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1、10申请公布号CN104058732A43申请公布日20140924CN104058732A21申请号201410281600X22申请日20140620C04B35/10200601C04B35/62220060171申请人青岛农业大学地址266109山东省青岛市城阳区长城路700号72发明人冯秀梅74专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人龚燮英54发明名称一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料及其制备方法57摘要一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料及其制备方法。制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下原材料制成AL2O3粗细颗粒；AL2O3、TIO2、AL粉细粉。首先将细粉按比例。
2、装入尼龙球罐中干混，然后在强制混炼机中将粗细颗粒加入酚醛树脂和乙二醇混炼，机压成型。压好的试样经干燥后在流动氮气下常压原位烧结反应得到AL2O3TIN多孔陶瓷材料。本发明构思新颖，采用板状刚玉颗粒作为骨架，保证了多孔陶瓷材料具有足够的强度和硬度，利用TIO2和金属AL之间的原位反应生成TIN，同时金属AL的消耗以及热爆反应引发的孔隙形成均匀的孔结构。制备工艺及设备简单，成本低，易于规模化生产。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104058732ACN104058732A1/1页21一种。
3、AL2O3TIN多孔陶瓷材料，其特征在于，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的原料构成AL2O3粗颗粒15,AL2O3细颗粒45,AL2O3微粉08013054,TIO2微粉652742704,AL粉2931216。2如权利要求1所述的AL2O3TIN陶瓷复合材料，其特征在于所述AL2O3粗颗粒的直径为105MM；所述AL2O3细颗粒的直径为不大于05MM。3如权利要求1或2所述的AL2O3TIN陶瓷复合材料，其特征在于所述AL2O3微粉的D50中值粒径为810M；所述TIO2微粉的平均粒度为不大于1M；所述AL粉的D50中值粒径为1050M。4制备如权利要求1所述的AL2O3TIN。
4、多孔陶瓷材料的方法，其特征在于包括以下步骤1将AL2O3微粉、TIO2微粉、AL粉各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将AL2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；2将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，压制成长方体样块；3压制好的生坯试样在干燥箱中干燥至试样完全干燥；4将制备好的试样放在石墨匣钵中，高温氮化反应过程在氮气流量立式碳管炉内进行；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空然后充满高纯氮气，如此反复操作两次；在烧结过程中，保持氮气流动，尾气通过排水法排出室。
5、外。5如权利要求4所述的制备AL2O3TIN陶瓷复合材料的方法，其特征在于所述步骤1中AL2O3微粉、TIO2微粉、AL粉各种细粉与刚玉球的重量比为1213，干混时间为610小时；酚醛树脂添加量为AL2O3粗细颗粒加细粉总质量的12，混练时间为1030分钟；乙二醇的添加量为AL2O3粗细颗粒加细粉总质量的总质量的13，混练时间为2030分钟；困料时间为12H。6如权利要求4所述的制备AL2O3TIN陶瓷复合材料的方法，其特征在于所述步骤2中，成型压力为100150MPA，保压时间为13分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。7如权利要求4所述的制备AL2O3TIN陶瓷复合材料的方法。
6、，其特征在于所述步骤3中，压制好的生坯试样在干燥箱中100110干燥24H。8如权利要求4所述的制备AL2O3TIN陶瓷复合材料的方法，其特征在于所述步骤4中高温氮化反应过程中氮气流量为500L/H；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到001MPA；在烧结过程中，保持50ML60ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外；室温1000升温速度为23/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速度12/MIN；烧结温度为1500，保温13H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。权利要求书CN104058732A1/5页3一种。
7、AL2O3TIN多孔陶瓷材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及到材料科学领域，尤其是AL2O3TIN多孔陶瓷材料及其制备方法。背景技术0002目前未见有AL2O3TIN多孔陶瓷材料的报道。AL2O3陶瓷具有高强度、高硬度、高耐磨性以及耐高位和稳定的化学性质，在电子、冶金、化工、机械等各个领域得到广泛的应用，但其较高的烧结温度明显增加制备成本而且加工的难度增大，同时AL2O3陶瓷的脆性大大限制了其应用前景。由于TIN和AL2O3在物理化学上的性能相近，在AL2O3基体材中添加TIN能显著增强复合材料的韧性、强度、耐磨性以及导电性。0003传统的AL2O3TIN复合材料制备主要是利用氧化铝和氮。
8、化钛粉经混合后在较高压力下经1700左右的高温下热压烧结，或是利用钛白粉和金属铝或碳原位反应合成粉料后再热压烧结、气压烧结等，或采用放电等离子烧结，传统制备设备及工艺复杂，生产效率低下，成本高，不利于复合材料的推广应用。发明内容0004本发明的目的在于向AL2O3基体中添加TIO2和AL粉，通过铝热还原热爆反应的方法，在降低AL2O3陶瓷烧结温度的同时，通过原位反应生成高耐磨强度的TIN颗粒，在保持其高硬度、高强度的基础上，常压制备出工艺简单、成本低廉、孔径均匀地AL2O3TIN多孔陶瓷材料。0005本发明的基本构思是将两种粒径不同的AL2O3粗细颗粒作为骨料，AL2O3、TIO2、AL粉作为。
9、细粉按比例混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结。在合理的升温速率、合理的烧结温度以及保温时间下制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。用金属作结合剂取代传统烧结结合，可以降低制品的烧结温度，烧结后制品中的金属与原料中的物质原位反应形成难熔化合物。0006本发明的技术方案提供一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的原料构成AL2O3粗颗粒15,AL2O3细颗粒45,AL2O3微粉08013054,TIO2微粉652742704,AL粉2931216。0007进一步地，所述AL2O3粗颗粒的直径为105MM；所述AL2O3细颗粒的直径为不大于05MM。00。
10、08进一步地，所述AL2O3微粉的D50中值粒径为810M；所述TIO2微粉的平均粒度为不大于1M；所述AL粉的D50中值粒径为1050M。0009制备本发明所述的AL2O3TIN多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤00101将AL2O3微粉、TIO2微粉、AL粉各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将AL2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；00112将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，说明书CN104058732A2/5页4压制成长方体样块；00123压制好的生坯试。
