应釜 （4） ； 陶瓷膜 （5） 。

4、的渗透侧连接于葡萄糖反应液储罐 （6） ； 葡萄糖反应液储罐 （6） 连接于第一纳滤膜 （12） ， 第一纳滤膜 （12） 的渗透侧连接于第二 纳滤膜 （13） ， 第一纳滤膜 （12） 用于分离葡萄糖反应液中的二价盐离子， 第二纳滤膜 （13） 用 于对第一纳滤膜 （12） 的渗透液当中的葡萄糖进行浓缩， 第二纳滤膜 （13） 的截留侧连接于结 晶装置 （14） 。 2.根据权利要求1所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 催化剂是氯化铁。 3.根据权利要求1所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 陶瓷膜 （5） 的平均孔 径是50-500nm。 4.根据权利要求1所述的纤维素连。

5、续催化水解装置， 其特征在于， 陶瓷膜 （5） 的料液进 口通过泵 （7） 连接于反应釜 （4） 。 5.根据权利要求1所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 第一纳滤膜 （12） 的截 留分子量是500-800Da。 6.根据权利要求1所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 第二纳滤膜 （13） 的截 留分子量是200-400 Da。 7.根据权利要求1所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 在反应釜 （4） 中设置 有冷凝器 （10） ， 在葡萄糖反应液储罐 （6） 中设置有蒸发器 （8） ， 冷凝器 （10） 、 压缩机 （9） 、 蒸发 器 （8） 、 膨胀阀 （11。

6、） 依次串联并构成闭合回路。 8.根据权利要求7所述的纤维素连续催化水解装置， 其特征在于， 闭合回路中装有热泵 工质。 权利要求书 1/1 页 2 CN 210122574 U 2 一种纤维素连续催化水解装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种纤维素连续催化水解装置， 属于生物质能源技术领域。 背景技术 0002 纤维素 （cellulose） 是由不等长度的分子链组成的高聚物， 平均聚合度n=10000， 其结构是由D-葡萄糖以 -1， 4糖苷键组成的大分子多糖， 化学组成中含C 44.44%、 H 6.17%、 O 49.39%。 常温下很稳定， 这是因为纤维素分子之间存在氢键的缘故。

7、。 在加热和强酸性条件 下， 纤维素结构中的氧桥断裂， 同时水分子加入， 纤维素由长链分子变成短链分子， 直至氧 桥全部断裂， 变成葡萄糖。 反应过程如下式所示： 0003 0004 纤维素水解主要是糖苷键的断裂， 酸与糖苷键的作用机理是： 第1步质子化糖苷键 中的氧， 第2步形成碳正离子或氧正离子， 第3步碳正离子或氧正离子与水发生反应得到水 解产物。 由于糖苷键氧原子的弱碱性， 纤维素与浓硫酸的反应使得糖苷键质子化更加容易。 0005 但是由于采用浓硫酸进行水解的过程当中， 对设备的腐蚀性相对较高， 限制了其 工业化使用。 如果采用稀酸进行水解时， 由于酸浓度较低， 因此其对于反应条件的要。

8、求较 高， 并且很难通过连续化生产， 导致了其生产效率较低。 发明内容 0006 本实用新型的目的是： 提供了一种应用于纤维素水解的连续催化水解装置， 使用 本装置具有生产连续性高、 能耗较低、 产物纯化同时进行的优点。 技术方案如下： 0007 一种纤维素连续催化水解装置， 包括： 0008 反应釜， 用于对纤维素进行水解反应； 在反应釜上连接有催化剂储罐和盐酸储罐， 分别用于向反应釜中加入催化剂和盐酸； 催化剂储罐和盐酸储罐还连接于压缩气体瓶； 在 反应釜上连接有进水管； 0009 陶瓷膜， 设置于反应釜的外部； 陶瓷膜的料液进口连接于反应釜， 截留侧的料液出 口连接于反应釜； 陶瓷膜的渗。

9、透侧连接于葡萄糖反应液储罐； 0010 葡萄糖反应液储罐连接于第一纳滤膜， 第一纳滤膜的渗透侧连接于第二纳滤膜， 第一纳滤膜用于分离葡萄糖反应液中的二价盐离子， 第二纳滤膜用于对第一纳滤膜的渗透 液当中的葡萄糖进行浓缩， 第二纳滤膜的截留侧连接于结晶装置。 0011 在一个实施方式中， 催化剂是氯化铁。 0012 在一个实施方式中， 陶瓷膜的平均孔径是50-500nm。 0013 在一个实施方式中， 陶瓷膜的料液进口通过泵连接于反应釜。 0014 在一个实施方式中， 第一纳滤膜的截留分子量是500-800Da。 0015 在一个实施方式中， 第二纳滤膜的截留分子量是200-400 Da。 00。

