利用农药厂含钾废渣生产氯化钾.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910150597.7	申请日：	2009.06.23
公开号：	CN101928017A	公开日：	2010.12.29
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):B09B 3/00申请日:20090623授权公告日:20120516终止日期:20140623\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01D 3/04申请日:20090623\|\|\|公开
IPC分类号：	C01D3/04; C05D1/02	主分类号：	C01D3/04
申请人：	西南科技大学
发明人：	廖辉伟; 郑敏; 孟艳艳; 贾金等; 姜珊; 张敏
地址：	621010 四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号
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内容摘要

本发明属于工业废渣资源化处置方法，涉及通过电热回转炉燃烧分解法使农药厂含钾废渣中的钾得到回收利用以生产工业与农业级氯化钾的工艺。具体方法为将含钾废渣送入回转炉，回转炉尾部使用鼓风机鼓入空气，控制进料速度、炉膛温度、物料在炉膛内停留时间，炉头用抽风机抽出尾气并吸收。烧成料经溶解、除氟后板框过滤，蒸发滤液、结晶、离心过滤、洗涤得到产品。该方法生产的产品的氯化钾含量大于96％，可作化学肥料、工业氯化钾。通过此法可解决农药厂废渣污染并实现钾资源的有效利用，钾回收率达到98％以上。该方法属于绿色环保工艺，其工艺简单，设备投资少，适于大批量生产，便于产业化，具有较好的应用推广前景。

权利要求书

1.本发明属于工业废渣资源化处置方法，具体涉及通过电热回转炉燃烧分解法回收利用农药厂含钾废渣中的钾，生产农业或工业用氯化钾的工艺。将含钾废渣以一定速度送入回转炉，回转炉尾部使用鼓风机鼓入空气，控制炉膛温度、物料在炉膛内停留时间。炉头用抽风机抽出尾气并用5％氢氧化钠水溶液吸收，燃烧分解完全的烧成料通过溜槽进入溶解槽，在其中加入一定量水溶解，搅拌10～30分钟后加入一定量的除氟剂，继续搅拌20分钟，泵入板框压滤机过滤，滤液送入蒸发器浓缩，当蒸发器内料液中氯化钾浓度达到36％～40％时，放出浓液至结晶槽，待结晶槽内悬浮液温度降至常温时，将此悬浮液送入离心机过滤、洗涤得到产品，经包装入库。部分滤液与洗涤水送入溶解槽，其余滤液重新泵入蒸发器蒸发。板框压滤机的滤渣经洗涤后取出送到垃圾处理厂处理，尾气吸收槽经循环使用一段时间后用少量盐酸调剂其pH为7～9送至污水处理场处理。该方法生产的氯化钾含量大于96％，可作化学肥料、工业氯化钾。2.根据权利要求1所述，本发明使用的原料为农药厂排出的含钾废渣，其成分为含有：氯化钾10％～95％；其余成分为三氯二氟吡啶、氟化钾、五氯吡啶、环丁砜中的一种、两种、三种或三种以上。3.根据权利要求1所述，其特征是电热回转炉的进料速度为50～280kg/h。4.根据权利要求1所述，其特征是电热回转炉的炉膛温度为400～750℃。5.根据权利要求1所述，其特征是废料在电热回转炉的停留时间为20～90分钟。6.根据权利要求1所述，其特征是除氟剂为氢氧化钙、氧化钙或氯化钙固体或水溶液中的任一种。

说明书

利用农药厂含钾废渣生产氯化钾

技术领域

本发明属于工业废渣资源化处置方法，具体涉及通过电热回转炉燃烧分解法使农药厂含钾废渣中的钾回收利用，生产农业或工业用氯化钾的工艺。

背景技术

农药厂含钾废渣是除草剂生产企业制备三氯二氟吡啶时使用氟化钾进行氟化时产生的。该类废渣同时含有少量的未能氟化的五氯吡啶、未彻底转化的氟化钾、残留的三氯二氟吡啶与溶剂环丁砜。目前对于该废渣，生产企业基本上采用深埋的办法予以处置。由于部分地方填埋不当，自然水渗透溶解后浸出，导致附近农作物与树木死亡，常引起当地农民向农药生产企业索赔的纠纷。同时，该简单处置的方法导致我国本就较为匮乏的钾资源的流失。

发明小组针对此现状，在对该类废渣进行有效的处置和资源化利用方面作了大量研究工作。针对目前现状和今后发展趋势，提出以下发明，解决了农药厂含钾废渣无毒处置资源化及其污染问题。