11、样在干燥箱中干燥至试样完全干燥；00134将制备好的试样放在石墨匣钵中，高温氮化反应过程在氮气流量立式碳管炉内进行；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空然后充满高纯氮气，如此反复操作两次；在烧结过程中，保持氮气流动，尾气通过排水法排出室外。0014所述步骤1进一步优选为，AL2O3微粉、TIO2微粉、AL粉各种细粉与刚玉球的重量比为1213，干混时间为610小时；酚醛树脂添加量为AL2O3粗细颗粒加细粉总质量的12，混练时间为1030分钟；乙二醇的添加量为AL2O3粗细颗粒加细粉总质量的总质量的13，混练时间为2030分钟；困料时间为12H。进一步优选为，将AL2O3、TIO2、AL各种。
12、细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，其中料球比为12，干混8小时后取出，将粗细颗粒按比例放在小型强制混练机中，外加15WT酚醛树脂，混练10分钟后再加入总质量的2的乙二醇继续混练20分钟后装入密封袋中困料1H待用。0015所述步骤2中进一步优选为，成型压力为100150MPA，保压时间为13分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块；再进一步优选为将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为100MPA，保压1分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当。
13、增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。0016所述步骤3进一步优选为，压制好的生坯试样在干燥箱中100110干燥24H；再进一步优选为压制好的生坯试样在干燥箱中110干燥24H，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。0017所述步骤4进一步优选为，高温氮化反应过程中氮气流量为500L/H；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到001MPA；在烧结过程中，保持50ML60ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外；室温1000升温速度为23/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速。
14、度12/MIN；烧结温度为1500，保温13H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。再进一步优选为，本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500L/H的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到01MPA，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持50ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温1000升温速度为3/MIN，并在特殊温度点下分别进行了保温，1000升温速度2/MIN。烧结温度为1500，保温3H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。。
15、0018合成的AL2O3TIN多孔陶瓷材料的体积密度238285G/CM3；气孔率28734175；抗弯强度11082381MPA；平均孔径10842969NM。参见附图1、附图2。0019由附图1可以看出，按照本发明的制备方法在1200下烧结试样的XRD分析结果中，得到主晶相为TIN和AL2O3。0020由附图2可以看出，按照本发明的制备方法烧结试样得到的孔径分布集中在0说明书CN104058732A3/5页51M之间，而且主要集中在300NM以下范围内。0021本发明构思新颖，采用板状刚玉作为骨架，保证了多孔陶瓷材料具有足够的强度和硬度，利用TIO2和金属AL之间的原位反应生成TIN，同时。
16、金属AL的消耗以及热爆反应引发的孔隙形成均匀的孔结构。制备工艺及设备简单，成本低，易于规模化生产。附图说明0022图1AL2O3TIN多孔陶瓷的XRD图谱分析；0023图2AL2O3TIN多孔陶瓷的气孔孔径分布曲线；0024图3AL2O3TIN多孔陶瓷烧结工艺升温制度曲线；0025图中1表示AL2O3、2表示TIN、3表示AL、TX2表示1200；TX3表示1300；TX4表示1400；TX5表示1500。具体实施方式0026下面结合附图及实施例证对本发明作进一步的阐明。0027实施例10028本发明的技术方案提供一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的。
17、原料构成AL2O3粗颗粒15,AL2O3细颗粒45,AL2O3微粉3054,TIO2微粉653,AL粉293。所述AL2O3粗颗粒的直径为1MM；所述AL2O3细颗粒的直径为05MM。所述AL2O3微粉的D50中值粒径为942M；所述TIO2微粉的平均粒度为05M；所述AL粉的D50中值粒径为3828M。0029制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤00301将AL2O3、TIO2、AL各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，其中料球比为12，干混8小时后取出，将粗细颗粒按比例放在小型强制混练机中，外加15WT酚醛树脂，混练10分钟后再加入总质量的2的乙二醇继续混。
18、练20分钟后装入密封袋中困料1H待用。00312将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为100MPA，保压1分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。00323压制好的生坯试样在干燥箱中110干燥24H，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。00334本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500L/H的立式碳管炉。
19、内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到01MPA，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持50ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温1000升温速度为3/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速度2/MIN。烧结温度为1500，保温3H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。0034实施例2说明书CN104058732A4/5页60035本发明的技术方案提供一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的原料构成AL2O3粗颗粒15,AL。
