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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910449486.X (22)申请日 2019.07.09 (71)申请人 广西大学 地址 530004 广西壮族自治区南宁市大学 东路100号 申请人 南宁师范大学 (72)发明人 贺艳张宁刘乐平崔学民 相继春 (74)专利代理机构 南宁深之意专利代理事务所 (特殊普通合伙) 45123 代理人 徐国华 (51)Int.Cl. G01N 31/12(2006.01) G01N 5/04(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种利用选。
2、择性溶解法表征地质聚合物凝 胶含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种利用选择性溶解法表征 地质聚合物凝胶含量的方法， 利用氢氧化钠溶液 对地质聚合物进行碱激发， 再利用硝酸溶液作为 选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到 地质聚合物料浆， 然后将地质聚合物料浆经干燥 煅烧， 测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离子 浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。 本发明由 硝酸作为选择性溶解法的溶解剂， 该方法具有操 作简单、 结果准确、 成本低廉等优点， 本发明能够 有效表征地聚物凝胶形成的时间点， 并为后续的 机理研究提供了一种简单便捷的研究途径。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 110。
3、187049 A 2019.08.30 CN 110187049 A 1.一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征在于： 利用氢氧化 钠溶液对地质聚合物进行碱激发， 再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合 物溶解得到地质聚合物料浆， 然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧， 测量煅烧前后聚合物料 浆质量差以及离子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。 2.根据权利要求1所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征 在于： 包括以下步骤： （a） 由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到原材料矿渣； （b） 按照重量比为3:1分别称取原材料矿渣和氢氧化钠溶液， 然后置于高速分。
4、散机中在 转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重记为m1并测出 此时离子的含量记为R1， 再将养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中进行溶解后取出样品 在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称重记为m2并测出此时离子的含量记为R2； （d） 通过 （c） 步骤计算出离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 做出离子浸出率随着不同时间变 化的图形； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前。
5、后质量为M1， M2， 反应程度记 为 =(M1-M2)/M2； （f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据离子浸出率随着时间变化的图形， 从而寻找凝胶点表征凝胶含量。 3.根据权利要求2所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征 在于： 所述的原材料矿渣粒径为1001000目粉体， 品质达到二级以上。 4.根据权利要求2所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征 在于： 所述的模具规格为55mm。 5.根据权利要求2所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 。
6、其特征 在于： 所述的离子为Ca、 Mg、 Si、 Al四种离子中的一种。 6.根据权利要求1或2任一所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征在于： 所述的氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入 10ml去离子水超声搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L 的氢氧化钠溶液即为碱激发剂， 然后密封待用。 7.根据权利要求1或2任一所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 其特征在于： 所述的硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去 离子水到刻度线， 混合均匀即得到。
7、浓度为0.5mol/L的硝酸溶液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110187049 A 2 一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法 技术领域 0001 本发明属于材料科学工程技术领域,具体涉及一种利用选择性溶解法表征地质聚 合物凝胶含量的方法。 背景技术 0002 地聚物自提出至今已发展了二十余年， 从不被人所了解到现在被真正应用到涂 料、 废水处理等领域， 其巨大的应用价值以及潜在的商业价值被广大科学工作者所肯定和 重视， 众所周知， 地质聚合物具有环保、 廉价、 资源丰富等优点， 传统水泥生产会产生大量二 氧化加重全球变暖， 为降低温室效应、 新技术、 新材料迫切得到发展，。
8、 地质聚合物的绿色环 保且低CO2释放量成为了传统波兰特水泥不可多得的替代品。 然而地聚物作为粘接剂的反 应机理与传统水泥水化机理并不相同， 因此在全面替代水泥得以应用上比较困难， 进而表 现出研究其反应机理是十分重要的。 0003 中国发明专利 （专利申请号为201510036256.2） 公开了一种硝酸溶解多金属合金 物料集贵金属的方法和从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法和中国发明专利 （专利 申请号为201710383466.8） 公开了一种从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法， 通过 以上方法硝酸都起到了有效的选择性溶解作用， 但目前还未有人将硝酸应用到地质聚合物 凝胶量的表征上。