10、16 在一个实施方式中， 在反应釜中设置有冷凝器， 在葡萄糖反应液储罐中设置有蒸 发器， 冷凝器、 压缩机、 蒸发器、 膨胀阀依次串联并构成闭合回路。 说明书 1/4 页 3 CN 210122574 U 3 0017 在一个实施方式中， 闭合回路中装有热泵工质。 0018 有益效果 0019 本装置具有生产连续性高、 能耗较低、 产物纯化同时进行的优点。 附图说明 0020 图1是本实用新型提供的连续催化水解装置结构图 0021 其中， 1、 压缩气体瓶； 2、 催化剂储罐； 3、 盐酸储罐； 4、 反应釜； 5、 陶瓷膜； 6、 葡萄糖 反应液储罐； 7、 泵； 8、 蒸发器； 9、 压缩。

11、机； 10、 冷凝器； 11、 膨胀阀； 12、 第一纳滤膜； 13、 第二纳 滤膜； 14、 结晶装置； 15、 进水管。 具体实施方式 0022 本实用新型所需要处理的纤维素， 可以是指先通过物理法、 化学法、 生物法等预处 理之后所得到的纤维素。 这里所用的物理方法可以是机械破碎法、 超声破碎法、 微波处理法 或者辐射处理法等； 这里所用的化学法可以是酸法、 碱法、 有机溶剂法或者臭氧法等； 生物 法可以是通过利用可以降解木质素的细菌或者微生物来降解木质素， 从而提高水解效果。 以下实施例当中所采用的纤维素是指经过了化学酸法处理之后得到的纤维素。 0023 本实用新型所采用的装置结构如图。

12、1所示。 0024 包括： 0025 反应釜4， 用于对纤维素进行水解反应； 在反应釜4上连接有催化剂储罐2和盐酸储 罐3， 分别用于向反应釜4中加入催化剂和盐酸； 催化剂储罐2和盐酸储罐3还连接于压缩气 体瓶1； 在反应釜4上连接有进水管5； 本实用新型当中所采用的催化剂可以是氯化铁， 采用 的盐酸浓度可以是0.5-2wt%， 进行水解反应的过程温度可以控制在155-165。 由于本实用 新型所采用的是连续化催化水解， 在反应的过程当中可以打开压缩气体瓶1， 气体瓶当中可 以是采用了氮气， 通过气压的作用， 连续性的向反应釜当中压入催化剂和盐酸， 保持反应过 程当中反应釜当中的物料平衡。 0。

13、026 在装置中还包括陶瓷膜5， 设置于反应釜4的外部； 陶瓷膜5的料液进口连接于反应 釜4， 截留侧的料液出口连接于反应釜4； 陶瓷膜5的渗透侧连接于葡萄糖反应液储罐6； 在反 应连续进行时， 将反应液移出至陶瓷膜5， 陶瓷膜5可以将反应液当中纤维素截留， 并将截留 液返回至反应釜4当中， 陶瓷膜5的渗透测主要含有反应当中所生成的葡萄糖， 将葡萄糖液 连续性的从反应釜4当中移除， 实现了生产过程的连续性， 陶瓷膜5的料液进口通过泵7连接 于反应釜4， 在陶瓷膜5的操作过程当中， 主要是通过泵7将反应釜当中的料液压入至陶瓷膜 5中， 陶瓷膜5的平均孔径是50-500nm。 陶瓷膜5的渗透液不断。

14、积累于葡萄糖反应液储罐6。 0027 由于陶瓷膜渗透液当中除了葡萄糖之外， 还含有溶解的氯化铁以及盐酸， 以及其 它的剩余木质素等杂质， 需要通过后续的连续性装置对其进行纯化处理。 在本实用新型的 装置中， 葡萄糖反应液储罐6连接于第一纳滤膜12， 第一纳滤膜12的渗透侧连接于第二纳滤 膜13， 第一纳滤膜12用于分离葡萄糖反应液中的二价盐离子， 第一纳滤膜12的截留分子量 是500-800Da， 采用这个截留分子量的纳滤膜可以有效的将生成的葡萄糖排除至渗透侧， 而 其中的二价盐离子会通过电荷作用被纳滤膜所截留， 实现了盐离子与葡萄糖的分离； 第二 纳滤膜13用于对第一纳滤膜12的渗透液当中的。

15、葡萄糖进行浓缩， 第二纳滤膜13的截留分子 说明书 2/4 页 4 CN 210122574 U 4 量是200-400 Da， 第二纳滤膜13的截留侧连接于结晶装置14， 通过结晶装置14的冷却结晶 作用， 可以将浓缩的葡萄糖液进行结晶， 得到葡萄糖产品。 0028 另外， 在反应釜4中设置有冷凝器10， 在葡萄糖反应液储罐6中设置有蒸发器8， 冷 凝器10、 压缩机9、 蒸发器8、 膨胀阀11依次串联并构成闭合回路， 闭合回路中装有热泵工质。 由于在反应釜4当中所所需要的料液温度较高， 而纳滤膜通常不需要较高的温度就可以实 现过滤， 蒸发器19、 压缩机9、 冷凝器8、 膨胀阀11相互之间。