发明内容

(1)目的：本发明的目的在于提供一种充分回收农药厂含钾废渣中的钾，使其资源化的方法与工艺，解决目前相关企业此类废渣的污染与毒害问题。

(2)具体技术方案：将含钾废渣送入电热回转炉，电热回转炉尾部使用鼓风机鼓入空气，控制燃烧区温度在400℃～750℃，物料在炉膛内停留时间为20～90分钟，炉头用抽风机抽出尾气并用5％氢氧化钠水溶液吸收。当物料进入电热回转炉内，在400℃以上溶剂环丁砜彻底燃烧转变为可吸收CO₂与硫氧化物，其余两种有机物(三氯二氟吡啶、五氯吡啶)在638℃以上会彻底分解为极易吸收的小分子气体(氯化氢、氟化氢与二氧化碳)与碳。燃烧完全的烧成料通过溜槽进入溶解槽，在其中加入一定量水，搅拌10～30分钟后加入一定量的除氟剂，继续搅拌20分钟，泵入板框压滤机过滤，滤液送入蒸发器浓缩，当蒸发器内料液中氯化钾浓度达到36％～40％时，放出浓液至结晶槽，代结晶槽内悬浮液温度降至常温时，将此悬浮液送入离心机过滤、洗涤得到产品，经包装入库。部分滤液与洗涤水送入溶解槽，其余滤液重新泵入蒸发器蒸发。板框压滤机的滤渣经洗涤后取出送垃圾处理厂处理，尾气吸收槽经循环使用一段时间后调剂其pH为7～9后送污水处理场处理。该方法生产的产品的氯化钾含量大于96％，可作为化学肥料或工业氯化钾。

其关键技术在于：

1.使用电热回转炉对含钾废渣进行燃烧分解，设备投资少，操作简单，运行费用低；

2.当废渣进入电热回转炉内，着火燃烧，使炉膛温度升高40℃～50℃，可节约电能；

3.通过调节电热回转炉倾斜度，控制废渣在其中的停留时间，以保证残留两有机物能彻底分解；

4.在溶解时，加入除氟剂，利用其与氟化钙溶解度的差异，将废渣中未彻底转化的氟化钾转变为难溶的氟化钙，使用板框压滤机过滤后即可除去，避免其对氯化钾产品的污染。

本发明的优点在于：采用电热回转炉燃烧分解农药厂含钾废渣，属于连续封闭操作，便于尾气收集与吸收；通过调节电热回转炉倾斜度与温度，可控制含钾废渣在炉膛内的停留时间，以保证残留溶剂的充分燃烧及残留有机物完全分解，能确保吸收液与板框压滤机出来的滤渣不含农药单体与溶剂；在烧成料的溶解过程中就加入除氟剂，使含钾废渣中的氟化钾转化为难溶细小氟化钙沉淀，由于燃烧产生的活性炭的吸附作用，使板框压滤机过滤过程中氟化钙不易穿滤，以保证氯化钾产品中不含氟。该方法属于绿色环保工艺，其工艺简单，设备投资少，适于大批量生产，便于产业化，具有较好的应用推广前景。

附图说明：

附图为本发明的工艺流程图

具体实施方式：

实施例1

启动电热回转炉，开启加热装置，开启炉尾鼓风机与炉头抽风机，启动炉头螺旋给料器进料，将从炉尾连续出来的烧成料溶解后加入一定量的除氟剂，搅拌一定时间后，过滤，将滤液泵入蒸发器蒸发，浓缩至一定浓度后，将浓液放入结晶槽冷却结晶，将氯化钾悬浮液送入离心机过滤，洗涤、卸出滤饼，包装得到产品。工艺操作参数如下：

停留时间 20min

进料速度 280kg/h

炉膛温度 400℃

进风量 0～150NM³/h

按以上工艺操作条件得到的烧成料、滤液及氯化钾产品情况如下表：

实施例2

启动电热回转炉，开启加热装置，开启炉尾鼓风机与炉头抽风机，启动炉头螺旋给料器进料，将从炉尾连续出来的烧成料溶解后加入一定量的氢氧化钙，搅拌一定时间后，过滤，将滤液泵入蒸发器蒸发，浓缩至一定浓度后，将浓缩液放入结晶槽冷却结晶，将氯化钾悬浮液送入离心机过滤，洗涤、卸出滤饼，包装得到产品。工艺操作参数如下：

停留时间 20～60min

进料速度 50～200kg/h

炉膛温度 400～600℃

进风量 0～150NM³/h

按以上工艺操作条件得到的烧成料、滤液及氯化钾产品情况如下表：

实施例3

停留时间 60～90min

进料速度 50～200kg/h

炉膛温度 600～700℃

进风量 0～150NM³/h

按以上工艺操作条件得到的烧成料、滤液及氯化钾产品情况如下表：

实施例4

停留时间 60～90min

进料速度 50～200kg/h

炉膛温度 700～750℃

进风量 0～150NM³/h

按以上工艺操作条件得到的烧成料、滤液及氯化钾产品情况如下表：