一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法.pdf

《一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN102071494A43申请公布日20110525CN102071494ACN102071494A21申请号201010552646222申请日20101122D01F8/02200601D01F11/02200601D01D1/02200601D01D5/0620060171申请人阜宁澳洋科技有限责任公司地址224400江苏省盐城市阜宁县澳洋工业园阜宁澳洋科技有限责任公司72发明人叶荣明迟建赵望春刘海洋王可姜再胜74专利代理机构潍坊正信专利事务所37216代理人赵玉峰54发明名称一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法57摘要本发明公开了一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法。

2、，包括以下步骤将自低温大豆豆粕中提取的大豆分离蛋白采用改性技术，制得大豆分离蛋白母液；将大豆分离蛋白母液与粘度为60300S的纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的768WT的混合纺丝原液；将混合纺丝原液经二浴纺丝成型，然后经脱硫、多组分交联浴交联处理并丝条后处理后制得含有565WT的大豆蛋白，干断裂强度16CN/DTEX，干断裂伸度12的大豆蛋白复合纤维素纤维。本发明采用蛋白改性技术，以及二浴纺丝成型，保证了大豆蛋白在复合纤维中的高含量和高保有率，保证了复合纤维的长久保健功能。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页C。

3、N102071498A1/1页21一种大豆蛋白复合纤维素纤维，其特征在于所述复合纤维中含有565WT的大豆蛋白，所述复合纤维的干断裂强度16CN/DTEX，干断裂伸度12。2如权利要求1所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤1制备大豆分离蛋白母液将大豆分离蛋白用水调成糊状，分别加入亚硫酸钠和十二烷基磺酸钠溶液，加入后亚硫酸钠浓度为001005WT、十二烷基磺酸钠浓度为13WT，用碱液调节PH值为8511，搅拌反应16H，制得大豆分离蛋白含量为725WT的大豆分离蛋白母液；2制备混合纺丝原液将上述制备的大豆分离蛋白母液与落球粘度为60300S的纤维素溶液混合，得到大豆分离。

4、蛋白与纤维素的混合纺丝原液，所述混合纺丝原液中大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的768WT；3纺丝成型将混合纺丝原液首先进入第一凝固浴纺丝成型，第一凝固浴由硫酸、硫酸锌、硫酸钠和水组成，其中硫酸80115G/L，硫酸锌1020G/L，硫酸钠265335G/L，第一凝固浴温度2555；然后经压辊挤压后进入第二凝固浴，第二凝固浴由醋酸、氯化钠和水组成，其中醋酸浓度为510WT，氯化钠浓度15WT；4交联和后处理将纺丝成型并经脱硫后的丝条在交联浴中进行交联处理，所述交联浴中含硫酸1055G/L，硫酸钠50135G/L，醛类50200G/L，反应时间510MIN，温度为2040，然后经后处。

5、理制得大豆蛋白复合纤维素纤维。3如权利要求2所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述交联处理后先经过一个脱醛步骤，然后再经后处理制得大豆蛋白复合纤维素纤维，所述脱醛在含尿素210G/L的脱醛浴中进行，脱醛反应时间510MIN，温度为80100。4如权利要求2所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述大豆分离蛋白提取自低温大豆豆粕，在低温大豆豆粕中按1520的比例加入水，再加入亚硫酸钠，加入后亚硫酸钠的浓度为15WT，用碱液调节PH值为8595，在4060下反应052H后，粉碎过滤并分离除去水分，用盐酸调节PH值为455，继续反应053H，离心分离得大豆分离蛋白。5如权。

6、利要求2、3或4所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于将大豆分离蛋白母液与落球粘度为60500S的纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白与纤维素的混合纺丝原液。6如权利要求2、3或4所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述脱硫时的脱硫液为亚硫酸钠溶液，所述亚硫酸钠溶液的浓度为510G/L。7如权利要求2、3或4所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述醛类为甲醛、乙二醛、戊二醛或苯甲醛中的一种。8如权利要求7所述的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述醛类为戊二醛。权利要求书CN102071494ACN102071498A1/4页3一种大豆蛋白复合纤维。

7、素纤维及其制备方法技术领域0001本发明涉及复合纤维素纤维，具体涉及一种大豆分离蛋白与纤维素的复合纤维素纤维及其制备方法。背景技术0002粘胶纤维的原料来自天然可再生的纤维素，在石油资源日益紧张的今天，粘胶纤维呈现出旺盛发展的生命力。大豆豆粕是大豆浸出油后所得，目前豆粕主要用作饲料和肥料，因此利用大豆豆粕开发大豆纤维提高了大豆产品的附加值，有利于资源综合利用和农业结构调整。由于大豆蛋白纤维中含有多种氨基酸，因此大豆蛋白纤维织物对人体有一定的保健作用，大豆蛋白复合纤维素纤维兼具纤维素纤维和蛋白质纤维的优点，不但具有良好的吸湿透气性、染色性，更具有亲肤性，制成的织物更有舒适感，富有丝绸风格。采用浸。

