一种复合活性棕染料 【技术领域】
本发明涉及染料领域， 特别是一种复合活性棕染料。背景技术 随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展， 在运用活性染料对纤维 素纤维进行染色时， 对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求， 需要具有优异性能的 新型活性染料。现有的一种类似活性棕 K-B3R 结构的染料， 其溶解度只有 80g/l， 染色过程 中产生大量污水。对纤维素纤维材料着色后， 它的提升力不够， 匀染性不好， 不能染深色。
发明内容
本发明提供了一种复合活性棕染料， 该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、 溶解度高、 固色率高、 染色同步性好、 匀染性好、 色调重现性好， 尤其具有染深色突出的优 点。 本发明是按如下的技术方案实现的。 本发明是一种复合活性棕染料， 其特征是 ： 按 重量份数计， 它由 10-40 份式 (1) 所示染料、 10-20 份式 (2) 所示染料和 40-80 份式 (3) 所 示染料复配而成 ：
在所述的式 (1)、 式 (2)、 式 (3) 中， R1、 R2 为 -H、 -SO3M ； M 是碱金属原子， 如： 钠原子、 钾原子。优选的是 M 为钠原子。 式 (1) 的染料是下列化合物 ：
式 (2) 的染料是选自下列式 (2-1)、 (2-2)、 (2-3) 或 (2-4) 的化合物 ：
式 (3) 的染料是选自下列式 (3-1) 或 (3-2) 的化合物 ：
优选的重量份数是 ： 所述的式 (1) 染料的重量份数为 15-30 份， 式 (2) 染料的重量 份数为 15-20 份， 式 (3) 染料的重量份数为 50-70 份。所述的复合活性棕染料用于印染纤维素纤维材料。
本发明所述的复合活性棕染料可用众所周知的方法来制备。例如将式 (1)、 式 (2)、 式 (3) 染料按重量份数配好， 经充分地机械混合而得到。单个符合式 (1)、 式 (2)、 式 (3) 染料的制备方法， 可参阅中国专利 CN1745147、 美国专利 US5131917 和世界专利组织 WO2006024639。
本发明所述的复合活性棕染料对纤维素纤维材料进行染色时， 一般需加入一些常 用的助剂， 如促染剂 (Na2SO4 或 NaCl)、 固色剂 (NaOH、 Na2CO3、 NaHCO3)， 为了加强手感， 还可以 加入柔软剂， 有时为了特殊的用途， 还可以加入一些功能助剂， 如阻燃剂、 静电剂。 适用的染 色方法有 ： 浸染、 卷染、 轧染、 冷轧堆， 优选浸染和轧染。适用的纤维材料主要是纤维素纤维 材料， 如棉花、 黄麻、 亚麻、 苎麻、 以及再生纤维素， 其中纤维素纤维材料存在的形式可以是 ： 纤维、 纱、 机织物或针织物。
本发明所述的复合活性棕染料三个组分溶解度接近， 用于对纤维素纤维材料染色 时都属中温型， 上染曲线接近， 它们对纤维的亲和力、 上染率、 固色率， 对电解质盐类， 对固 色剂碱类， 对浴比和染色温度的敏感度都比较接近， 复合物之间有着出色的染色同步性和 匀染性， 并有较高的固色率和突出的染深性， 有效地克服了活性棕 K-B3R 存在的缺陷， 使纤 维素纤维材料的染色品质得到重要的保障。
综上所述， 本发明具有性能稳定、 溶解度高、 固色率高、 染色同步性好、 匀染性好、 色调重现性好， 尤其染深色突出的优点。具体实施方式
各复合物的合成可用众所周知的方法， 下面结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围不限于此。
实施例 1 ：
将 20g 符合式 (1) 染料、 15g 符合式 (2) 染料 (2-1) 和 65g 符合式 (3-1) 染料经充 分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深 浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 2 ：
将含有 20g 式 (1) 染料的水溶液、 含有 15g 式 (2) 染料 (2-1) 的水溶液和含有 65g 式 (3) 染料 (3-1) 的水溶液混合后搅拌均匀干燥， 得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能 将纤维素纤维材料印染成得色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 3 ：
将 15g 符合式 (1) 染料、 20g 符合式 (2) 染料 (2-2) 和 65g 符合式 (3) 染料 (3-2) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 4 ：将含有 15g 式 (1) 染料的水溶液、 含有 20g 式 (2) 染料 (2-2) 的水溶液和含有 65g 式 (3) 染料 (3-2) 的水溶液混合后搅拌均匀干燥， 得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能 将纤维素纤维材料印染成得色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 5 ：
将 20g 符合式 (1) 染料、 15g 符合式 (2) 染料 (2-1) 和 65g 符合式 (3) 染料 (3-2) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 6 ：
将 15g 符合式 (1) 染料、 20g 符合式 (2) 染料 (2-2) 和 65g 符合式 (3) 染料 (3-1) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
实施例 7-10 ：
按照实施例 1 的复配方式， 将下表中的符合式 (1)、 式 (2) 和式 (3) 的染料按所描 述的重量份数经充分地机械混匀后， 都可以得到本发明的复合活性棕染料， 此染料能将纤 维素纤维材料印染成得色深浓、 匀染性好、 重现性好、 染色牢度好的棕色。
以下实施例为本发明染料的应用 ：
实施例 11 染色 ：
将 4g 按实施例 1 制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解， 然后定容于 500ml 容量瓶中。吸取 10ml 染液与 50ml 水混合， 然后加入 4g 棉布， 1.8g 硫酸钠， 然后以 1℃ / 分钟的升温速度升到 60℃， 保持 30 分钟后加入 1g 碳酸钠， 再保持 60℃染色 30 分钟， 随后取出被染棉布， 用非离子型净洗剂沸腾皂煮 15 分钟， 再用水清洗并在 70℃左右烘干， 其结果与活性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 12 染色 ：
