一种超临界二氧化碳萃取精制丹参药材中丹参酮ⅡA的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03117836.7

申请日:

2003.05.08

公开号:

CN1548430A

公开日:

2004.11.24

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

C07D307/77; B01D11/02

主分类号:

C07D307/77; B01D11/02

申请人:

中国科学院地球化学研究所; 贵州中科绿金生物科技有限公司

发明人:

莫彬彬; 刘毅; 田弋夫; 余德顺; 杨军; 万固存; 代明权

地址:

550002贵州省贵阳市观水路46号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种用超临界二氧化碳萃取技术萃取、精制中药丹参中丹参酮II A的方法,其工艺为:将丹参药材粉碎后,与适量的夹带剂搅拌均匀,投入萃取釜中,在35℃~60℃以及明显低于现有同类技术所使用的压力之下(9~25MPa)先进行静态浸泡20~50分钟,然后在同样的温度、压力条件下进行动态萃取,在35℃~60℃,4~8MPa条件下分离并接出萃取液,经过过滤、真空浓缩、真空干燥等工艺,可得到10%~60%不同规格的丹参酮II A,再经过重结晶等技术可得到纯度达90%以上丹参酮II A,该技术具有萃取压力低、耗时短、省气(CO2)、工艺稳定、可操作性强,以及生产成本低的显著特征,同时也保持了同类技术所具有的丹参酮II A含量高、提取率高(>90%)、低温萃取、夹带用量少等优点。

权利要求书

1: 1、一种超临界二氧化碳萃取精制丹参药材及同功效植物(如甘西鼠属)中丹参 酮IIA的方法,其特征在于萃取压力为9~25MPa,萃取温度为35~60℃, 分离压力为4~8MPa,分离温度为35~60℃。 2、根据权利要求1所述的萃取精制丹参酮IIA的方法,其特征在于夹带剂与丹 参药材粉末先混合均匀后再投入萃取釜中,夹带剂为75%~95%食用乙醇, 夹带剂与丹参药材用量比例(重量比)为0.5~
2: 5∶1。 3、根据权利要求1和2所述的萃取精制丹参酮IIA的方法,其特征在于在萃取 压力为9~25MPa,萃取温度为35~60℃的条件下先进行静态浸泡20~50 分钟,然后再进行动态萃取;在第I萃取釜进行动态萃取前,将第II萃取釜 升到预定的压力、温度下进行静态浸泡,双釜交替进行。

说明书


一种超临界二氧化碳萃取精制丹参药材中丹参酮IIA的方法

    丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎。丹参是常用的传统中药,其制剂在临床上应用非常广泛,丹参具有活血调经,祛瘀止痛,养心安神的功效。丹参酮是丹参中所含的总酮类,是丹参的主要药效成分,其中丹参酮IIA是中国药典中规定的必检成分之一,研究表明丹参酮IIA对多种心脑血管病症及皮肤病症有良好效果,并广泛应用于医药和化妆品领域。

    现有的从丹参药材中萃取丹参酮IIA的方法主要为有机溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。

    有机溶剂萃取法一般采用乙醇为萃取剂,进行热回流萃取,经浓缩得到丹参酮浸膏,该法要使用大量溶剂,且工艺流程长,经过长时间较高温度的萃取过程,丹参酮IIA大量分解,故浸膏中丹参酮IIA含量很低,提取率也很低。

    超临界二氧化碳萃取技术是一种绿色环保型新技术,超临界二氧化碳是指压力和温度在临界点(7.38MPa,31.3℃)之上的一种特殊的二氧化碳流体,其具有接近气体粘度(扩散性较强)和液体密度(溶解性较强)的特殊性质,对脂溶性成分具有较好的溶解性,并且溶解度可随压力、温度的变化而变化。由于萃取温度低,且在惰性的二氧化碳中进行萃取,避免了高温分解和氧化,因此超临界二氧化碳萃取技术非常适合于萃取丹参酮IIA之类的热敏性天然产物。