9、， 限制了选择性溶解法在其他领域上的应用。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对现有研究地聚物凝胶形成机理方法的复杂、 不易控制的缺 点， 提供一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法。 0005 本发明的方案是通过这样实现的： 一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 利用氢氧化钠溶液对地质聚 合物进行碱激发， 再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到地质 聚合物料浆， 然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧， 测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离 子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。 具体包括以下步骤： （a） 由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到原材料矿渣； （b）。
10、 按照重量比为3:1分别称取原材料矿渣和氢氧化钠溶液， 然后置于高速分散机中在 转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重记为m1并测出 此时离子的含量记为R1， 再将养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中进行溶解后取出样品 在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称重记为m2并测出此时离子的含量记为R2； （d） 通过 （c） 步骤计算出离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 并做出离子浸出率随着时间变化 的图形。
11、； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前后质量为M1， M2， 反应程度记 说明书 1/5 页 3 CN 110187049 A 3 为 =(M1-M2)/M2； （f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据离子浸出率随着时间变化的图形， 从而寻找凝胶点表征凝胶含量。 0006 作为本发明的进一步说明， 所述的原材料矿渣粒径为1001000目粉体， 品质达到 二级以上。 0007 作为本发明的进一步说明， 所述的模具规格为55mm。 0008 作为本发明的进一步说明， 所述的离子为。
12、Ca、 Mg、 Si、 Al四种离子中的一种。 0009 作为本发明的进一步说明， 所述的氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为 96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定 容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即为碱激发剂， 然后密封待用。 0010 作为本发明的进一步说明， 所述的硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于 500ml容量瓶中并加入去离子水到刻度线， 混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液。 0011 本发明实现的技术原理是： 本发明利用0.5mol/L硝酸作为选择性溶解剂溶解养护好的地质聚合物， 。
13、并对凝胶的生 成量进行估计， 利用浸出率寻找到凝胶点并对其结构变化进行表征以便寻找出Ca、 Mg、 Si、 Al四种离子在凝胶形成过程中所起到的作用。 利用硝酸作为选择性溶解剂， 利用离子的浸 出率寻找出了包裹在纯矿渣外的凝胶溶解结束开始溶解纯矿渣的凝胶点。 通过选择性溶解 法表征地聚物中的凝胶， 将地聚物反应过程中的凝胶表观化， 简化了对地聚物反应机理的 研究， 更好的设计出耐久性好， 强度高的地质聚合物材料。 0012 本发明具备以下良好效果： 1.本发明将硝酸在选择性溶解法的应用上扩大了应用领域， 同时能解决地质聚合物凝 胶形成机理研究复杂的问题。 0013 2.工艺流程简单、 结果精确。
14、， 简化了地质聚合物的凝胶形成机理。 附图说明 0014 图1是本发明实施例1中Ca离子浸出率随时间的变化图形。 0015 图2是本发明实施例2中Mg离子浸出率随时间的变化图形。 0016 图3是本发明实施例3中Si离子浸出率随时间的变化图形。 0017 图4是本发明实施例4中Al离子浸出率随时间的变化图形。 具体实施方式 0018 以下结合实施例描述本发明利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。 0019 实施例1： 氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声 搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入1。
15、00ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即 为碱激发剂， 然后密封待用； 硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去离子水到刻度 线， 混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液； 说明书 2/5 页 4 CN 110187049 A 4 利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 具体包括以下步骤: （a） 由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为100目粉体、 品质达到二级以上原材料矿 渣； （b） 分别称取原材料矿渣90g和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液30g， 然后置于高速分散 机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚。
16、合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入55mm模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重并记 录称重记为m1并测出此时Ca离子的含量记为R1， 再将养护后的地质聚合物料浆在浓度为 0.5mol/L的50ml硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称 重记为m2并分别测出不同溶解时间Ca离子的含量记为R2； （d） 通过 （c） 步骤计算出离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 溶解时间分别为6h、 12h、 18h、 24h、 30h， 并做出Ca离子浸出率随着时间变化。
17、的图形； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前后质量为M1， M2， 反应程度记 为 =(M1-M2)/M2； （f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据Ca离子浸出率随着时间变化的图形可以得出18h即为凝胶点， 此时测得的凝胶 含量为20.66%。 0020 实施例2： 氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声 搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即 为碱激发剂， 然后密封待。