将 4g 按实施例 2 制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解， 然后定容于 500ml 容量瓶中。吸取 10ml 染液与 50ml 水混合， 然后加入 4g 棉布， 1.8g 硫酸钠， 然后以 1℃ / 分钟的升温速度升到 60℃， 保持 30 分钟后加入 1g 碳酸钠， 再保持 60℃染色 30 分钟， 随后取出被染棉布， 用非离子型净洗剂沸腾皂煮 15 分钟， 再用水清洗并在 70℃左右烘干， 其结果与活性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 13 染色 ：
将 4g 按实施例 3 制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解， 然后定容于 500ml 容量瓶中。吸取 10ml 染液与 50ml 水混合， 然后加入 4g 棉布， 1.8g 硫酸钠， 然后以 1℃ / 分钟的升温速度升到 60℃， 保持 30 分钟后加入 1g 碳酸钠， 再保持 60℃染色 30 分钟， 随后取出被染棉布， 用非离子型净洗剂沸腾皂煮 15 分钟， 再用水清洗并在 70℃左右烘干， 其结果与活性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 14 染色 ：
将 4g 按实施例 4 制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解， 然后定容于 500ml 容量瓶中。吸取 10ml 染液与 50ml 水混合， 然后加入 4g 棉布， 1.8g 硫酸钠， 然后以 1℃ / 分钟的升温速度升到 60℃， 保持 30 分钟后加入 1g 碳酸钠， 再保持 60℃染色 30 分钟， 随后取出被染棉布， 用非离子型净洗剂沸腾皂煮 15 分钟， 再用水清洗并在 70℃左右烘干， 其结果与活性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 15 染色 ：
将 4g 按实施例 5 制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解， 然后定容于 500ml 容量瓶中。吸取 10ml 染液与 50ml 水混合， 然后加入 4g 棉布， 1.8g 硫酸钠， 然后以 1℃ / 分钟的升温速度升到 60℃， 保持 30 分钟后加入 1g 碳酸钠， 再保持 60℃染色 30 分钟， 随后取出被染棉布， 用非离子型净洗剂沸腾皂煮 15 分钟， 再用水清洗并在 70℃左右烘干， 其结果与活性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 16 染色 ：
将 4g 按实施例 6 制得的染料混合物溶于 50ml 水中经充分搅拌后， 用此溶液浸 渍棉织物， 使棉织物的轧余率为 80 ％， 然后烘干， 接着在室温用含 20g/l 的碳酸钠溶液和
200g/l 的氯化钠溶液浸该织物， 使其轧余率为 80％， 染过的织物在 100-102℃的饱和水蒸 汽中汽蒸 30 秒后漂洗， 在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮 15 分钟， 再漂洗干燥。其结果与活 性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 17 染色 ：
将 4g 按实施例 7 制得的染料混合物溶于 50ml 水中经充分搅拌后， 用此溶液浸 渍棉织物， 使棉织物的轧余率为 80 ％， 然后烘干， 接着在室温用含 20g/l 的碳酸钠溶液和 200g/l 的氯化钠溶液浸该织物， 使其轧余率为 80％， 染过的织物在 100-102℃的饱和水蒸 汽中汽蒸 30 秒后漂洗， 在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮 15 分钟， 再漂洗干燥。其结果与活 性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 18 染色 ：
将 4g 按实施例 8 制得的染料混合物溶于 50ml 水中经充分搅拌后， 用此溶液浸 渍棉织物， 使棉织物的轧余率为 80 ％， 然后烘干， 接着在室温用含 20g/l 的碳酸钠溶液和 200g/l 的氯化钠溶液浸该织物， 使其轧余率为 80％， 染过的织物在 100-102℃的饱和水蒸 汽中汽蒸 30 秒后漂洗， 在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮 15 分钟， 再漂洗干燥。其结果与活 性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。 实施例 19 染色 ：
将 4g 按实施例 9 制得的染料混合物溶于 50ml 水中经充分搅拌后， 用此溶液浸 渍棉织物， 使棉织物的轧余率为 80 ％， 然后烘干， 接着在室温用含 20g/l 的碳酸钠溶液和 200g/l 的氯化钠溶液浸该织物， 使其轧余率为 80％， 染过的织物在 100-102℃的饱和水蒸 汽中汽蒸 30 秒后漂洗， 在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮 15 分钟， 再漂洗干燥。其结果与活 性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
实施例 20 染色 ：
将 4g 按实施例 10 制得的染料混合物溶于 50ml 水中经充分搅拌后， 用此溶液浸 渍棉织物， 使棉织物的轧余率为 80 ％， 然后烘干， 接着在室温用含 20g/l 的碳酸钠溶液和 200g/l 的氯化钠溶液浸该织物， 使其轧余率为 80％， 染过的织物在 100-102℃的饱和水蒸 汽中汽蒸 30 秒后漂洗， 在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮 15 分钟， 再漂洗干燥。其结果与活 性棕 K-B3R 相比得到染色强度高、 匀染性好、 重现性好、 更加深浓艳丽的棕色。
下表为本发明复合活性棕染料与活性棕 K-B3R 染料应用指标检测对比 ：
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