一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法及制得的产品.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03147534.5

申请日:

2003.07.09

公开号:

CN1566259A

公开日:

2005.01.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C09K9/00; B05D1/30

主分类号:

C09K9/00; B05D1/30

申请人:

中国科学院化学研究所;

发明人:

姚建年; 张光晋

地址:

100080北京市海淀区中关村北一街2号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法,按如下步骤进行:将无机物水溶液与有机分子溶液混合后搅拌,得到的溶胶用浇注法或旋转涂布法在清洁的基片上制成膜;所述无机物是钼酸、钼酸钠、钼酸胺、磷钼酸或硅钼酸;所述有机分子是N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯醇。本发明采用一种简单的溶胶-凝胶法,制备出具有很好的可见光光致变色性能的薄膜,薄膜采用浇注法或旋涂法制备,操作简单。

权利要求书

1.一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法,按如下步骤进行:将
无机物水溶液与有机分子溶液混合后搅拌,得到的溶胶用浇注法或旋转涂布
法在清洁的基片上制成膜;所述无机物是钼酸、钼酸钠、钼酸胺、磷钼酸或
硅钼酸;所述有机分子是N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、聚乙烯吡咯烷酮、
聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯醇;所述有机分子溶液中的溶剂是与水相溶
的溶剂。
2.根据权利要求1的制法,其特征在于:所述无机物水溶液的重量百
分比浓度为1-30%。
3.根据权利要求1的制法,其特征在于:所述有机分子溶液的重量百
分比浓度为1-20%。
4.根据权利要求1的制法,其特征在于:以体积比计,所述无机物水
溶液与有机分子溶液的混合配比为0.1-10∶1。
5.根据权利要求1的制法,其特征在于:所述搅拌时间为1-10小时,
并在15-30℃温度下制备。
6.一种由权利要求1-5中任一方法制得的产品。

说明书

一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法及制得的产品

技术领域

本发明涉及一种具有光变色效应的复合薄膜的制法,本发明还涉及由该
方法制得的产品。

背景技术

光致变色材料是指可以在某波长范围内的光线照射下由一种颜色转变
成另一种颜色,同时可在另一波长的光或热作用下回到起始态的材料。近年
来由于此种材料可以在许多高新技术领域如:超高密度光信息存储,显示器
材料以及新型感光材料等方面有潜在的应用而受到人们越来越多的关注。无
机光致变色材料,主要是过渡金属氧化物如三氧化钨,三氧化钼以及杂多酸
等,由于它们良好的耐热性以及稳定性而受到关注。但是,这些物质只有在
紫外光(λ<400nm照射下才能发生光致变色反应,而在可见光照射下则不
会发生反应。由于现在应用在光信息存储的写入激光器的波长均在可见区,
所以开发具有可见光光致变色效应的薄膜材料成为人们研究的一个热点。

1992年,姚建年等人在Nature,1992,355,624上报道了利用光电化
学结合的方法,三氧化钼薄膜的可见光变色效应,但是由于其操作步骤比较
复杂,很难走向实用化。

随后,国际上一些科学家相应地开展了一些研究工作,1996年,
C.Bechinger等人在Appl.Phys.Let.,1996,20,2834上报道了用CdS复合
WO3制备的薄膜的可见光光致变色,但其制备方法较为复杂,需要专用设备,
且存在光腐蚀的现象。

2002年,日本科学家在Chem Mater,2002,14,3730报道了V2O5的可
见光光致变色效应,但它们使用的光源是激光光源,且照射时间很长,故其
实用性也较差。

在无机/有机复合光致变色材料方面,美国科学家在
J.Mater.Sci.Let.,1997,16,435报道了利用有机光致变色分子与无机载
体复合的材料,但其光致变色只能在紫外光的照射下进行。

发明内容

综上所述,开发一种真正容易制备,且具有良好的可见光光致变色性能
的材料是现在人们追求的目标。

本发明的目的在于提供一种简单的合成制备方法,采用无机过渡金属氧
化物或同多酸或杂多酸做为变色单元,同时有针对性地引入有机小分子或高
分子,利用掺杂效应,使复合材料具有可见光光致变色效应。

本发明的目的还在于提供一种可由以上方法制得的产品。

本发明所述的一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法,按如下步骤
进行:将无机物水溶液与有机分子溶液混合后搅拌,得到的溶胶用浇注法或
旋转涂布法在清洁的基片上制成膜;所述无机物是钼酸、钼酸钠、钼酸胺、
磷钼酸或硅钼酸;所述有机分子是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四甲基脲(TMU)、
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸(PAA)或聚乙烯醇
(PVA);所述有机分子溶液中的溶剂是与水相溶的溶剂,如甲醇、乙醇、N,N-
二甲基甲酰胺、乙腈等。