    由于超临界二氧化碳萃取丹参酮具有较好的优越性,近几年来有较多的研究人员在研究超临界二氧化碳萃取丹参酮的方法,发表了多篇研究论文,申请了相关发明专利并且有部分成果已应用到生产中。目前见到的论文或专利,有如下一个或多个主要特征:萃取压力过高,使用较多溶剂,萃取时间较长。一般认为超临界二氧化碳萃取丹参酮IIA地最佳压力在35~40MPa,低于35MPa时提取率下降,低于25MPa时提取率很低,甚至很难提取;有的提取方法使用的有机溶剂量是原料的数倍,提取时间长达数小时。

    本发明提出一种在保持超临界二氧化碳萃取技术特点:低温萃取、提取率高、产物中丹参酮IIA含量高的前提下,能够对丹参进行低压萃取,萃取时间短、较少使用夹带剂,且无需夹带剂泵及相应设备的萃取技术,使超临界二氧化碳萃取丹参酮的设备投资减少,运行成本下降。

    同现有技术相比,本发明具有以下显著特征:在明显低的压力条件下将丹参中丹参酮IIA萃取,并保持了90%以上的提取率;适当调整生产工艺条件可得到丹参酮IIA含量为10~60%不同规格的产物,结合重结晶和柱层析技术可将丹参酮IIA含量提高到90%以上;单釜萃取平均耗时1小时以下,夹带剂用量少,耗气(CO2)少。

    说明书附图是超临界二氧化碳萃取丹参药材中丹参酮IIA的工艺流程图。

    本发明实施步骤为:

    将丹参粉碎后,与适量的夹带剂均匀混合,投入萃取釜I6中,二氧化碳从气瓶1放出,经冷柜2进入储罐3,通过热水循环加热萃取釜I6、分离釜I8至预定温度后,启动计量泵4将储罐3中二氧化碳经加热器5打入萃取釜I6中,至预定压力后,停泵,在预定的压力、温度下静态浸泡一段时间后启动计量泵4,将丹参酮溶液萃出,在分离釜I8中分离,二氧化碳经分离釜II10、冷柜2至储罐3,循环使用,溶液从分离釜I8底部阀9接出,经过过滤、真空浓缩、真空干燥,得到丹参酮浸膏,乙醇可回收使用。在萃取釜I6进行动态萃取前,将萃取釜II7升到预定的压力、温度下进行静态浸泡,双釜交替进行。

    本发明使用的萃取压力为9~25MPa,萃取温度为35~60℃,分离压力为4~8MPa,分离温度为35~60℃,使用75~95%食用乙醇为夹带剂,用量为原料的0.5~1.5倍,单釜静态浸饱时间为20~50分钟,单釜萃取平均耗时为40~60分钟;不同工艺条件可得到不同丹参酮IIA含量的丹参酮浸膏。

    本发明同样适用于与丹参同功效的药材如甘西鼠尾。

    实施例1

    将8kg丹参粉末与75%食用乙醇8kg混合均匀后投入萃取釜I6中,保持萃取压力18MPa,萃取温度55℃,静态浸泡50分钟,再进行动态萃取20分钟,从分离釜I8底部阀9接出溶液,经过过滤、真空浓缩、真空干燥得含10%丹参酮IIA的丹参酮浸膏,提取率大于93%;在萃取釜I6进行动态萃取前,将已投料的萃取釜II7升到预定的压力、温度下进行静态萃取,双釜交替进行。

    实施例2

    将8kg丹参粉末与95%食用乙醇4kg混合均匀后投入萃取釜I6中,保持萃取压力12MPa,萃取温度55℃,静态浸泡35分钟,再进行动态萃取20分钟,从分离釜I8底部阀9接出溶液,经过过滤、真空干燥得含60%丹参酮IIA的丹参酮浸膏,提取率大于90%;在萃取釜I6进行动态萃取前,将已投料的萃取釜II7升到预定的压力、温度下进行静态萃取,双釜交替进行。

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本发明涉及一种用超临界二氧化碳萃取技术萃取、精制中药丹参中丹参酮II A的方法,其工艺为:将丹参药材粉碎后,与适量的夹带剂搅拌均匀,投入萃取釜中,在3560以及明显低于现有同类技术所使用的压力之下(925MPa)先进行静态浸泡2050分钟,然后在同样的温度、压力条件下进行动态萃取,在3560,48MPa条件下分离并接出萃取液,经过过滤、真空浓缩、真空干燥等工艺,可得到1060不同规格的丹参酮II 。

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