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1、10申请公布号CN102344219A43申请公布日20120208CN102344219ACN102344219A21申请号201110185103622申请日20110704C02F9/1020060171申请人四川省乐山市福华通达农药科技有限公司地址614800四川省乐山市五通桥桥沟镇72发明人张华张平俊肖明富姜永红蔡邦雄74专利代理机构成都天嘉专利事务所普通合伙51211代理人赵丽54发明名称一种全卤制碱的方法57摘要本发明涉及一种全卤制碱的方法，属于化工领域。本发明为了解决现有技术中淡盐水回收成本高的问题，提供一种全卤制碱的方法，通过对淡盐水除游离氯、除亚硫酸根和硫酸根以及蒸发浓缩、。
2、树脂处理得到二次盐水，达到淡盐水回收的目的。本发明基于集成创新提供了一套工业化生产工艺，运用合理的工艺步骤以及工艺参数设计，解决了离子膜法制碱产生淡盐水的回收利用问题，降低了成本，减少了卤水制成盐再由盐溶于水的工艺迂回，节省了制盐的大量能耗，也保护了环境。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102344238A1/1页21一种全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量012的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值。
3、为89，循环反应18小时，除去电解过程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水进入膜法除硝装置，除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统，去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水。2根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的循环反应为自流动混合，淡盐水出槽温度为6075。3根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的加入的压缩空气为01503MPA的压缩空气。4根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的通入压缩空气的量为除去游离氯后的淡。
4、盐水与空气的体积比为1812。5根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的进入膜法除硝装置的除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水占其总量的25100。6根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，是指将盐含量提高至250320G/L。7根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方法，其特征在于所述的制得的二次盐水的标准为NACL290310G/L、I01PPM、CA2MG220PPB、BA201PPM、FE2FE3015PPM、AL301PPM、SR201PPM、MN2005PPM、NI2001PPM。8根据权利要求1所述的一种全卤制碱的方。
5、法，其特征在于所述的蒸发系统为采用钛或钛合金容器的蒸发系统。权利要求书CN102344219ACN102344238A1/4页3一种全卤制碱的方法技术领域0001本发明涉及一种工业制碱的方法，更具体地说，本发明涉及一种离子膜法全卤制碱的方法。背景技术0002传统的氯碱生产工艺是将盐溶于水中，去除钙、镁、硫酸根、氨氮等杂质。输入电解槽进行电解制得氯气、氢气及氢氧化钠。工艺中采用盐溶于水造成了盐的生产能耗，每生产一吨盐的生产成本140元。其中，能耗折标准煤025吨。采用全卤制碱可以节约盐生产的能耗和成本。0003离子膜法制碱工艺过程为1、除杂卤水加入纯碱去除CA2、SR2、BA2、AL3、HG2等。
6、大部份离子，进入折流槽，加入一定数量的NACLO，在除氨反应槽中完成反应生成单氯胺；2、吹脱处理并向塔中吹入压缩空气进行吹脱处理，单氯胺被空气带出系统；3、制碱除去大部份金属离子及总胺后，用膜法除硝技术去除硫酸根得到一次盐水，一次盐水经过敖合树脂络合吸附进一步去除钙镁等金属阳离子，经树脂塔处理后的二次盐水达到离子膜电解槽对盐水的质量标准，二次盐水进入电解槽在电流的作用下发生反应，制得烧碱、氯气及氢气。0004离子膜电解槽中产生的淡盐水（盐含量在1521）处理成合格的二次盐水回收用于电解槽是全卤制碱能否实现的关键，行业上有企业采用再次注入盐矿和加入固体盐的方法来处理，但受矿山距离产生运输成本或盐。
7、的生产导至能耗的增加和成本的上升。所以淡盐水直接处理回用是最经济和节能的方法。发明内容0005本发明旨在解决现有技术中淡盐水回收成本高的问题，实现离子膜法全卤制碱的一种方法，本方法有效解决了采用卤水直接生产烧碱中回收淡盐水的技术问题，成功的应用在最先进的离子膜法全卤制碱中，达到经济、节能的效果。0006为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下一种全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量012的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值为89，循环反应18小时，除去电解过。
8、程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水进入膜法除硝装置，除去硫酸根后的淡盐水与未经除硝的淡盐水一并进入蒸发系统，去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水（二次盐水继续进槽电解制碱，循环利用，节约成本）。0007上述循环反应为自流动混合，无需热交换，淡盐水出槽温度为6075。说明书CN102344219ACN102344238A2/4页40008上述加入的压缩空气为01503MPA的压缩空气。0009上述通入压缩空气的量为除去游离氯后的淡盐水与空气的体积比为1812。
9、。0010上述进入膜法除硝装置的除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水，占除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水总量的25100。0011上述除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，将盐含量提高至250320G/L。0012上述制得的回收二次盐水的标准为NACL290310G/L、I01PPM、CA2MG220PPB、BA201PPM、FE2FE3015PPM、AL301PPM、SR201PPM、MN2005PPM、NI2001PPM。0013上述用于浓缩的蒸发系统所用的容器的材质为钛或钛合金。0014本发明带来的有益技术效果本发明基于集成创新提供了一套工业化生产工艺，运用合理的工艺步骤以及工艺参数设计，解决。
