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1、10申请公布号CN104147071A43申请公布日20141119CN104147071A21申请号201410133492122申请日20140403A61K36/285200601A61K9/50200601A61K47/42200601A61P29/00200601A61P19/02200601A61P11/14200601A61P1/00200601A61P13/12200601A61P15/08200601A61P15/10200601A61P15/0020060171申请人北京欧凯米特科技有限公司地址100086北京市昌平区科技园区中兴路10号72发明人吕雷张冬柏74专利代理机构。
2、北京同辉知识产权代理事务所普通合伙11357代理人刘洪勋54发明名称一种雪莲中提取有效成分的方法57摘要本发明公开了一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，依次按如下步骤进行1取干燥完全的雪莲，先手工除杂，切碎成长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊；2将雪莲糊升温至5060，在保温条件下加入纤维素酶进行水解，得到雪莲酶解液；保温时间为13小时；3将雪莲酶解液升温至8090，保温46MIN，用以灭活所添加的纤维素酶；4灭活后的雪莲酶解液通过400目筛网进行过滤，取滤液备用；5将滤液加热至60以上，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳。
3、定的雪莲溶液。6均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104147071ACN104147071A1/1页21一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，依次按如下步骤进行1取干燥完全的雪莲，先手工除杂，切碎成长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊；2将雪莲糊升温至5060，在保温条件下加入纤维素酶进行水解，得到雪莲酶解液；保温时间为13小时；3将雪莲酶解液升温至8090，保温46MIN，用以灭活所添加的纤维素酶；4灭活后的雪。
4、莲酶解液通过400目筛网进行过滤，取滤液备用；5将滤液加热至60以上，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的雪莲溶液。6均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。2根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述雪莲为大苞雪莲，水母雪莲或苞叶雪莲中的一种。3根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤1中的雪莲与软水的质量比为115。4根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述纤维素酶为帝斯曼DSM公司的型号为VALIDASETRL和RAPIDASETF的纤维素酶的混合物，两种纤维。
5、素酶的质量比为11，所述纤维素酶的混合物的质量为所述雪莲糊质量的005。5根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤2中的雪莲酶解液的PH值需调至56。6根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述雪莲酶解液经400目过滤后的残渣经烘干后，重量不超过所用雪莲总重量的20。7根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤5中的麦芽糊精与所述步骤1中雪莲碎片的重量比为115。8根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤5中的浓缩乳清蛋白在步骤6所述雪莲粉末中所占比例为0110。9根据权利要求1所述。
6、的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤5中均质的均质压力为1030MPA。10根据权利要求1所述的一种雪莲中提取有效成分的方法，其特征在于，所述步骤6中的喷雾干燥过程，将喷雾干燥设备的进风温度控制在100150，出风温度控制在6090，喷雾干燥后得到雪莲粉末的水分含量50。权利要求书CN104147071A1/5页3一种雪莲中提取有效成分的方法技术领域0001本发明涉及植物有效成分的提取领域，特别是一种雪莲中提取有效成分的方法。背景技术0002雪莲花，藏语称恰果苏巴新疆西藏地区人民称之为卡尔莱丽，为菊科多年生草本植物。种类有绵头雪莲花、大苞雪莲花、水母雪莲花等的带花全株。0003。