20、2O3细颗粒45,AL2O3微粉2086,TIO2微粉1320,AL粉594。所述AL2O3粗颗粒的直径为08MM；所述AL2O3细颗粒的直径为03MM。所述AL2O3微粉的D50中值粒径为8M；所述TIO2微粉的平均粒度为1M；所述AL粉的D50中值粒径为15M。0036制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤00371将AL2O3、TIO2、AL各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将AL2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；AL2O3、TIO2、AL各种细粉与刚玉球的重量比为13，。
21、干混时间为6小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1，混练时间为15分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1，混练时间为25分钟；困料时间为15H。00382将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为120MPA，保压15分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。00393压制好的生坯试样在干燥箱中100干燥24H，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。00404本发明采用流动。
22、氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500L/H的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到005MPA，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持60ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温1000升温速度为2/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速度1/MIN。烧结温度为1500，保温2H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。0041实施例30042本发明的技术方案提供一种AL2O3TIN多孔陶瓷。
23、材料，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的原料构成AL2O3粗颗粒15,AL2O3细颗粒45,AL2O3微粉1095,TIO2微粉2004,AL粉901。所述AL2O3粗颗粒的直径为08MM；所述AL2O3细颗粒的直径为03MM。所述AL2O3微粉的D50中值粒径为8M；所述TIO2微粉的平均粒度为1M；所述AL粉的D50中值粒径为15M。0043制备AL2O3TIN陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤00441将AL2O3、TIO2、AL各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将AL2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混。
24、练后装入密封袋中困料后待用；AL2O3、TIO2、AL各种细粉与刚玉球的重量比为125，干混时间为10小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的2，混练时间为30分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量总质量的3，混练时间为30分钟；困料时间为2H。00452将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，说明书CN104058732A5/5页7成型压力为150MPA，保压3分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。00463。
25、压制好的生坯试样在干燥箱中105干燥24H，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。00474本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500L/H的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到007MPA，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持60ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温1000升温速度为25/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速度15/MIN。烧结温度。
26、为1500，保温1H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。0048实施例40049本发明的技术方案提供一种AL2O3TIN多孔陶瓷材料，所述AL2O3TIN多孔陶瓷材料由以下重量比的原料构成AL2O3粗颗粒15,AL2O3细颗粒45,AL2O3微粉080,TIO2微粉2704,AL粉1216。所述AL2O3粗颗粒的直径为08MM；所述AL2O3细颗粒的直径为03MM。所述AL2O3微粉的D50中值粒径为8M；所述TIO2微粉的平均粒度为1M；所述AL粉的D50中值粒径为15M。00501将AL2O3、TIO2、AL各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将AL。
27、2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；AL2O3、TIO2、AL各种细粉与刚玉球的重量比为123，干混时间为7小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的18，混练时间为25分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量总质量的17，混练时间为26分钟；困料时间为17H。00512将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为125MPA，保压25分钟，压制成25MM25MM125MM的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变。
28、形逐渐减小，提高压制生坯的密度。00523压制好的生坯试样在干燥箱中108干燥24H，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。00534本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500L/H的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到007MPA，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持60ML/MIN氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温1000升温速度为3/MIN，分别在890900条件下保温120分钟；11201130条件下保温120分钟，1000升温速度2/MIN。烧结温度为1500，保温3H后自然冷却制备AL2O3TIN多孔陶瓷材料。说明书CN104058732A1/1页8图1图2图3说明书附图CN104058732A。