有机胺溶剂的回用和无害化处理方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010260077.4

申请日:

2010.08.20

公开号:

CN102372374A

公开日:

2012.03.14

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20100820|||公开

IPC分类号:

C02F9/04; C05F7/00

主分类号:

C02F9/04

申请人:

中国石油化工集团公司; 南化集团研究院

发明人:

汪东

地址:

210048 江苏省南京市六合区葛关路699号

优先权:

专利代理机构:

南京天翼专利代理有限责任公司 32112

代理人:

汤志武

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内容摘要

有机胺溶剂的回用和无害化处理方法,属于环保技术领域。有机胺废液过滤,在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流接触,萃取后经精馏,离出溶剂A和有效成分有机胺;再经高温氧化消解处理,废液转化为含氮的无机离子,COD达到排放要求;处理后的废液调节pH值至中性,用作化学肥料。本发明操作简单、造价低廉,可用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处理。

权利要求书

1: 一种有机胺溶剂的回用和无害化处理方法, 其特征是有机胺废液首先进入过滤器, 滤掉少量的固体残渣, 然后进入萃取塔, 在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流 接触, 萃取后的残液进入污水处理系统进行处理 ; 将含有有效成分有机胺的萃取上清液送 入精馏塔中, 在 80-120℃分离出吸收溶剂, 在 150-160℃分离出有效成分有机胺, 产品纯度 97%以上, 有机胺有效成分回收率 90%以上, 符合重新使用的要求 ; 蒸出的吸收溶剂重复 循环使用, 少量低沸物与精馏釜残液合并后进入消化釜中, 添加氧化剂, 在温度 130-150℃、 压力 0.2-0.6MPa 下处理 0.5-3 小时, 经高温氧化消解处理, 废液转化为含氮的无机离子, COD 达到排放要求 ; 处理后的废液调节 pH 值至中性, 用作化学肥料。
2: 如权利要求 1 所述的处理方法, 其特征是吸收溶剂是一种芳烃, 由苯环和支链组成, 沸点在 80-90℃, 密度 0.8-0.85, 难溶于水。
3: 如权利要求 1 或 2 是所述的处理方法, 其特征是吸收溶剂是苯、 甲苯或者苯的同系 物; 或者是带有较长分子链碳原子数大于 6 的醇类 ; 或者是小分子氯代烃。
4: 如权利要求 1 所述的处理方法, 其特征是氧化剂是碱金属的过硫酸盐或双氧水。