所述无机物水溶液的重量百分比浓度优选为1-30%;

所述有机分子溶液的重量百分比浓度优选为1-20%;

以体积比计,所述无机物水溶液与有机分子溶液的混合配比优选为0.1
-10∶1;

所述搅拌时间优选为1-10小时,并优选在15-30℃温度下制备。

本发明还提供了一种采用以上方法制得的产品。

本发明的优点在于采用一种简单的溶胶—凝胶法,制备出具有很好的可
见光光致变色性能的薄膜。薄膜采用浇注法或旋涂法制备,操作简单。

附图说明

图1实施例二磷钼酸/PVP复合薄膜在可见光光照前后的紫外吸收光谱

图2实施例三磷钼酸/PVA复合薄膜可见光光照前后紫外吸收光谱图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。 

实施例一:

将浓度为5%的PVP(美国Aldrich公司出品,数均分子量为100000,纯
度99%)水溶液与2%的钼酸水溶液混合,混合比例为1∶10,15℃下,搅拌
2小时,将制得的溶胶用浇注法制备成薄膜。薄膜具有很好的可见光致变色
性能,在可见光(λ>420nm)照射30分钟,薄膜由淡黄色变成蓝色,其在
紫外—可见光谱图上780nm处的变化达到0.1。

实施例二:

将浓度为10%的PVA(美国Aldrich公司出品,数均分子量为100000,
纯度99%)水溶液与10%的磷钼酸水溶液混合,混合比例为1∶5,20℃下
搅拌5小时,将制得的溶胶用浇注法制备成薄膜。制成的薄膜具有很好的可
见光光致变色性能,在可见光(λ>420nm)照射60分钟,薄膜由淡黄色变
成浅蓝色,其在紫外—可见光谱图上780nm处的吸收变化可达0.3,如图1
所示。

实施例三:

将浓度为15%的PAM(美国Aldrich公司出品,数均分子量为100000,
纯度99%)水溶液与13%的钼酸钠水溶液混合,混合比例为5∶1,30℃搅
拌8小时,将制得的溶胶用旋涂法制备成薄膜,制成的薄膜具有很好的可见
光光致变色性能,在可见光(λ>420nm)照射60分钟,薄膜由淡黄色变成
浅蓝色,其在紫外—可见光谱图上780nm处的吸收变化可达0.1,如图2所
示。

实施例四:

将1份浓度为20%的PAA(美国Aldrich公司出品,数均分子量为100000,
纯度99%)水溶液与17%的硅钼酸水溶液混合,混合比例为10∶1,30℃搅
拌10小时,将制得的溶胶用浇注法制备成薄膜,制成的薄膜具有很好的可
见光光致变色性能,在可见光(λ>420nm)照射60分钟,薄膜由淡黄色变
成浅蓝色,其在紫外—可见光谱图上780nm处的吸收变化可达0.1。

实施例五:

将浓度为5%的NMP水溶液与25%的钼酸胺水溶液混合,混合比例为10∶1,
30℃搅拌9小时,将制得的溶胶用浇注法制备成薄膜,制成的薄膜具有很好
的可见光光致变色性能,在可见光(λ>420nm)照射60分钟,薄膜由淡黄
色变成浅蓝色,其在紫外—可见光谱图上780nm处的吸收变化可达0.1。

实施例六:

将浓度为15%的TMU水溶液与30%的钼酸胺水溶液混合,混合比例为1∶
10,30℃搅拌9小时,将制得的溶胶用浇注法制备成薄膜,制成的薄膜具有
很好的可见光光致变色性能,在可见光(λ>420nm)照射60分钟,薄膜由
淡黄色变成浅蓝色,其在紫外—可见光谱图上780nm处的吸收变化可达0.1。

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本发明公开了一种具有可见光变色效应的复合薄膜的制法,按如下步骤进行:将无机物水溶液与有机分子溶液混合后搅拌,得到的溶胶用浇注法或旋转涂布法在清洁的基片上制成膜;所述无机物是钼酸、钼酸钠、钼酸胺、磷钼酸或硅钼酸;所述有机分子是N甲基吡咯烷酮、四甲基脲、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯醇。本发明采用一种简单的溶胶凝胶法,制备出具有很好的可见光光致变色性能的薄膜,薄膜采用浇注法或旋涂法制备,。

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