7、雪莲主要分布在我国新疆的天山，西藏昌都地区和四川西北部海拔45004800米的高山上。在青海、云南、甘肃等省区也有其他几种“雪莲“分布，但植株稍小。像树叶雪莲花极小，高仅几厘米，花序上还有白色绒毛或黑褐色绒毛。以雪莲命名的虽有多种，但新疆天山产的大雪莲现已为数不多，故已被国家列为三级保护植物。0004雪莲全草含具药理活性的多糖，平均分子量16000，系由葡萄糖GLUCOSE，阿拉伯糖ARABINOSE，鼠李糖RHAMNOSE和半乳糖GALACTOSE按摩尔比1211339所组成。还含黄酮类成分，倍半萜内酯生物碱，另含挥发油。0005雪莲全草具有抗癌性，对心血管系统有益，雪莲总碱对组胺、毛果芸香。
8、碱和乙酰胆碱引起的离体家兔平滑肌痉挛，有显着的解痉作用；雪莲总碱能部分地对抗组胺引起的离体气管环的收缩作用。同时，也有较为显著的抗炎症作用，抗自由基和抗疲劳作用，可显著提高动物体对低血氧浓度的耐受力。0006目前来说，雪莲的功能性和药用性能主要应用在于以下方面风湿性关节炎、肩周炎、肺寒咳嗽、寒胃；肾虚腰痛、早泄、遗精、阳痿等症；痛经活血、妇女小腹疼痛、月经不调、产后血晕身痛等症。0007可以说，雪莲全身都是宝，因此近年来对雪莲中有效成分的开发利用一直是本领域研究的热点。0008目前对于雪莲中有效成分的提取方法主要是采用有机溶剂萃取，如CN102240254A公开的雪莲提取物，可采用甲醇、乙醇、。
9、异丙醇、1丁醇、乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、1，3丁二醇、丙酮、乙酸乙酯多种有机溶剂对雪莲进行萃取，这种方法的缺点在于有机溶剂会作为有害物质残留，污染提取物及环境。CN101041653公开了一种提取与富集雪莲总黄酮的方法，该方法是采用超临界二氧化碳萃取法对雪莲进行萃取，这种方法虽然在一定程度上缓解了传统有机溶剂造成有害物质残留的问题，但由于在萃取过程中需要将二氧化碳维持在临界状态，对工艺设备的性能、生产流程的控制精度要求都比较高，且相关上下游设备的管线布置错综复杂，生产成本很高。0009更重要的是，传统的有机溶剂萃取法通常只能对雪莲中一种或几种有效成分进行提取，提取效率较低，无法使雪。
10、莲的功效得到全面、有效地发挥和保留。发明内容0010针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种雪莲中提取有效成分的方法，由该方法全面地、最大限度地保留了雪莲当中的有效成分，提取率高、生产流程简便高说明书CN104147071A2/5页4效、节约成本、环保无污染。0011本发明提供的一种雪莲中提取有效成分的方法，依次按如下步骤进行00121取干燥完全的雪莲，先手工除杂，切碎成长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊；00132将雪莲糊升温至5060，在保温条件下加入纤维素酶进行水解，得到雪莲酶解液；保温时间为13小时；00143将雪莲酶解液升温至8090，保温46M。
11、IN，用以灭活所添加的纤维素酶；00154雪莲酶解液通过400目筛网进行过滤，取滤液备用；00165将滤液加热至60以上，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的雪莲溶液。00176均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。0018所述雪莲为大苞雪莲，水母雪莲或苞叶雪莲中的一种。0019优选地，所述步骤1中的雪莲与软水的质量比为115，更优选地为11。0020优选地，所述纤维素酶为帝斯曼DSM公司的型号为VALIDASETRL和RAPIDASETF的纤维素酶的混合物，两种纤维素酶的质量比为11，所述纤维素酶的混合物为所述雪莲糊质量的005。0021所。
12、述步骤2中的雪莲酶解液的PH值需调至56，更优选地PH值为55。0022所述雪莲酶解液经400目过滤后的残渣经烘干后，重量不超过所用雪莲总重量的1。0023优选地，所述步骤5中的麦芽糊精与所述步骤1中雪莲碎片的重量比为115，更优选地为15。0024优选地，所述步骤5中的浓缩乳清蛋白在步骤6所述雪莲粉末中所占比例为0110，更优选地为2。0025优选地，所述步骤5中均质的均质压力为1030MPA，更优选地为1520MPA。0026优选地，所述步骤6中的喷雾干燥过程，将喷雾干燥设备的进风温度控制在100150，出风温度控制在6090，喷雾干燥后得到雪莲粉末的水分含量50。更优选地，进风温度为12。
