利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010202371.X

申请日:

2010.06.18

公开号:

CN101864619A

公开日:

2010.10.20

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):D01F 9/10申请公布日:20101020|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 9/10申请日:20100618|||公开

IPC分类号:

D01F9/10

主分类号:

D01F9/10

申请人:

吉林大学

发明人:

佟金; 贾素秋; 马云海; 叶伟; 孙霁宇

地址:

130012 吉林省长春市前进大街2699号

优先权:

专利代理机构:

长春吉大专利代理有限责任公司 22201

代理人:

王立文

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内容摘要

本发明涉及一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法。在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在一定温度下碳化;将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,通入惰性气体保护,以一定速率升温,随后冷却到室温;打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。应用本发明制备的碳化硅短纤维和晶须纯度高,碳化硅短纤维和晶须长径比大,晶须直径10-200纳米,长度可到8mm,生产成本低,生产工艺简单,生产设备简单。

权利要求书

1.一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,其特征在于:包括以下顺序和步骤:a、在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时;b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5-20Pa,通入惰性气体,使炉压控制在0.01-0.05MPa,关闭气体阀门,以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃,保温1-4小时,关闭电源,随炉冷却到室温;d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。2.按照权利要求1所述的利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,其特征在于:步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。3.按照权利要求1所述的利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,其特征在于:步骤c所述的惰性气体为氩气或氮气。4.按照权利要求2所述的利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,其特征在于:催化剂按重量百分比加入量为0-10%wt。

说明书

利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法

技术领域:

本发明涉及一种碳化硅的制备方法,尤其是利用生物质材料制备碳化硅短纤维和晶须的方法。

背景技术:

近年来,一维微纳米材料由于其具有的特殊的物理、化学性质和在光电子器件中巨大的潜在应用前景,引起了人们对一维微纳米材料的制备和性能研究的极大兴趣。而SiC短纤维和晶须具有高的化学稳定性,比强度高,比刚度高,抗高温氧化,能与铝、镁、钛等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和结合强度,是金属基和陶瓷基复合材料的良好的增强材料。已广泛应用于机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等领域。同时,SiC短纤维和晶须具有高的禁带宽度、高的临界击穿电场和热导率,小的介电常数和较高的电子饱和迁移率,成为制作纳米光电子器件的理想材料。目前制备SiC短纤维和晶须的方法可分为两种:一种为气相反应法,用含碳气体与含硅气体反应或分解含有碳、硅化合物的有机气体。另一种为固体材料利用含有碳和硅的混合材料,在物料空隙处形成SiC短纤维和晶须。SiC短纤维和晶须形成的反应机理主要有:通过VLS(蒸气-液体-固相)合成和VS(蒸气-固相)合成SiC短纤维和晶须。具体制备SiC短纤维和晶须的方法有:用稻壳合成、有机硅化合物热解、卤化硅与CCl4等混合气体反应,含硅氧化物碳热还原等。用以上方法制备的SiC晶须存在的问题有:环境污染、制备设备要求高、制备工艺复杂等。

发明内容:

本发明的目的就是针对上述现有技术的不足,提供一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,包括以下顺序和步骤:

a、在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时;

b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;

c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5-20Pa,通入惰性气体,使炉压控制在.01-0.05MPa,关闭气体阀门,以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃,保温1-4小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

本发明的目的还可以通过以下技术方案实现:

步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10%wt。

有益效果:应用本发明制备的碳化硅短纤维和晶须纯度高,碳化硅短纤维和晶须长径比大,晶须直径10-200纳米,长度可到8mm,生产成本低,生产工艺简单,生产设备简单。

附图说明:

附图1碳化硅短纤维和晶须(SEM)照片

附图2纤维和晶须(TEM)照片

具体实施方式:

下面结合附图和实施例作进一步的详细说明:

利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,包括以下顺序和步骤:

a、在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时;

b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;

c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5-20Pa,通入惰性气体,使炉压控制在0.01-0.05MPa,关闭气体阀门,以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃,保温1-4小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10%wt。

实施例1

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在460℃温度下碳化2小时;

b、将碳化后的稻壳93.2g与微米级Fe粉2.6g和NaF分析纯4.2g机械混合均匀;

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,使炉压控制在0.03MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温2小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。见附图1

实施例2

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在500℃温度下碳化1.5小时;

b、将碳化后的稻壳92.5g与微米级Fe粉5g和NaF分析纯2.5g机械混合均匀;

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5Pa,通入氮气保护,炉压控制在0.05MPa,停止通入,以20℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

实施例3

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在550℃温度下碳化1小时;

b、将碳化后的稻壳93g与微米级Fe粉5g和NaF分析纯2g机械混合均匀;

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至20Pa,通入氩气保护,炉压控制在0.04MPa,停止通入氩气,以25℃/分钟升温速率加热到1450℃,保温1小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

实施例4

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在600℃温度下碳化1小时;

b、将碳化后的稻壳95g与微米级Fe粉5g,机械混合均匀;

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,炉压控制在到0.03MPa,停止通入氩气,以20℃/分钟升温速率加热到1300℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

实施例5

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在600℃温度下碳化1小时;

b、将碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,炉压控制为0.02MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温4小时关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

实施例6

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在700℃温度下碳化1小时;

b、将碳化后的稻壳95g与NaF分析纯5g机械混合均匀;

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5Pa,通入氩气保护,炉压控制为0.01MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;

d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

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本发明涉及一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法。在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在一定温度下碳化;将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,通入惰性气体保护,以一定速率升温,随后冷却到室温;打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,。

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