具体实施方式
(实施例1)
本实施例的液体皂的原料包括:
月桂酸钾10g,其pH值为10;
含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物10g,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物通过中国发明专利文献CN100469430C的实施例8所述的制备的粉状含脂肪酸乙酯磺酸钠的混合物的方法制得,该混合物中,脂肪酸乙酯磺酸盐93重量份,脂肪酸磺酸盐3重量份,硫酸盐2重量份,脂肪酸乙酯1重量份,乙基硫酸盐1重量份,水5重量份,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的pH值为4.5;
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5g;
脂肪酸二乙醇酰胺5g;
α-烯基磺酸钠5g;
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)5g;
去离子水59.7g;
香料0.1g,本实施例采用的是香粉;
香精0.1g,该香精可根据客户的需要采用力士香精、柠檬香精、玫瑰香精、茉莉花香精、香草香精等各种香精,本实施例采用的是力士香精;
防腐剂0.05g,本实施例采用的是凯松515(上海轻工研究所研制);
杀菌剂0.05g,本实施例采用的是华科-98(活性成分为异噻唑酮类化合物)。
上述的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯和三氧化硫,由该两种主要原料按照中国发明专利文献CN100469430C中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的制备方法操作,亦即经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应即可得到上述含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物。所述的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)由市售得到。
由上述原料制备本实施例的含脂肪酸乙酯磺酸盐的液体皂的方法如下:在60℃~80℃的温度以及搅拌下,按照上述配比将月桂酸钾、含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸二乙醇酰胺、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)、防腐剂以及杀菌剂依次加入到去离子水中,搅拌溶解,然后将温度降至15℃~25℃,加入香精、香料即可。
所得液体皂的pH值为7。该液体皂的主要组分为:月桂酸钾10g,脂肪酸乙酯磺酸钠8.86g,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5g,脂肪酸二乙醇酰胺5g,α-烯基磺酸钠5g,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)5g,去离子水60.18g,香料0.1g,香精0.1g,防腐剂0.05g,杀菌剂0.05g。每一个包装容器中的液体皂的总重量为100g,其中的主要组分的重量为99.24g。
(实施例2)
本实施例的其余部分与实施例1相同,不同之处在于:
制备液体皂的原料中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值为0.1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯和三氧化硫,由该两种主要原料按照中国发明专利文献CN100469430C中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的制备方法操作,亦即经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应即可得到上述含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物。所述的碘值为0.1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯由市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)经过下述的催化加氢反应后,再经过下述的蒸馏脱色制得。
将市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(以下简称脂肪酸乙酯,优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)以及氢气输入加热器中,用加热器加热至170℃后,用料泵将液态的脂肪酸甲酯连同氢气泵入装有加氢催化剂的固定床式加氢精制反应器中,由上向下流过加氢催化剂。所述加氢催化剂的堆密度为每立方厘米0.96克,反应床层高径比为10。反应条件为:压力3.0~6.0Mpa,氢油比为300~500,脂肪酸乙酯的重量空速为0.3 h-1。氢气随同液态的脂肪酸乙酯流过加氢催化剂,从而使得脂肪酸乙酯物料中的不饱和分子的碳碳双键或碳碳三键在加氢催化剂的催化作用下与氢气发生加成反应而饱和。
经过加氢反应的脂肪酸乙酯流出固定床式加氢精制反应器后,先依次经过高压分离器和低压分离器分离出氢气,再被送入蒸馏塔蒸馏脱色,得到无色透明的碘值为0.1的脂肪酸乙酯。
上述加氢催化剂包括载体SiO2-Al2O3、活性组分以及助剂。
所述活性组分包括Mo、Ti、Zr以及Ni,各活性组分以氧化物计占加氢催化剂总重量的百分比分别为:
MoO3 10wt%,
TiO2 10wt%,
ZrO2 10wt%,
NiO 20wt%。
所述助剂为稀土金属镧盐,以氧化物计占加氢催化剂总重量的3wt%。
所述的加氢催化剂的制备方法为:将SiO2-Al2O3载体先用含可溶性的钼盐、钛盐、锆盐以及镍盐的水溶液浸渍,然后再用含可溶性的镧盐水溶液浸渍,接着在140℃的温度下干燥12h,再在550℃的温度下焙烧4h得到。
(实施例3)
本实施例的制备方法与实施例1相同,不同之处在于:
原料:
月桂酸钾8g,其pH值为9;
