差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200310106455.3

申请日:

2003.11.26

公开号:

CN1544718A

公开日:

2004.11.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利实施许可合同的备案合同备案号: 2009320000116让与人: 江阴中绿化纤工艺技术有限公司受让人: 江阴友利氨纶科技有限公司发明名称: 氨纶连续聚合干法纺丝方法申请日: 2003.11.26授权公告日: 2006.12.6许可种类: 独占许可备案日期: 2009.2.18合同履行期限: 2009.2.11至2014.2.10合同变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

D01D5/04; D01F6/70

主分类号:

D01D5/04; D01F6/70

申请人:

江阴中绿化纤工艺技术有限公司;

发明人:

顾晋南; 陈大俊

地址:

214444江苏省江阴市利港镇西利路

优先权:

专利代理机构:

江阴市同盛专利事务所

代理人:

唐纫兰

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内容摘要

本发明涉及一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,包括预聚合、聚合和纺丝工序,其特点是1)、预聚合在管式静态混合器内连续进行按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不间断地加入管式静态混合器内,在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和冷却,得预聚合物;2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不间断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,得聚合原液。本发明的聚合原液分子量均匀稳定,可纺性好。

权利要求书

1: 1、一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,包括预聚合、聚合和纺丝 工序,其特征在于: 1)、预聚合在管式静态混合器内连续进行 按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不间断地加入管式 静态混合器内,在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应 和冷却,得预聚合物; 2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行 按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不间断地加入螺杆挤压动 态混合器内进行胺反应,得聚合原液。 2、根据权利要求1所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,其 特征在于在管式静态混合器的混合区的温度控制在40~50℃,时间控制在 1~
2: 5小时,反应区的温度控制在70~90℃,时间控制在1~1.5小时,冷却 区的温度控制在35~40℃,时间控制在1~1.5小时。 3、根据权利要求1所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,其 特征在于在螺杆挤压动态混合器内胺反应的温度<10℃,时间控制在25~40 秒,聚合原液的固含量控制在30~35%。 4、根据权利要求1或2所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法, 其特征在于加入螺杆挤压动态混合器内的溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙 酰胺。 5、根据权利要求1或2所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法, 其特征在于混合胺溶液为乙二胺和丙二胺的混合液。

说明书


差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法

    技术领域:

    本发明涉及一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法。属纺织技术领域。

    背景技术:

    氨纶是一种高弹性的纺织特种纤维,现已广泛应用于针织和机织的弹性织物中。目前在氨纶行业生产中原料的聚合方法如图1所示,它是采用预聚合和聚合二步法间隙式聚合生产方式进行。即预聚合反应采用在反应釜内一批批制作,聚合反应则需用二台不同搅拌形式的反应釜进行。由于聚合反应是间隙操作,容易存在批差和锅差,造成分子量不稳定,波动范围大,使聚合物质量不稳定,可纺性差。且作用时间还长,一般需3~4小时。

    发明目的:

    本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种聚合原液分子量均匀稳定、可纺性好的差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法。

    本发明的目的是这样实现的:一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,包括预聚合、聚合和纺丝工序,其特点是:

    1、预聚合在管式静态混合器内连续进行

    按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不断地加入管式静态混合器内,在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和却,得预聚合物;

    2、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行

    按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,得聚合原液。

    其中管式静态混合器混合区的温度控制在40~50℃,给原料提供所需的反应温度,时间控制在1~1.5小时,以保证有足够的混合作用时间。反应区的温度控制在70~90℃,时间控制在1~1.5小时,冷却区的温度控制在35~40℃,防止反应过量,时间控制在1~1.5小时。

    其中螺杆挤压动态混合器胺反应的温度控制在<10℃,时间控制在20~40秒,聚合物的固含量控制在30~35%。以保证聚合物的分子量均匀,聚合粘度控制在4000Pa.S左右。

    与现有间隙式聚合相比,由于本发明的预聚合和聚合均采用连续不间断的进料方式,使物料混合均匀、反应均匀,从而使得到地预聚合物和聚合原液的分子量也均匀稳定,使聚合原液的可纺性大大地提高,从而可大大提高纺丝速度(较间隙式提高一倍左右)。解决了以前间隙聚合、间隙操作有锅差、批差的不足。

    附图说明:

    图1为原间隙式聚合的工艺流程图。

    图2为本发明的工艺流程图。

    具体实施方式:

    参见图2,本发明为一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,由预聚合、聚合和纺丝工序组成。预聚合在管式静态混合器内连续进行,聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行。

    实施例1:

    首先,将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以325.2kg/h、75.2kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区,在45℃条件下进行混合,大约在1.5小时后,使温度达到90℃左右,此时预聚合的反应物变成粘稠的液体,然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应,在反应温度下保持1.5小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区,冷却到大约40℃,时间同样也是1.5小时左右,经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中,预聚合物在贮槽中大约停留12个小时。

    其次,按配比将预聚合物、二甲基乙酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以786kg/h、1336.4kg/h、357.6kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,反应的温度控制在<10℃,时间约30秒,得聚合原液。原液固含量为32.56%,聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化,停留约30分钟,温度保持在40℃左右,整个聚合过程全部完成。将聚合原液输入到聚合物的贮槽中,贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液,慢速搅拌,贮槽内温度保持在40℃左右。

    再后,将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。

    实施例2:

    首先,将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以331.7kg/h、76.70kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区,在45℃条件下进行混合,大约在1.1小时后,使温度达到70℃左右,此时预聚合的反应物变成粘稠的液体,然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应,在反应温度下保持1.1小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区,冷却到大约38℃,时间同样也是1.1小时左右,经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中,预聚合在贮槽中大约停留12个小时。

    其次,按配比将预聚合物、二甲基乙酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以801.72kg/hr、1363.13kg/hr、364.75kg/hr的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,反应的温度<10℃,时间约25秒,得聚合原液。原液固含量为32.60%,聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化,停留约30分钟,温度保持在40℃左右,整个聚合过程全部完成,将聚合原液输入到聚合物的贮槽中,贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液,慢速搅拌,贮槽内温度保持在40℃左右。

    再后,将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。

    实施例3:

    首先,将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以328.25kg/h、75.95kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区,在42℃条件下进行混合,大约在1小时后,使温度达到75℃左右,此时预聚合的反应物变成粘稠的液体,然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应,在反应温度下保持1小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区,冷却到大约35℃,时间同样也是1小时左右,经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中,预聚合在贮槽中大约停留12个小时。

    其次,按配比将预聚合物、二甲基甲酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以793.86kg/h、1349.76kg/h、361.18kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,反应的温度<10℃,时间约30秒,得聚合原液。原液固含量为32.68%,聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化,停留约30分钟,温度保持在40℃左右,整个聚合过程全部完成,将聚合原液输入到聚合物的贮槽中,贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液,慢速搅拌,贮槽内温度保持在40℃左右。

    再后,将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。

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本发明涉及一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法,包括预聚合、聚合和纺丝工序,其特点是1)、预聚合在管式静态混合器内连续进行按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不间断地加入管式静态混合器内,在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和冷却,得预聚合物;2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不间断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应,得聚合原液。本。

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