发明内容:
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足,提供一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,包括以下顺序和步骤:
a、在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时;
b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;
c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5-20Pa,通入惰性气体,使炉压控制在.01-0.05MPa,关闭气体阀门,以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃,保温1-4小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现:
步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10%wt。
有益效果:应用本发明制备的碳化硅短纤维和晶须纯度高,碳化硅短纤维和晶须长径比大,晶须直径10-200纳米,长度可到8mm,生产成本低,生产工艺简单,生产设备简单。
具体实施方式:
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明:
利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法,包括以下顺序和步骤:
a、在石墨坩埚中,加入清洗干燥后的稻壳,于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时;
b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀,或不添加催化剂;
c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5-20Pa,通入惰性气体,使炉压控制在0.01-0.05MPa,关闭气体阀门,以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃,保温1-4小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10%wt。
实施例1
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在460℃温度下碳化2小时;
b、将碳化后的稻壳93.2g与微米级Fe粉2.6g和NaF分析纯4.2g机械混合均匀;
c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,使炉压控制在0.03MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温2小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。见附图1
实施例2
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在500℃温度下碳化1.5小时;
b、将碳化后的稻壳92.5g与微米级Fe粉5g和NaF分析纯2.5g机械混合均匀;
c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5Pa,通入氮气保护,炉压控制在0.05MPa,停止通入,以20℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
实施例3
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在550℃温度下碳化1小时;
b、将碳化后的稻壳93g与微米级Fe粉5g和NaF分析纯2g机械混合均匀;
c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至20Pa,通入氩气保护,炉压控制在0.04MPa,停止通入氩气,以25℃/分钟升温速率加热到1450℃,保温1小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
实施例4
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在600℃温度下碳化1小时;
b、将碳化后的稻壳95g与微米级Fe粉5g,机械混合均匀;
c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,炉压控制在到0.03MPa,停止通入氩气,以20℃/分钟升温速率加热到1300℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
实施例5
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在600℃温度下碳化1小时;
b、将碳化后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至10Pa,通入氩气保护,炉压控制为0.02MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温4小时关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。
实施例6
a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中,于真空炉中在700℃温度下碳化1小时;
b、将碳化后的稻壳95g与NaF分析纯5g机械混合均匀;
c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中,盖上石墨盖,放入真空烧结炉中,抽真空至5Pa,通入氩气保护,炉压控制为0.01MPa,停止通入氩气,以30℃/分钟升温速率加热到1400℃,保温3小时,关闭电源,随炉冷却到室温;
d、打开烧结炉,石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生,稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。