含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物9g,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物可通过中国发明专利文献CN100469430C的实施例7所述的制备的粒状含脂肪酸乙酯磺酸钠的混合物的方法制得,其中脂肪酸乙酯磺酸盐93重量份,脂肪酸磺酸盐3重量份,硫酸盐2重量份,脂肪酸乙酯1重量份,乙基硫酸盐1重量份,水15重量份,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的pH值为5;
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3g;
脂肪酸二乙醇酰胺7g;
α-烯基磺酸钠6g;
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)5g;
去离子水61g;
香料0.5g,本实施例采用的是精油;
香精0.3g,本实施例采用的是柠檬香精;
防腐剂0.1g,本实施例采用的是凯松515(上海轻工研究所研制);
杀菌剂0.1g,本实施例采用的是莎普升(活性组分为异噻唑啉酮类)。
上述的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值为≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应后而得到。所述的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)由市售得到。
所得液体皂的pH值为7。该液体皂的主要组分为:月桂酸钾8g,脂肪酸乙酯磺酸钠7.28g,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3g,脂肪酸二乙醇酰胺7g,α-烯基磺酸钠6g,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)5g,去离子水62.17g,香料0.5g,香精0.3g,防腐剂0.1g,杀菌剂0.1g。每一个包装容器中的液体皂的总重量为100g,其中的主要组分的重量为99.45g。
(实施例4)
本实施例的其余部分与实施例3相同,不同之处在于:
制备液体皂的原料中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值为0.05的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯和三氧化硫,由该两种主要原料按照中国发明专利文献CN100469430C中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的制备方法操作,亦即经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应即可得到上述含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物。所述的碘值为0.05的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯由市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)经过下述的催化加氢反应后,再经过下述的蒸馏脱色制得。
将市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(以下简称脂肪酸乙酯,优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)以及氢气输入加热器中,用加热器加热至170℃后,用料泵将液态的脂肪酸甲酯连同氢气泵入装有加氢催化剂的固定床式加氢精制反应器中,由上向下流过加氢催化剂。所述加氢催化剂的堆密度为每立方厘米0.96克,反应床层高径比为10。反应条件为:压力3.0~6.0Mpa,氢油比为300~500,脂肪酸乙酯的重量空速为0.3 h-1。氢气随同液态的脂肪酸乙酯流过加氢催化剂,从而使得脂肪酸乙酯物料中的不饱和分子的碳碳双键或碳碳三键在加氢催化剂的催化作用下与氢气发生加成反应而饱和。
经过加氢反应的脂肪酸乙酯流出固定床式加氢精制反应器后,先依次经过高压分离器和低压分离器分离出氢气,再被送入蒸馏塔蒸馏脱色,得到无色透明的碘值为0.1的脂肪酸乙酯。
上述催化加氢反应中所使用的加氢催化剂与实施例2所采用的加氢催化剂相同。
(实施例5)
本实施例的制备方法与实施例1相同,不同之处在于:
原料:
月桂酸钾11g,其pH值为8;
含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物8g,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物可通过中国发明专利文献CN100469430C的实施例6所述的制备的块状含脂肪酸乙酯磺酸钠的混合物的方法制得,其中脂肪酸乙酯磺酸盐93重量份,脂肪酸磺酸盐3重量份,硫酸盐2重量份,脂肪酸乙酯1重量份,乙基硫酸盐1重量份,水17重量份,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的pH值为5.5;
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠6g;
脂肪酸二乙醇酰胺4g;
α-烯基磺酸钠4g;
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)7g;
去离子水61.16g。
上述的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应后而得到。所述的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)由市售得到。
所得液体皂的pH值为6.5。该液体皂的主要组分为:月桂酸钾11g,脂肪酸乙酯磺酸钠6.36g,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠6g,脂肪酸二乙醇酰胺4g,α-烯基磺酸钠4g,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)7g,去离子水61.16g。每一个包装容器中的液体皂的总重量为100g,其中的主要组分的重量为99.52g。
(实施例6)
本实施例的其余部分与实施例5相同,不同之处在于:
制备液体皂的原料中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值为0.01的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯和三氧化硫,由该两种主要原料按照中国发明专利文献CN100469430C中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的制备方法操作,亦即经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应即可得到上述含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物。所述的碘值为0.01的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯由市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)经过下述的催化加氢反应后,再经过下述的蒸馏脱色制得。
将市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(以下简称脂肪酸乙酯,优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)以及氢气输入加热器中,用加热器加热至170℃后,用料泵将液态的脂肪酸甲酯连同氢气泵入装有加氢催化剂的固定床式加氢精制反应器中,由上向下流过加氢催化剂。所述加氢催化剂的堆密度为每立方厘米0.96克,反应床层高径比为10。反应条件为:压力3.0~6.0Mpa,氢油比为300~500,脂肪酸乙酯的重量空速为0.3 h-1。氢气随同液态的脂肪酸乙酯流过加氢催化剂,从而使得脂肪酸乙酯物料中的不饱和分子的碳碳双键或碳碳三键在加氢催化剂的催化作用下与氢气发生加成反应而饱和。
经过加氢反应的脂肪酸乙酯流出固定床式加氢精制反应器后,先依次经过高压分离器和低压分离器分离出氢气,再被送入蒸馏塔蒸馏脱色,得到无色透明的碘值为0.1的脂肪酸乙酯。
上述催化加氢反应中所使用的加氢催化剂与实施例2所采用的加氢催化剂相同。
(实施例7)
本实施例的制备方法与实施例1相同,不同之处在于:
原料:
月桂酸钾10g,其pH值为10;
含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物12g,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物可通过中国发明专利文献CN100469430C的实施例5所述的制备的条状含脂肪酸乙酯磺酸钠的混合物的方法制得,其中脂肪酸乙酯磺酸盐93重量份,脂肪酸磺酸盐3重量份,硫酸盐2重量份,脂肪酸乙酯1重量份,乙基硫酸盐1重量份,水12重量份,该含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的pH值为5;
去离子水78g。
上述的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应后而得到。所述的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)由市售得到。
所得液体皂的pH值为7.5。该液体皂的主要组分为:月桂酸钾10g,脂肪酸乙酯磺酸钠9.96g,去离子水79.29g。每一个包装容器中的液体皂的总重量为100g,其中的主要组分的重量为99.25g。
(实施例8)
本实施例的其余部分与实施例7相同,不同之处在于:
制备液体皂的原料中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的主要原料是碘值为0.08的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯和三氧化硫,由该两种主要原料按照中国发明专利文献CN100469430C中的含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物的制备方法操作,亦即经磺化反应、经乙醇老化、由过氧化氢漂白、经有机萃取剂萃取、再与碱金属化合物反应即可得到上述含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物。所述的碘值为0.08的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯由市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(例如优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)经过下述的催化加氢反应后,再经过下述的蒸馏脱色制得。
将市售的碘值≥1的碳链的碳原子个数为12至18的饱和直链脂肪酸乙酯(以下简称脂肪酸乙酯,优选为月桂酸乙酯、或豆蔻酸乙酯、或棕榈酸乙酯、或硬脂酸乙酯、或者是它们之间的两者、三者或四者的混合物,含量均≥99wt%)以及氢气输入加热器中,用加热器加热至170℃后,用料泵将液态的脂肪酸甲酯连同氢气泵入装有加氢催化剂的固定床式加氢精制反应器中,由上向下流过加氢催化剂。所述加氢催化剂的堆密度为每立方厘米0.96克,反应床层高径比为10。反应条件为:压力3.0~6.0Mpa,氢油比为30~500,脂肪酸乙酯的重量空速为0.3 h-1。氢气随同液态的脂肪酸乙酯流过加氢催化剂,从而使得脂肪酸乙酯物料中的不饱和分子的碳碳双键或碳碳三键在加氢催化剂的催化作用下与氢气发生加成反应而饱和。
经过加氢反应的脂肪酸乙酯流出固定床式加氢精制反应器后,先依次经过高压分离器和低压分离器分离出氢气,再被送入蒸馏塔蒸馏脱色,得到无色透明的碘值为0.1的脂肪酸乙酯。
上述催化加氢反应中所使用的加氢催化剂与实施例2所采用的加氢催化剂相同。
在上述的实施例2、4、6、8中,所得到的无色透明的脂肪酸乙酯的碘值可以在进行催化加氢前进行设定,在设定目标产物的碘值时,可以根据原料的碘值的大小、物料的重量空速、氢油比的大小以及固定床式加氢精制反应器中的系统压力的大小的设定来实现目标产物的碘值。
在上述的实施例2、4、6、8中,所得到的无色透明的脂肪酸乙酯的碘值可以在进行催化加氢前进行设定,在设定目标产物的碘值时,可以根据原料的碘值的大小、物料的重量空速、氢油比的大小以及固定床式加氢精制反应器中的系统压力的大小的设定来实现目标产物的碘值。