说明书


有机胺溶剂的回用和无害化处理方法

    技术领域 本发明属于环保技术领域, 涉及一种工业脱硫脱碳用有机胺溶剂废液的综合利用 及无害化处理技术, 是一种节约资源减少排放的环保技术。
     背景技术 以 MDEA、 MEA、 AMP 为代表的有机胺系列脱硫脱碳溶剂以其优良的化学和物理性能 被广泛应用于工业脱硫脱碳工艺中, 在石油天然气化工、 工业合成气、 工厂烟道气等多个领 域得到广泛应用, 每年全国有大量有机胺类溶剂应用于相关工业企业中, 且随着国家能源 产业的发展和环保标准的提高对气体净化需求的增加, 作为耗材的有机胺溶剂的需求也逐 年增加。
     长期使用失效以后的有机胺溶剂的处理成为一个困扰我们的难题, 直接排放会造 成 COD 指标的升高, 造成水体污染, 而且长期使用的有机胺溶剂会发生自聚合形成有毒和 致癌的二甘醇等有害物质。 如何对溶剂废液进行无害化处理, 从而达到最大限度减少排放, 降低排放液的 COD 指标, 为企业减少环保压力, 成了我们当前面临的一个重要问题。
     中国专利 CN 101502742A 公开的方法是将强碱性阴离子交换树脂装填到离子交 换树脂塔中, 将 pH 低于 5.4 的脱硫胺液以 30h-1 到 50h-1 的空速通过离子交换树脂塔进行处 理, 当树脂塔出口脱硫胺液 pH 值与入口相同时, 用氢氧化钠溶液对离子交换树脂进行逆流 再生, 再生后的离子交换树脂塔循环使用。专利 CN 1036804A 公开的方法是采用一种双室 电化学电解槽, 该电解槽可并联多级排, 用于除去链烷醇胺中的热稳定性盐, 该电解槽包括 一个阴离子交换膜, 它将电解槽分成两个室, 阳极是由涂铱氧化物的导电性金属电极组成。 以上两种方法存在的问题是只是将有机胺溶液降解后的废物进行分离和富集, 只是将污染 物在空间上转移, 并没有完全转化为无害物质, 容易引起二次污染。
     发明内容
     本发明的目的在于提供一套操作简单、 造价低廉的用于有机胺溶剂的回用和无害 化处理方法, 用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处 理。
     本发明的主要技术方案是 : 有机胺废液首先进入过滤器, 滤掉少量的固体残渣, 然后进入萃取塔, 在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂 A 逆流接触, 萃取后的残 液进入污水处理系统进行处理 ; 将含有有效成分有机胺的萃取上清液送入精馏塔中, 在 80-120℃分离出溶剂 A, 在 150-160℃分离出有效成分有机胺, 产品纯度 97%以上, 有机胺 有效成分回收率 90%以上, 符合重新使用的要求 ; 蒸出的溶剂 A 重复循环使用, 少量低沸物 与精馏釜残液合并后进入消化釜中, 添加氧化剂 B, 在温度 130-150℃、 压力 0.2-0.6MPa 下 处理 0.5-3 小时, 经高温氧化消解处理, 废液转化为含氮的无机离子, COD 达到排放要求 ; 处 理后的废液调节 pH 值至中性, 用作化学肥料。
     本发明所述的吸收溶剂 A 是一种有机溶剂, 沸点在 60-190℃, 密度 0.8-0.85, 难溶于水 ( 可以是苯、 甲苯等苯的同系物 ; 也可以是带有较长分子链 ( 碳原子数大于 6) 的醇类 如 2- 乙基己醇等 ; 也可以是氯仿等小分子氯代烃 )。
     所述的氧化剂 B 是一种无机钾盐, 无色易溶于水含有高价态的氧族元素, 不含重 金属, 对环境无害 ( 以碱金属的过硫酸盐为宜, 如过硫酸钾等, 此外双氧水也可以作为氧化 剂 )。 具体实施方式
     下面结合实施例对本发明方法加以详细描述。
     实施例 :
     首先有机胺废液首先进行入过滤, 滤掉少量的固体残渣, 然后进行萃取, 在萃取装 置内同高选择性低蒸发焓的吸收溶剂甲苯充分接触, 将废液中所含的有机胺萃取出。萃取 上清液进入精馏塔进行分离, 萃取剂回收后再进入萃取塔反复使用, 本实施例采用天津大 学产的精馏装置, 将萃取后的废液进精馏装置 15mmHg 下减压分离, 先在 55 度下分离出溶剂 A, 然后在 150 度左右分离出有机胺, 产品纯度 95%以上, 有机胺有效成分回收率 90%以上, 符合重新使用的要求。 剩下的高沸点的釜残液含有很多像二甘醇等毒性物质, 将其直接加入高压消化 釜, , 添加筛选出的氧化剂过硫酸钾 ( 该氧化剂不含重金属等有害成分, 氧化效率高 ), 在 130 度下 0.27MPa 下处理 2 小时, 通过高温高压消解, 将大分子的有机氮化和物处理成含氮 的无机离子, 处理后的溶液 COD 由处理前的 1300 降低到 50 以下, 矿化降解率在 96%以上达 到排放标准。添加少量酸调节 pH 值。
     最终降解产物中的无机氮主要成份为 :
     成分 比例
     NO3NO2NH4+ 51.0%42.5% 6.5%处理后的废液失去了原有有机氮化合物的毒性, 可作为化学肥料。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102372374A43申请公布日20120314CN102372374ACN102372374A21申请号201010260077422申请日20100820C02F9/04200601C05F7/0020060171申请人中国石油化工集团公司地址210048江苏省南京市六合区葛关路699号申请人南化集团研究院72发明人汪东74专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人汤志武54发明名称有机胺溶剂的回用和无害化处理方法57摘要有机胺溶剂的回用和无害化处理方法,属于环保技术领域。有机胺废液过滤,在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流接触,萃取后经精馏,离出溶。

2、剂A和有效成分有机胺;再经高温氧化消解处理,废液转化为含氮的无机离子,COD达到排放要求;处理后的废液调节PH值至中性,用作化学肥料。本发明操作简单、造价低廉,可用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处理。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102372377A1/1页21一种有机胺溶剂的回用和无害化处理方法,其特征是有机胺废液首先进入过滤器,滤掉少量的固体残渣,然后进入萃取塔,在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流接触,萃取后的残液进入污水处理系统进行处理;将含有有效成分有机胺的萃取上清液送入精馏塔中,在801。

3、20分离出吸收溶剂,在150160分离出有效成分有机胺,产品纯度97以上,有机胺有效成分回收率90以上,符合重新使用的要求;蒸出的吸收溶剂重复循环使用,少量低沸物与精馏釜残液合并后进入消化釜中,添加氧化剂,在温度130150、压力0206MPA下处理053小时,经高温氧化消解处理,废液转化为含氮的无机离子,COD达到排放要求;处理后的废液调节PH值至中性,用作化学肥料。2如权利要求1所述的处理方法,其特征是吸收溶剂是一种芳烃,由苯环和支链组成,沸点在8090,密度08085,难溶于水。3如权利要求1或2是所述的处理方法,其特征是吸收溶剂是苯、甲苯或者苯的同系物;或者是带有较长分子链碳原子数大于。

