改进的升华纯化方法 【技术领域】
本发明涉及一种改进的升华纯化方法,特别涉及粉末状的待纯化物使用升华纯化时的制作流程方法的改进。
背景技术
升华纯化主要是借助热能,促使混合物转变成两相的操作,包括气态与液态分离,及气态与固态分离等技术的整合运用,针对沸点相近或具有共同沸点所组成的混合物系统,也可以通过共同沸点蒸馏升华或萃取蒸馏升华等技术的引入,达到精制纯化的目的。
目前升华纯化方式都以粉末状的待纯化物装填至升华器,在真空环境下加热升华待纯化物达到升华纯化的目的,但是待纯化物却因为呈粉末状,其组织较松散,且各个待纯化物之间有空隙,因为此空隙造成导热效果不佳,尤其在升华纯化时地真空状态下,导热效果不佳的情况更加明显。
因为待纯化物呈粉末状所以其组织较松散,因而其单位体积内的质量有限,造成一次待纯化物升华纯化的收集量少,如果要达到预定所需的纯化物量,就必需升华纯化多次,而升华纯化时如果遇到需替换待纯化物就必须开纯化室的门,而要开一次纯化室的门就必须做一次降温与抽气的动作,而换完待纯化物后又必须有一次抽气与加温,该动作流程不但浪费时间,也增加了纯化不好的机率。
而且一般升华纯化方式使升华后的纯化物流向任意方向,使每个收集部上的纯化物沉积量分散,造成收集上的时间浪费。
【发明内容】
本发明的主要目的,在于解决上述缺陷,为避免该缺陷的存在,本发明利用通过一预定压力、预定温度与所需的时间,先将粉末状的待纯化物压制成致密状,完成压制后的待纯化物在升华纯化时,由于压制后的待纯化物较粉末状更为致密,单位体积可容纳更多质量的待纯化物,所以可增加单次升华纯化制作流程所收集的纯化物质量,对作业时间上的节省与减少纯化不好的机率都很有帮助。
而且由于压制后的待纯化物均匀致密,各个待纯化物之间没有空隙,由于该空隙造成导热效果不佳的情况也不存在,使用压制后致密状的待纯化物可使各个待纯化物之间的热传导效率提高,因为热传导效率的提高使得传热速度更快,节省了用于加热的能源,加以使用流动的惰性气体辅以纯化物在一固定方向沉积,并且以惰性气体替换原有空气,可使升华纯化时的压力为0.1torr,不需在高真空状态下做升华纯化,对于纯化制做流程的时间节省,与升华纯化时的压力控制将更为容易。
【附图说明】
图1是本发明的改进的升华纯化方法的制造流程示意图。
图2是本发明的改进的升华纯化方法的纯化示意图。
【具体实施方式】
有关本发明的详细说明及技术内容,现就结合附图说明如下:
请参阅图1所示,是本发明改进的升华纯化方法的制造流程示意图,如图所示:是通过一预定压力、温度与时间,先将粉末状的待纯化物10压制成致密状,完成压制后的待纯化物10在升华纯化时,由于压制后的待纯化物10较粉末状更为均匀致密,所以单位体积可容纳更多质量的待纯化物10,即升华部21的承载器211一次升华所载有的待纯化物10质量大大增加,且由于压制后的待纯化物10均匀致密,不像原始粉末状的待纯化物10,各个待纯化物10之间已没有空隙,可使热传导效率提高,加热功率更稳定,而且在收集升华的纯化物11时,利用流动的惰性气体作为承载气体,使纯化物11收集更集中,该升华纯化方法改进后的升华纯化步骤包括有:
a)取原为粉末状的待纯化物10,通过预定压力、温度与时间将粉末状的待纯化物10压制成致密状,其中,该预定压力为5000(磅/平方英寸)至50000(磅/平方英寸)、温度为摄氏20度至120度、时间为20分钟至60分钟,按照所需的待纯化物10的晶格形式与致密程度及不影响待纯化物10的性质进行调整,该致密状样态可为颗粒状或锭状;
b)请参阅图2所示,是本发明升华纯化方法改进的纯化示意图,如图所示:将经过步骤a制作流程压制后的待纯化物10装填在纯化装置20一端的升华部21,该升华部21设有一承载器211装置待升华的待纯化物10,且该纯化装置20连接在升华部21设置有的二个以上的收集部22;
c)利用一设置在纯化装置20另一端的连接在真空系统30的一排气孔23,该真空系统30由排气孔23抽气降压,使纯化装置20内形成0.1torr(一大气压为760torr)的状态;
d)利用一惰性气体装置40连接在纯化装置20设置在升华部21端的进气孔24,使惰性气体按照预定速率排入纯化装置20内,且真空系统30按照预定速率由排气孔23抽气,该真空系统30抽气时惰性气体停止排入,而惰性气体排入时真空系统30停止抽气,如此数次使惰性气体置换原纯化装置20的未抽完的空气,且此时惰性气体纯化装置20内形成0.1torr(一大气压为760torr)的状态;
e)利用一设在纯化装置20外部相对于升华部21的位置的一加热器50加热促使待纯化物10升华,该升华部21受加热器50加热的温度在摄氏200度至500度之间,加热温度按照待纯化物10的性质进行控制,而在加热器50加热促使待纯化物10升华的同时,该惰性气体由进气孔24按照预定的速率进入纯化装置20,同时惰性气体由排气孔23排出,使惰性气体在纯化装置20内维持一预定速率流动,使升华的纯化物11随惰性气体向收集部22流动,此时升华的纯化物11在收集部22内部会因为温度较升华部21低,而使纯化物11沉积于收集部22的内壁;
f)纯化制作流程结束后,由纯化装置20内取出收集部22,此时收集部22的内壁在纯化制作流程中沉积有纯化物11,收集此纯化物11。
另外,上述步骤中的待纯化物10为一有机或无机材料所制成,而该惰性气体为氮气、氩气或氦气。
上述仅为本发明的较佳实施例而已,并非用来限定本发明实施的范围。即凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆为本发明专利范围所涵盖。