发明内容
本发明的内容在于提供一种采用电化学和超声分散技术相结合快速制备氧化钛纳米管单管粉体的方法，该方法具有生产效率高、合成成本低、工艺要求简单、而且重复性好和可大规模制造等优点。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：
1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.15～0.5mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至20～60V，反应温度控制在25～55℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在70～100℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取3～5g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡20～40分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
本发明是一种快速阳极氧化制备氧化钛纳米管粉体的方法，采用电化学方法将金属钛片在高氯酸水溶液中一步快速阳极氧化为氧化钛纳米管束，然后采用超声分散技术裂解氧化钛纳米管束得到氧化钛纳米管单管粉体。所制备的氧化钛纳米管单管粉体具有多分散性和超细管径的特点。在光催化和太阳能光伏器件等方面有着广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.2mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至20V，反应温度控制在25℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在70℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取3g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡20分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
实施例2：1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.5mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至40V，反应温度控制在40℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在80℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取3g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
实施例3：1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.3mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至60V，反应温度控制在30℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在90℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取4g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
实施例4：1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.15mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至20V，反应温度控制在55℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在100℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取5g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡40分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
实施例5：1)将高氯酸溶解于去离子水中制成高氯酸浓度为0.5mol/L的电解液；
2)将金属钛片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗取出自然晾干待用；
3)再将清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阴极与阳极间的距离为2.5cm；
4)将步骤3)装配好的电极系统浸入步骤1)的电解液中，以直流恒压源作为电源，开路电压直接从0V调整至50V，反应温度控制在25℃，金属钛片被彻底阳极氧化得到氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
5)将得到的氧化钛管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，经高速离心分离电解液得到氧化钛纳米管束，然后加入去离子水超声清洗并再次离心分离，将分离出的氧化钛纳米管束粉体在100℃烘干得到白色氧化钛纳米管束粉体；
6)取3g步骤5)得到的氧化钛纳米管束粉体加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30分钟，70℃烘干去除无水乙醇后得到白色氧化钛纳米管单管粉体。
图1为实例1中步骤5)所得氧化钛纳米管束在扫描电子显微镜中观察到的形貌，可以看到采用快速阳极氧化得到的氧化钛纳米管规整排列呈管束状，纳米管的外径大约为20nm，长度达数微米，具有很高的长径比。数百根氧化钛纳米管束相互排列在一起，形成氧化钛纳米管束粉体。
图2为实例1中步骤6)得到的氧化钛纳米管单管粉体在扫描电子显微镜中观察到的形貌，可以看到氧化钛纳米管呈单管状自由分布，长度下降为几百个纳米以内，说明超声波成功地对氧化钛纳米管束进行了裂解和剪切。
图3为实例4中步骤5)所得氧化钛纳米管束在透射电子显微镜中观察到的结构图，可以看到数百根氧化钛纳米管有序的排列在一起形成氧化钛纳米管束，长度约为2.5微米，右下角插图为选区电子衍射图，说明氧化钛纳米管束为无定形态。
图4为实例4中步骤6)所得氧化钛纳米管单管粉体在透射电子显微镜中观察到的结构图，可以看到中空的氧化钛纳米管单管无序分布在画面中，右下角插图为高倍透射电镜图，结果表明氧化钛纳米管单管直径约为20nm，内径约为10nm，管壁厚度约5nm，纳米管内外表面光滑。
图5为实例4中生长的氧化钛纳米管束和氧化钛纳米管单管粉体的激光动态散射等效粒径分布对比图，可以看到氧化钛纳米管束粒径分布在105～2000nm之间，氧化钛纳米管单管粉体粒径分布在20～200nm之间，结果说明氧化钛纳米管束被超声波裂解为具有多分散性的氧化钛纳米管单管粉体。