4、6的醇类;或者是小分子氯代烃。4如权利要求1所述的处理方法,其特征是氧化剂是碱金属的过硫酸盐或双氧水。权利要求书CN102372374ACN102372377A1/2页3有机胺溶剂的回用和无害化处理方法技术领域0001本发明属于环保技术领域,涉及一种工业脱硫脱碳用有机胺溶剂废液的综合利用及无害化处理技术,是一种节约资源减少排放的环保技术。背景技术0002以MDEA、MEA、AMP为代表的有机胺系列脱硫脱碳溶剂以其优良的化学和物理性能被广泛应用于工业脱硫脱碳工艺中,在石油天然气化工、工业合成气、工厂烟道气等多个领域得到广泛应用,每年全国有大量有机胺类溶剂应用于相关工业企业中,且随着国家能源产业的。

5、发展和环保标准的提高对气体净化需求的增加,作为耗材的有机胺溶剂的需求也逐年增加。0003长期使用失效以后的有机胺溶剂的处理成为一个困扰我们的难题,直接排放会造成COD指标的升高,造成水体污染,而且长期使用的有机胺溶剂会发生自聚合形成有毒和致癌的二甘醇等有害物质。如何对溶剂废液进行无害化处理,从而达到最大限度减少排放,降低排放液的COD指标,为企业减少环保压力,成了我们当前面临的一个重要问题。0004中国专利CN101502742A公开的方法是将强碱性阴离子交换树脂装填到离子交换树脂塔中,将PH低于54的脱硫胺液以30H1到50H1的空速通过离子交换树脂塔进行处理,当树脂塔出口脱硫胺液PH值与入。

6、口相同时,用氢氧化钠溶液对离子交换树脂进行逆流再生,再生后的离子交换树脂塔循环使用。专利CN1036804A公开的方法是采用一种双室电化学电解槽,该电解槽可并联多级排,用于除去链烷醇胺中的热稳定性盐,该电解槽包括一个阴离子交换膜,它将电解槽分成两个室,阳极是由涂铱氧化物的导电性金属电极组成。以上两种方法存在的问题是只是将有机胺溶液降解后的废物进行分离和富集,只是将污染物在空间上转移,并没有完全转化为无害物质,容易引起二次污染。发明内容0005本发明的目的在于提供一套操作简单、造价低廉的用于有机胺溶剂的回用和无害化处理方法,用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处理。00。

7、06本发明的主要技术方案是有机胺废液首先进入过滤器,滤掉少量的固体残渣,然后进入萃取塔,在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂A逆流接触,萃取后的残液进入污水处理系统进行处理;将含有有效成分有机胺的萃取上清液送入精馏塔中,在80120分离出溶剂A,在150160分离出有效成分有机胺,产品纯度97以上,有机胺有效成分回收率90以上,符合重新使用的要求;蒸出的溶剂A重复循环使用,少量低沸物与精馏釜残液合并后进入消化釜中,添加氧化剂B,在温度130150、压力0206MPA下处理053小时,经高温氧化消解处理,废液转化为含氮的无机离子,COD达到排放要求;处理后的废液调节PH值至中性,用作化学肥料。。

8、0007本发明所述的吸收溶剂A是一种有机溶剂,沸点在60190,密度08085,难溶说明书CN102372374ACN102372377A2/2页4于水可以是苯、甲苯等苯的同系物;也可以是带有较长分子链碳原子数大于6的醇类如2乙基己醇等;也可以是氯仿等小分子氯代烃。0008所述的氧化剂B是一种无机钾盐,无色易溶于水含有高价态的氧族元素,不含重金属,对环境无害以碱金属的过硫酸盐为宜,如过硫酸钾等,此外双氧水也可以作为氧化剂。具体实施方式0009下面结合实施例对本发明方法加以详细描述。0010实施例0011首先有机胺废液首先进行入过滤,滤掉少量的固体残渣,然后进行萃取,在萃取装置内同高选择性低蒸发。

9、焓的吸收溶剂甲苯充分接触,将废液中所含的有机胺萃取出。萃取上清液进入精馏塔进行分离,萃取剂回收后再进入萃取塔反复使用,本实施例采用天津大学产的精馏装置,将萃取后的废液进精馏装置15MMHG下减压分离,先在55度下分离出溶剂A,然后在150度左右分离出有机胺,产品纯度95以上,有机胺有效成分回收率90以上,符合重新使用的要求。0012剩下的高沸点的釜残液含有很多像二甘醇等毒性物质,将其直接加入高压消化釜,添加筛选出的氧化剂过硫酸钾该氧化剂不含重金属等有害成分,氧化效率高,在130度下027MPA下处理2小时,通过高温高压消解,将大分子的有机氮化和物处理成含氮的无机离子,处理后的溶液COD由处理前的1300降低到50以下,矿化降解率在96以上达到排放标准。添加少量酸调节PH值。0013最终降解产物中的无机氮主要成份为0014成分NO3NO2NH4比例425655100015处理后的废液失去了原有有机氮化合物的毒性,可作为化学肥料。说明书CN102372374A。

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