13、0125，出风温度为6070。0027本发明提供的雪莲有效成分的提取方法，具有如下有益效果00281、可将雪莲中的80以上的有效成分予以保留，过滤去除的成分所占比不超过雪莲总质量的20，和已有报道的技术中最高70左右的提取率相比，至少提高了10。相比于普通的做菜，泡酒，炖肉等2040的利用率，本发明更是大幅度提高了雪莲的利用率。00292、本发明提供的提取方法中不采用有机溶剂萃取，终产物中不会含有溶剂残留，对人体更安全，也不需要用到复杂的渗透反渗透等设备和技术，可以大大提高生产效率，降低生产设备投入和成本。00303、所用到的纤维素酶等，由于采用了灭活的措施，对人体绝对安全。00314、由于加。
14、入了麦芽糊精和乳清蛋白作为微胶囊包埋的壁材，对雪莲中的有效成分可以起到特殊的保护作用，能避免其长时间跟空气接触所导致的氧化失效等问题，显著延长提取物的保存期限。说明书CN104147071A3/5页5具体实施方式0032为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。0033实施例10034取干燥好完全的雪莲花一枚，先手工除杂，用粉碎机切碎至长、宽约2MM的碎片，然后加入与雪莲质量相等的软水即雪莲质量软水质量11，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊。上述预处理后的雪莲糊，升温至5060后保温，然后在保温情况下加入帝斯曼DSM型号为VALIDASET。
15、RL纤维素和半纤维素酶的混合物以及RAPIDASETF半纤维素酶和果胶酶的混合物的纤维素酶，两种酶的质量比例为11，总的使用量为雪莲质量的005。同时调整溶液PH值为55。保温水解时间为2小时。将酶解后的雪莲溶液升温至8090，保温5MIN，用以灭活所添加的纤维素酶。灭酶后的溶液，通过400目筛网过滤，取滤液备用。将滤液加热至6065，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的溶液。麦芽糊精的添加质量与雪莲碎片质量之比为15，浓缩乳清蛋白添加量为最终粉末产品质量的2。雪莲溶液的均质条件为均质压力为20MPA，一遍均质。均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪。
16、莲粉末。喷雾干燥设备进风温度设为125，出风温度为65。0035本实施例所得粉末疏松，流动性好，经测试在匀速搅拌条件下，5G粉10S内即可溶于100ML水中，具有良好的水溶解性。此外还保留了雪莲特有的风味。以100G干燥雪莲为例，最后所得雪莲粉末为104G，剔除所添加的麦芽糊精和乳清蛋白，雪莲的有效成分提取率约为82。产品水分含量5。0036实施例20037取干燥好完全的雪莲花一枚，先手工除杂，用粉碎机切碎至长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，雪莲质量软水质量11，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊。上述预处理后的雪莲糊，升温至5060后保温，然后在保温情况下加入帝斯曼DSM型号为VALIDASE。
17、TRL纤维素和半纤维素酶的混合物以及RAPIDASETF半纤维素酶和果胶酶的混合物的纤维素酶，两种酶的质量比例为11，总的使用量为雪莲质量的005。同时调整溶液PH值为55。保温水解时间为2小时。将酶解后的雪莲溶液升温至8090，保温5MIN，用以灭活所添加的纤维素酶。灭酶后的溶液，通过400目筛网过滤，取滤液备用。将滤液加热至6065，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的溶液。麦芽糊精的添加质量与雪莲碎片质量之比为14，浓缩乳清蛋白添加量为最终粉末产品质量的15。雪莲溶液的均质条件为均质压力为15MPA，一遍均质。均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态。
18、的雪莲粉末。喷雾干燥设备进风温度设为125，出风温度为65。0038本实施例所得粉末疏松，流动性好，经测试在匀速搅拌条件下，5G粉10S内即可溶于100ML水中，具有良好的水溶解性。此外还保留了雪莲特有的风味。以100G干燥雪莲为例，最后所得雪莲粉末为110G，剔除所添加的麦芽糊精和乳清蛋白，雪莲的有效成分提取率约为835。产品水分含量5。0039实施例3说明书CN104147071A4/5页60040取干燥好完全的雪莲花一枚，先手工除杂，用粉碎机切碎至长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，雪莲质量软水质量13，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊。上述预处理后的雪莲糊，升温至5060后保温，然后在保。