18、用； 硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于600ml容量瓶中并加入去离子水到刻度 线， 混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液； 利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 包括以下步骤: （a） 由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为100目粉体、 品质达到二级以上原材料矿 渣； （b） 分别称取原材料矿渣90g和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液30g， 然后置于高速分散 机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入55mm模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重并记 录称重记为m1并测出此时Mg离子的含量记为R1， 。
19、再将养护后的地质聚合物料浆在浓度为 0.5mol/L的50ml硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称 重记为m2并分别测出不同溶解时间Mg离子的含量记为R2； （d） 通过 （c） 步骤计算出Mg离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 溶解时间分别为6h、 12h、 18h、 24h、 30h， 并做出Mg离子浸出率随着时间变化的图形； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前后质量为M1， M2， 反应程度记 为 =(M1-M2)/M2； （。
20、f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据Mg离子浸出率随着时间变化的图形可以得出18h即为凝胶点， 此时测得的凝胶 说明书 3/5 页 5 CN 110187049 A 5 含量为20.66%。 0021 实施例3： 氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声 搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即 为碱激发剂， 然后密封待用； 硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去离子。
21、水到刻度 线， 混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液； 利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 包括以下步骤: （a） 由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为1000目粉体、 品质达到二级以上原材料矿 渣； （b） 分别称取原材料矿渣90g和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液30g， 然后置于高速分散 机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入55mm模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重并记 录称重记为m1并测出此时Si离子的含量记为R1， 再将养护后的地质聚合物料浆在浓度为 0.5mol/L的50ml硝酸溶液中进行溶解后。
22、取出样品在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称 重记为m2并分别测出不同溶解时间Si离子的含量记为R2； （d） 通过 （c） 步骤计算出Si离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 溶解时间分别为6h、 12h、 18h、 24h、 30h， 并做出Si离子浸出率随着时间变化的图形； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前后质量为M1， M2， 反应程度记 为 =(M1-M2)/M2； （f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （。
23、m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据Si离子浸出率随着时间变化的图形可以得出18h即为凝胶点， 此时测得的凝胶 含量为20.66%。 0022 实施例4： 氢氧化钠溶液的配制方法为： 称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声 搅拌溶解， 将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即 为碱激发剂， 然后密封待用； 硝酸溶液的配制方法为： 量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去离子水到刻度 线， 混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液； 利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法， 包括以下步骤: （a） 由。
24、淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为100目粉体、 品质达到二级以上原材料矿 渣； （b） 分别称取原材料矿渣90g和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液30g， 然后置于高速分散 机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀， 制得地质聚合物料浆； （c） 将地质聚合物料浆注入55mm模具中， 在温度为25条件下养护3天后称重并记 录称重记为m1并测出此时Al离子的含量记为R1， 再将养护后的地质聚合物料浆在浓度为 0.5mol/L的50ml硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800条件下煅烧， 煅烧结束后再次称 重记为m2并分别测出不同溶解时间Al离子的含量记为R2； 说明书 4/5 页 6 CN 110。
25、187049 A 6 （d） 通过 （c） 步骤计算出Al离子的浸出率， 浸出率记为 = （R1-R2） /R1*100%， 并重复步骤 （c） 改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间， 溶解时间分别为6h、 12h、 18h、 24h、 30h， 并做出Al离子浸出率随着时间变化的图形； （e） 将地质聚合物料浆换成纯矿渣按 （c） 步骤反应， 称得前后质量为M1， M2， 反应程度记 为 =(M1-M2)/M2； （f） 通过 （c） 、（e） 步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel= （m1-m2-m1* ） /m1； （g） 根据Al离子浸出率随着时间变化的图形可以得。
26、出18h即为凝胶点， 此时测得的凝胶 含量为20.66%。 0023 本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明， 权利要求中指出 了本发明产品组成成分、 成分比例、 制备方法参数的范围， 而上述的说明并未指出本发明参 数的范围， 因此， 在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变， 都应当认为是 包括在权利要求书的范围内。 0024 本发明是经过多位地质聚合物材料加工技术人员长期工作经验积累， 并通过创造 性劳动创作而出， 本发明将硝酸在选择性溶解法的应用上扩大了应用领域， 同时能解决地 质聚合物凝胶形成机理研究复杂的问题。 说明书 5/5 页 7 CN 110187049 A 7 图1 图2 说明书附图 1/2 页 8 CN 110187049 A 8 图3 图4 说明书附图 2/2 页 9 CN 110187049 A 9 。