8、泡法可从100公斤大豆粕中提取40公斤的大豆蛋白，提取大豆蛋白并制备成大豆蛋白纤维织物的成本仅为真丝织物的1/5、羊绒织物的1/20，比棉花成本略高，因此大大提高了农副产品的附加值，特别是利用丰富的国产大豆资源，拓宽了大豆深加工应用领域，并且提取部分蛋白质后的豆粕仍可用作饲料和肥料。0003近年来，国内外对大豆蛋白纤维的研究力度很大，也开发出了多种大豆复合纤维的生产方法。例如公开号为CN1470686A的专利是从豆粕中提取出大豆蛋白质，加入氢氧化钠水溶液得大豆蛋白溶液，将大豆蛋白与聚乙烯醇混合加入引发剂，再按重量比取大豆蛋白在一定温度下搅匀得大豆蛋白纺丝液，将其按一定比例与传统方法制取的粘胶进。

9、行混合，采用纺前注射纺丝，经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌的凝固浴凝固成形，将纺丝所得丝饼用甲醛、硫酸、硫酸钠的混合液中进行醛化处理后得大豆蛋白粘胶纤维。专利CN1584147A公开了一种大豆蛋白纤维素纤维的制造方法，它是将大豆中分离提纯的大豆蛋白质溶解在氢氧化钠水溶液中得到大豆蛋白溶液，在大豆蛋白溶液中加入引发剂、丙烯酰胺反应过滤后得到大豆蛋白纺丝液，将大豆蛋白纺丝液与纤维素黄酸酯混合后，生产出大豆蛋白纤维素纤维粘胶长丝和粘胶短纤维。但现有技术制备大豆蛋白纤维素纤维主要存在如下问题一是大豆蛋白含量低，导致制备的织物保健功能受到一定限制；二是大豆蛋白在生产过程中流失严重，难以控制，造成浪费及环境污染。

10、而且因为流失导致成品纤维中大豆蛋白含量低；三是由于大豆蛋白与纤维素结合不牢，即使大豆蛋白复合纤维中大豆蛋白含量较高，在后续纺织加工过程以及纺织织物的服用过程中，蛋白质成分会因为大量流失而越来越少，产品的保健功能效果受到很大影响。发明内容0004本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种大豆蛋白含量高且纺织加工过程大豆蛋白保有率高的大豆蛋白复合纤维素纤维。0005本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种大豆蛋白含量高且纺织加工过程大豆蛋白保有率高的大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法。说明书CN102071494ACN102071498A2/4页40006为解决上述第一个技术问。

11、题，本发明的技术方案是0007一种大豆蛋白复合纤维素纤维，所述复合纤维中含有565WT的大豆蛋白，所述复合纤维的干断裂强度16CN/DTEX，干断裂伸度12。0008为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是0009大豆蛋白复合纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤00101制备大豆分离蛋白母液将大豆分离蛋白用水调成糊状，分别加入亚硫酸钠和十二烷基磺酸钠溶液，加入后亚硫酸钠浓度为001005WT、十二烷基磺酸钠浓度为13WT，用碱液调节PH值为8511，搅拌反应16H，制得大豆分离蛋白含量为725WT的大豆分离蛋白母液；00112制备混合纺丝原液将上述制备的大豆分离蛋白母液与落球粘度为60300。

12、S的纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白与纤维素的混合纺丝原液，所述混合纺丝原液中大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的768WT；00123纺丝成型将混合纺丝原液首先进入第一凝固浴纺丝成型，第一凝固浴由硫酸、硫酸锌、硫酸钠和水组成，其中硫酸80115G/L，硫酸锌1020G/L，硫酸钠265335G/L，第一凝固浴温度2555；然后经压辊挤压后进入第二凝固浴，第二凝固浴由醋酸、氯化钠和水组成，其中醋酸浓度为510WT，氯化钠浓度15WT；00134交联和后处理将纺丝成型并经脱硫后的丝条在交联浴中进行交联处理，所述交联浴中含硫酸1055G/L，硫酸钠50135G/L，醛类50200G/L，。