10、了离子膜法制碱产生淡盐水的回收利用问题，降低了成本，减少了卤水制成盐再由盐溶于水的工艺迂回，节省了制盐的大量能耗，也保护了环境。附图说明0015图1为本发明全卤制碱工艺流程图。具体实施方式0016实施例1对淡盐水进行回收的离子膜法全卤制碱一种离子膜法全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量01的过量的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值为8，循环反应1小时，除去电解过程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水进入膜法除硝。
11、装置，除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统，去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水。0017实施例2对淡盐水进行回收的离子膜法全卤制碱一种离子膜法全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量2的过量的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值为9，循环反应8小时，除去电解过程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根的淡盐水进入膜法除硝装置，除去硫酸根后的淡盐水进入。
12、蒸发系统，去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水。0018实施例3对淡盐水进行回收的离子膜法全卤制碱说明书CN102344219ACN102344238A3/4页5一种离子膜法全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量06的过量的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值为85,循环反应4小时，除去电解过程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根淡盐水的三分。
13、之一进入膜法除硝装置，除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统。其余三分之二也进入蒸发系统去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水。0019实施例4对淡盐水进行回收的离子膜法全卤制碱一种离子膜法全卤制碱的方法，包括除杂、吹脱处理胺及氨氮、制备一次盐水、树脂系统制备二次盐水以及电解制碱，其特征在于检测所述的电解制碱步骤产生的淡盐水中的游离氯，向淡盐水中加入淡盐水质量16的过量的亚硫酸钠，再加入盐酸调节PH值为88,循环反应2小时，除去电解过程中产生的游离氯；再通入压缩空气，过量的亚硫酸根被氧化成硫酸根；除去游离氯及亚硫酸根的淡。
14、盐水二分之一进入膜法除硝装置，除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统，其余二分之一的也进入蒸发系统，去除部分水，提高盐含量至进槽浓度要求得到回收淡盐水，与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得符合进槽标准的精盐水即二次盐水。0020实施例5在实施例14的基础上，进一步的优选方案为在除去过量亚硫酸根的步骤中加入的压缩空气为015MPA的压缩空气；通入空气的量为除去游离氯后的淡盐水与空气的体积比为18；在进入膜法除硝装置的淡盐水占电解制碱步骤中产生的淡盐水总量的25；除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，将盐含量提高至250G/L，得到回收淡盐水；回收淡盐水与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得二次盐水。
15、。0021用于浓缩的蒸发系统所用的容器的材质为钛或钛合金。0022实施例6在实施例14的基础上，进一步的优选方案为在除去过量亚硫酸根的步骤中加入的压缩空气为03MPA的压缩空气；通入空气的量为除去游离氯后的淡盐水与空气的体积比为112；在进入膜法除硝装置的淡盐水占电解制碱步骤中产生的淡盐水总量的100；除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，将盐含量提高至320G/L，得到回收淡盐水；回收淡盐水与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得二次盐水。0023用于浓缩的蒸发系统所用的容器的材质为钛或钛合金。0024实施例7在实施例14的基础上，进一步的优选方案为在除去过量亚硫酸根的步骤中加入的压缩空气。
16、为025MPA的压缩空气；通入空气的量说明书CN102344219ACN102344238A4/4页6为除去游离氯后的淡盐水与空气的体积比为110；在进入膜法除硝装置的淡盐水占电解制碱步骤中产生的淡盐水总量的63；除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，将盐含量提高至280G/L，得到回收淡盐水；回收淡盐水与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得二次盐水。0025用于浓缩的蒸发系统所用的容器的材质为钛或钛合金。0026实施例8在实施例14的基础上，进一步的优选方案为在除去过量亚硫酸根的步骤中加入的压缩空气为017MPA的压缩空气；通入空气的量为除去游离氯后的淡盐水与空气的体积比为111；在进入。
17、膜法除硝装置的淡盐水占电解制碱步骤中产生的淡盐水总量的90；除去硫酸根后的淡盐水进入蒸发系统去除部分水，将盐含量提高至260G/L，得到回收淡盐水；回收淡盐水与一次盐水一并进入树脂处理系统，制得二次盐水。0027用于浓缩的蒸发系统所用的容器的材质为钛或钛合金。0028实施例9根据说明书附图图1说明全卤制碱方法将1500立方米卤水经过板式换热器预热到55，进入折流槽加入30氢氧化钠45吨及次氯酸钠25千克，进入前反应槽，搅拌。泵入加压槽并在管道上通入压缩空充分暴气（018MPA，25万标方）。此过程把卤水中的有机胺及氨氮以氨气的方式排除，除去氮后，与三氯化铁混合进入沉降池1，上部清液溢流进入二价。
18、阳离子处理器，加入15的碳酸钠溶液880千克，充分搅拌，进入沉降池2，上部清液泵加压进入膜过滤器，透过液加入亚硫酸钠（卤水质量百分比为千分之一，过量4）及盐酸，调节PH值89除去过量的游离氯后进入树脂塔二次处理盐水，进一步除去二价阳离子，达到进槽盐水标准以钙计20PPB。0029经二次处理后的合格精制盐水,进入离子膜电解槽,电流密度55A/CM2,在电流的作用下生产出32氢氧化钠840吨同时产生淡盐水1100吨。00301100吨淡盐水中加入亚硫酸钠并用盐酸调节PH85除去电解中产生的游离氯，通入压缩空气暴气018MPA，15万标方使亚硫酸根转化为硫酸根，经膜法除硝转入二效浓缩系统（沉降池2出口，进入树脂塔二次处理盐水，进一步除去二价阳离子，达了进槽盐水标准20PPB。使浓度提高到275G/L后，进入膜法除硝系统去除硫酸根，再并入二次沉降的盐水。说明书CN102344219ACN102344238A1/1页7图1说明书附图CN102344219A。