16、构成的闭合回路形成了一个热泵 系统， 蒸发器19能够获取葡萄糖反应液储罐6中的热量， 并通过膨胀阀11和压缩机9的工作 将吸收到的热量转移至反应釜4中， 节约反应釜4中所需要的热能。 其中， 蒸发器19、 冷凝器8 等的结构可以参照现有的热泵机组中的蒸发器、 冷凝器、 膨胀阀和压缩机的结构和原理进 行选择， 本实用新型没有特别的限定， 例如： 可以参照工具书陈东和谢继红编著的 热泵技 术手册（2012） 、 陈东编著的 热泵技术及其应用（2008） 等， 其中所使用的热泵工质可以是 R22、 410a、 R290、 R417a 等， 蒸发器可以采用的具体结构是翅片管， 热泵工质走管程； 冷凝器。

17、 8可以采用的具体结构也是翅片管， 热泵工质走管程。 0029 用碘量法测定其中的总还原糖含量。 0030 实施例1 0031 采用经过酸预处理之后所得到的纤维素， 将其装入反应釜4中， 同时开启进水管 15， 使反应釜当中的固液比为1： 10， 然后打开压缩气体瓶1加入催化剂和盐酸， 使催化剂和 盐酸在反应液中的浓度分别为1.5wt%和2wt%， 将反应釜升温至160， 进行反应30min之后， 打开泵7， 使反应液压入陶瓷膜5当中； 在陶瓷膜5工作的过程当中， 保持催化剂储罐2、 盐酸 储罐3和进水管15持续的向反应釜中补充原料， 维持水解反应的原料配比； 陶瓷膜5将反应 液当中的固体杂质。

18、截留， 并返回至反应釜4当中， 陶瓷膜5的平均孔径是500nm， 陶瓷膜5的膜 面流速是4m/s， 陶瓷膜5渗透液收集于葡萄糖反应液储罐6中， 其中还原糖的含量是3.43g/ 100ml， 通过热泵系统将葡萄糖反应液储罐6中的热量降温至50-55， 再将葡萄糖反应液压 入截留分子量是800Da的第一纳滤膜12中， 将第一纳滤膜12的渗透液压入截留分子量是 300Da的第二纳滤膜13中， 是葡萄糖被截留浓缩， 并将第二纳滤膜13的浓缩液压入至结晶装 置13进行冷却结晶， 得到葡萄糖产品纯度97.5wt%。 0032 实施例2 0033 采用经过酸预处理之后所得到的纤维素， 将其装入反应釜4中， 。

19、同时开启进水管 15， 使反应釜当中的固液比为1： 11， 然后打开压缩气体瓶1加入催化剂和盐酸， 使催化剂和 盐酸在反应液中的浓度分别为1.8wt%和1.5wt%， 将反应釜升温至150， 进行反应25min之 后， 打开泵7， 使反应液压入陶瓷膜5当中； 在陶瓷膜5工作的过程当中， 保持催化剂储罐2、 盐 酸储罐3和进水管15持续的向反应釜中补充原料， 维持水解反应的原料配比； 陶瓷膜5将反 应液当中的固体杂质截留， 并返回至反应釜4当中， 陶瓷膜5的平均孔径是200nm， 陶瓷膜5的 膜面流速是3m/s， 陶瓷膜5渗透液收集于葡萄糖反应液储罐6中， 其中还原糖的含量是 3.15g/100。

20、ml， 通过热泵系统将葡萄糖反应液储罐6中的热量降温至50-55， 再将葡萄糖反 应液压入截留分子量是600Da的第一纳滤膜12中， 将第一纳滤膜12的渗透液压入截留分子 量是200Da的第二纳滤膜13中， 是葡萄糖被截留浓缩， 并将第二纳滤膜13的浓缩液压入至结 晶装置13进行冷却结晶， 得到葡萄糖产品纯度97.2wt%。 0034 实施例3 说明书 3/4 页 5 CN 210122574 U 5 0035 采用经过酸预处理之后所得到的纤维素， 将其装入反应釜4中， 同时开启进水管 15， 使反应釜当中的固液比为1： 9， 然后打开压缩气体瓶1加入催化剂和盐酸， 使催化剂和盐 酸在反应液中。

21、的浓度分别为1.0 wt%和1.2wt%， 将反应釜升温至165， 进行反应40min之 后， 打开泵7， 使反应液压入陶瓷膜5当中； 在陶瓷膜5工作的过程当中， 保持催化剂储罐2、 盐 酸储罐3和进水管15持续的向反应釜中补充原料， 维持水解反应的原料配比； 陶瓷膜5将反 应液当中的固体杂质截留， 并返回至反应釜4当中， 陶瓷膜5的平均孔径是50nm， 陶瓷膜5的 膜面流速是3m/s， 陶瓷膜5渗透液收集于葡萄糖反应液储罐6中， 其中还原糖的含量是 3.22g/100ml， 通过热泵系统将葡萄糖反应液储罐6中的热量降温至50-55， 再将葡萄糖反 应液压入截留分子量是500Da的第一纳滤膜12中， 将第一纳滤膜12的渗透液压入截留分子 量是400Da的第二纳滤膜13中， 是葡萄糖被截留浓缩， 并将第二纳滤膜13的浓缩液压入至结 晶装置13进行冷却结晶， 得到葡萄糖产品纯度97.9wt%。 说明书 4/4 页 6 CN 210122574 U 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 210122574 U 7 。