13、反应时间510MIN，温度为2040，然后经水洗、上油、干燥等后处理制得大豆蛋白复合纤维素纤维。0014作为一种改进，所述交联处理后先经过一个脱醛步骤，然后再经后处理制得大豆蛋白复合纤维素纤维，所述脱醛在含尿素210G/L的脱醛浴中进行，脱醛反应时间510MIN，温度为80100。0015所述大豆分离蛋白提取自低温大豆豆粕，在低温大豆豆粕中按1520的比例加入水，再加入亚硫酸钠，加入后亚硫酸钠的浓度为15WT，用碱液调节PH值为8595，在4060下反应052H后，粉碎过滤并分离除去水分，用盐酸调节PH值为455，继续反应053H，离心分离得大豆分离蛋白。0016所述碱液为氢氧化钠溶液或者碳酸。

14、氢钠溶液，作为一种优选，所述碱液为浓碱液。0017作为再进一步的改进，将大豆分离蛋白母液与落球粘度为60500S的纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白与纤维素的混合纺丝原液。0018所述脱硫时的脱硫液为亚硫酸钠溶液，所述亚硫酸钠溶液的浓度为510G/L。0019所述醛类为甲醛、乙二醛、戊二醛或苯甲醛中的一种。0020优选的，所述醛类为戊二醛。0021优选的，提取大豆分离蛋白时使用软水。0022所述纤维素溶液可以使用棉浆、木浆、竹浆或者蔗渣浆中的一种或者一种以上制备。0023由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是00241本发明在制备大豆分离蛋白母液时采用了蛋白改性技术，通过调整大豆蛋白分子的空。

15、间结构，改善了大豆蛋白与纤维素粘胶的共混相容性，使得大豆蛋白能够以高添加量与纤维素溶液保持很好的相容性，并阻止了大豆蛋白在强碱性条件下的水解，减少了大豆蛋白在纤维纺丝成型过程、后续纺织加工过程以及制备的织物在服用过程中的流失；说明书CN102071494ACN102071498A3/4页5在纤维纺丝成型时采用二浴成型，保证大豆蛋白充分固化成型，减少了大豆蛋白在后续加工过程中的流失，不仅充分保证了大豆蛋白在复合纤维中的高保有率，而且减少了大豆蛋白的流失带来的浪费和纤维制备以及织物加工过程中的环保压力。00252本发明对丝条进行交联处理时采用多组分交联浴，降低了交联浴中醛类的含量，降低了醛类对生产。

16、环境的污染。00263本发明在交联处理后设有一个脱醛处理步骤，大大降低了复合纤维中残留的毒醛类成分的含量，减少了后续纺织加工过程中的污染和制成的织物对人体的危害，且对纤维结构和性能无影响，保持原纤维所具有的良好性能。00274本发明采用高粘度纤维素粘胶与大豆蛋白母液混合纺丝，由于大豆蛋白粘度相对较低，因此在纤维拉伸过程中，大豆蛋白均匀分布在复合纤维的外层，增强了复合纤维的保健效果。00285本发明由于提高了大豆蛋白与纤维素粘胶的共混相容性，不仅保证了大豆复合纤维中大豆蛋白的高含量和高保有量，保证了大豆蛋白纤维织物的保健功能，和保健性能的长期保持，而且生产的大豆蛋白复合纤维素纤维物理机械性能优良。

17、，保证了复合纤维的后续纺织加工性能和织物的服用性能。具体实施方式0029下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。0030实施例10031按110的比例在低温大豆豆粕中加入软水，按1WT的浓度加入亚硫酸钠，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为95，在45下反应15H后，粉碎过滤并分离除去水分，用盐酸调节PH值为45，继续反应1H，离心分离得大豆分离蛋白。0032将大豆分离蛋白用水调成糊状，分别加入亚硫酸钠和十二烷基磺酸钠溶液，加入后亚硫酸钠浓度为0015WT、十二烷基磺酸钠浓度为25WT，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为9，搅拌反应4H，制得大豆分离蛋白含量为85WT的大豆分离蛋白母液。0033将纤维素浆粕。

18、经浸渍碱化、压榨粉碎，老成、黄化和溶解，制备成落球粘度为65S的纤维素溶液。0034将上述制备的大豆分离蛋白母液与纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的86WT的混合纺丝原液。0035将混合纺丝原液首先进入第一凝固浴纺丝成型，第一凝固浴中硫酸95G/L，硫酸锌15G/L，硫酸钠330G/L，第一凝固浴温度50；然后经压辊挤压后进入第二凝固浴，第二凝固浴中醋酸浓度为5WT，氯化钠浓度3WT。0036对纺丝成型后的丝条用浓度为8G/L的亚硫酸钠进行脱硫。0037将脱硫后的丝条进入含硫酸20G/L，硫酸钠60G/L，戊二醛120G/L的交联浴液进行交联处理，反应时间8MI。