19、温情况下加入帝斯曼DSM型号为VALIDASETRL纤维素和半纤维素酶的混合物以及RAPIDASETF半纤维素酶和果胶酶的混合物的纤维素酶，两种酶的质量比例为11，总的使用量为雪莲质量的005。同时调整溶液PH值为5。保温水解时间为2小时。将酶解后的雪莲溶液升温至8090，保温5MIN，用以灭活所添加的纤维素酶。灭酶后的溶液，通过400目筛网过滤，取滤液备用。将滤液加热至6065，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的溶液。麦芽糊精的添加质量与雪莲碎片质量之比为13，浓缩乳清蛋白添加量为最终粉末产品质量的6。雪莲溶液的均质条件为均质压力为15MPA，一遍均质。。
20、均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。喷雾干燥设备进风温度设为100，出风温度为70。0041本实施例所得粉末疏松，流动性好，经测试在匀速搅拌条件下，5G粉10S内即可溶于100ML水中，具有良好的水溶解性。此外还保留了雪莲特有的风味。以100G干燥雪莲为例，最后所得雪莲粉末为1215G，剔除所添加的麦芽糊精和乳清蛋白，雪莲的有效成分提取率约为812。产品水分含量5。0042实施例40043取干燥好完全的雪莲花一枚，先手工除杂，用粉碎机切碎至长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，雪莲质量软水质量15，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊。上述预处理后的雪莲糊，升温至5060后保温，然后。
21、在保温情况下加入帝斯曼DSM型号为VALIDASETRL纤维素和半纤维素酶的混合物以及RAPIDASETF半纤维素酶和果胶酶的混合物的纤维素酶，两种酶的质量比例为11，总的使用量为雪莲质量的005。同时调整溶液PH值为6。保温水解时间为2小时。将酶解后的雪莲溶液升温至8090，保温5MIN，用以灭活所添加的纤维素酶。灭酶后的溶液，通过400目筛网过滤，取滤液备用。将滤液加热至6065，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的溶液。麦芽糊精的添加质量与雪莲碎片质量之比为12，浓缩乳清蛋白添加量为最终粉末产品质量的1。雪莲溶液的均质条件为均质压力为10MPA，一遍均。
22、质。均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。喷雾干燥设备进风温度设为150，出风温度为80。0044本实施例所得粉末疏松，流动性好，经测试在匀速搅拌条件下，5G粉10S内即可溶于100ML水中，具有良好的水溶解性。此外还保留了雪莲特有的风味。以100G干燥雪莲为例，最后所得雪莲粉末为135G，剔除所添加的麦芽糊精和乳清蛋白，雪莲的有效成分提取率约为835。产品水分含量5。0045实施例50046取干燥好完全的雪莲花一枚，先手工除杂，用粉碎机切碎至长、宽约2MM的碎片，然后加入软水，雪莲质量软水质量12，在搅拌机中打碎至糊状得到雪莲糊。上述预处理后的雪莲糊，升温至5060后保温，然。
23、后在保温情况下加入帝斯曼DSM型号为VALIDASETRL纤维素和半纤维素酶的混合物以及RAPIDASETF半纤维素酶和果胶酶的混合物的纤维素酶，两种酶的质量比例为11，总的使用量为雪莲质量的005。同时调说明书CN104147071A5/5页7整溶液PH值为55。保温水解时间为2小时。将酶解后的雪莲溶液升温至8090，保温5MIN，用以灭活所添加的纤维素酶。灭酶后的溶液，通过400目筛网过滤，取滤液备用。将滤液加热至6065，然后添加食品级麦芽糊精和浓缩乳清蛋白，搅拌溶解并经过均质后形成均一稳定的溶液。麦芽糊精的添加质量与雪莲碎片质量之比为11，浓缩乳清蛋白添加量为最终粉末产品质量的8。雪莲。
24、溶液的均质条件为均质压力为30MPA，一遍均质。均一稳定的雪莲溶液经喷雾干燥，形成微胶囊态的雪莲粉末。喷雾干燥设备进风温度设为120，出风温度为90。0047本实施例所得粉末疏松，流动性好，经测试在匀速搅拌条件下，5G粉10S内即可溶于100ML水中，具有良好的水溶解性。此外还保留了雪莲特有的风味。以100G干燥雪莲为例，最后所得雪莲粉末为198G，剔除所添加的麦芽糊精和乳清蛋白，雪莲的有效成分提取率约为822。产品水分含量5。0048以上对本发明所提供的一种雪莲中提取有效成分的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰。这些改进和修饰也应当落入本发明权利要求的保护范围内。说明书CN104147071A。