19、N，温度为35。0038将交联后的丝条进入含尿素3G/L的脱醛浴脱醛，反应时间6MIN，温度为95，然后经水洗、上油、干燥等后处理工序，得到大豆蛋白复合纤维素纤维，其中大豆蛋白占大豆蛋白和纤维素两者总量的78WT，纤维干断裂强度为231CN/DTEX，千断裂伸度16。0039实施例2说明书CN102071494ACN102071498A4/4页60040按110的比例在低温大豆豆粕中加入软水，按加入后为25WT的浓度加入亚硫酸钠，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为90，在50下反应12H后，粉碎过滤并分离除去水分，用盐酸调节PH值为50，继续反应2H，离心分离得大豆分离蛋白。0041将大豆分离蛋白用。

20、水调成糊状，分别加入亚硫酸钠和十二烷基磺酸钠溶液，加入后亚硫酸钠浓度为0025WT、十二烷基磺酸钠浓度为28WT，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为10，搅拌反应3H，制得大豆分离蛋白含量为155WT的大豆分离蛋白母液。0042将纤维素浆粕经浸渍碱化、压榨粉碎，老成、黄化和溶解，制备成落球粘度为220S的纤维素溶液。0043将上述制备的大豆分离蛋白母液与纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的20WT的混合纺丝原液。0044将混合纺丝原液首先进入第一凝固浴纺丝成型，第一凝固浴中硫酸85G/L，硫酸锌13G/L，硫酸钠320G/L，第一凝固浴温度52；然后经压辊挤压后进入第二。

21、凝固浴，第二凝固浴中醋酸浓度为9WT，氯化钠浓度2WT。0045对纺丝成型后的丝条用浓度为7G/L的亚硫酸钠进行脱硫。0046将脱硫后的丝条进入含硫酸15G/L，硫酸钠75G/L，乙二醛200G/L的交联浴液进行交联处理，反应时间6MIN，温度为30。0047将交联后的丝条进入含尿素10G/L的脱醛浴脱醛，反应时间5MIN，温度为90，然后经水洗、上油、干燥等后处理工序，得到大豆蛋白复合纤维素纤维，其中大豆蛋白占大豆蛋白和纤维素两者总量的185WT，纤维干断裂强度为202CN/DTEX，干断裂伸度205。0048实施例30049按112的比例在低温大豆豆粕中加入软水，按13WT的浓度加入亚硫酸。

22、钠，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为90，在55下反应13H后，粉碎过滤并分离除去水分，用盐酸调节PH值为50，继续反应15H，离心分离得大豆分离蛋白。0050将大豆分离蛋白用水调成糊状，分别加入亚硫酸钠和十二烷基磺酸钠溶液，加入后亚硫酸钠浓度为003WT、十二烷基磺酸钠浓度为26WT，用浓氢氧化钠溶液调节PH值为11，搅拌反应5H，制得大豆分离蛋白含量为125WT的大豆分离蛋白母液。0051将纤维素浆粕经浸渍碱化、压榨粉碎，老成、黄化和溶解，制备成落球粘度为180S的纤维素溶液。0052将上述制备的大豆分离蛋白母液与纤维素溶液混合，得到大豆分离蛋白占纤维素与大豆分离蛋白两者总重量的45WT的混合。

23、纺丝原液。0053将混合纺丝原液首先进入第一凝固浴纺丝成型，第一凝固浴中硫酸100G/L，硫酸锌17G/L，硫酸钠280G/L，第一凝固浴温度49；然后经压辊挤压后进入第二凝固浴，第二凝固浴中醋酸浓度为8WT，氯化钠浓度25WT。0054对纺丝成型后的丝条用浓度为6G/L的亚硫酸钠进行脱硫。0055将脱硫后的丝条进入含硫酸45G/L，硫酸钠125G/L，戊二醛105G/L的交联浴液进行交联处理，反应时间8MIN，温度为39。0056将交联后的丝条进入含尿素3G/L的脱醛浴脱醛，反应时间10MIN，温度为97，然后经水洗、上油、干燥等后处理工序，得到大豆蛋白复合纤维素纤维，其中大豆蛋白占大豆蛋白和纤维素两者总量的435WT，纤维干断裂强度为161CN/DTEX，干断裂伸度15。说明书CN102071494A。