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1、10申请公布号CN102079887A43申请公布日20110601CN102079887ACN102079887A21申请号201010588922022申请日20101215C09D1/00200601C09D7/12200601C09D5/0020060171申请人三明学院地址365004福建省三明市荆东路25号72发明人高立华高松华王宗篪肖波齐74专利代理机构广州市一新专利商标事务所有限公司44220代理人马丽丽54发明名称一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法57摘要本发明公开了一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶,它包括溶液A和溶液B;溶液。
2、A包括摩尔比为100066670200的钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸;溶液B包括摩尔比为33330500100000200030的无水乙醇、乙酰丙酮、蒸馏水、硝酸镍;所述的溶液A与溶液B混合后,钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为100200030;本发明还公开了该溶胶的制备方法。本发明的优点是(1)配方及工艺简单可行,易于大规模工业化生产;(2)本溶胶制备的薄膜能兼顾光催化性能和超亲水性能,不但有利于对光催化降解有机污染物具有促进作用,而且能够在材料表面形成表面水膜,减少无机污染颗粒对表面的附着力,进而彻底清除材料表面的污染物,真正起到自清洁作用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专。
3、利申请权利要求书1页说明书3页CN102079890A1/1页21一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶,其特征在于它包括混合在一起的溶液A和溶液B;其中溶液A包括摩尔比为100066670200的钛酸丁酯TIOC4H94、无水乙醇CH3CH2OH、冰醋酸CH3COOH;其中溶液B包括摩尔比为33330500100000200030的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为100200030。2一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,其特征。
4、在于它包括以下步骤(1)、配制溶液A将钛酸丁酯慢慢滴入无水乙醇中,同时搅拌溶液,随后加入冰醋酸,在1626的室温下搅拌30分钟以上;其中各试剂用量的摩尔比为N1钛酸丁酯TIOC4H94N2无水乙醇CH3CH2OHN3冰醋酸CH3COOH100066670200(2)、配制溶液B将乙酰丙酮、蒸馏水及硝酸镍加入到无水乙醇中,在1626的室温下搅拌30分钟以上;其中各试剂用量的摩尔比为N4无水乙醇CH3CH2OHN5乙酰丙酮CH3COCH2COCH3N6蒸馏水H2ON7硝酸镍NINO3233330500100000200030;(3)、将溶液B缓慢倒入溶液A中,滴入盐酸溶液调节PH值等于4,同时水浴。
5、40搅拌30分钟后,在1626的室温下陈化24小时,得到钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为100200030的均匀透明NI2掺杂TIO2溶胶;以上试剂纯度均为化学分析纯。权利要求书CN102079887ACN102079890A1/3页3一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法。属于光催化剂自清洁薄膜材料领域。背景技术0002目前利用太阳能处理污水、污物等技术层出不穷,其中使用TIO2光催化剂的技术也很普遍。然而能够兼顾超亲水和光催化性能的技术却比较少见。光催化性能较强但不能兼顾超亲水性能。
6、的材料表面的自清洁性能一般,尤其是对污物中的无机颗粒,若不具备超亲水性能,则不能利用超亲水性能在材料表面形成摩擦系数极小的表面水膜,减少无机颗粒对表面的附着力,从而不能实现快速彻底自清洁效应的目的。发明内容0003本发明的第一个目的在于提供一种涂覆于玻璃、陶瓷等建筑材料表面,能够利用太阳能进行清理污染物的具有超亲水光催化自清洁效应的制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶。0004本发明的第二个目的在于提供一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶的制备方法。0005本发明的第一个目的通过以下技术方案予以实现。0006一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶,它包。
7、括混合在一起的溶液A和溶液B;其中溶液A包括摩尔比为100066670200的钛酸丁酯TIOC4H94、无水乙醇CH3CH2OH、冰醋酸CH3COOH;其中溶液B包括摩尔比为33330500100000200030的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为100200030;本发明的第二个目的通过以下技术方案予以实现。0007一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,它包括以下步骤(1)、配制溶液A将钛酸丁酯慢慢滴入无水乙醇中,同时搅拌溶液,随后加入冰醋酸。
8、,在1626的室温下搅拌30分钟以上。0008其中各试剂用量的摩尔比为N1钛酸丁酯TIOC4H94N2无水乙醇CH3CH2OHN3冰醋酸CH3COOH100066670200(2)、配制溶液B将乙酰丙酮、蒸馏水及硝酸镍加入到无水乙醇中,在1626的室说明书CN102079887ACN102079890A2/3页4温下搅拌30分钟以上。0009其中各试剂用量的摩尔比为N4无水乙醇CH3CH2OHN5乙酰丙酮CH3COCH2COCH3N6蒸馏水H2ON7硝酸镍NINO3233330500100000200030(3)、将溶液B缓慢倒入溶液A中,滴入盐酸溶液调节PH值等于4,同时水浴40搅拌30分钟。
9、后,在1626的室温下陈化24小时,得到钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为100200030的均匀透明NI2掺杂TIO2溶胶。0010本方法所涉及试剂纯度均为化学分析纯。0011与现有技术相比,本发明的具有以下优点(1)、利用化学试剂配比的方法研制出具有超亲水光催化自清洁效应的用于镀膜的溶胶,配方及工艺简单可行,易于大规模工业化生产;(2)、本镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶制备的自清洁薄膜能够兼顾光催化性能和超亲水性能,尤其是超亲水性能不但有利于对光催化降解有机污染物具有促进作用,而且能够在材料表面形成表面水膜,减少无机污染颗粒对表面的附着力,进而彻底清除材料表面的污染物,真正起到自清洁作用;(3)。
10、本发明可用于制备能够兼顾光催化性能和超亲水性能的具有自清洁效应的薄膜等领域。具体实施方式0012下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。0013实施例1本实施例的一种制备自清洁薄膜的镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶,它包括混合在一起的溶液A和溶液B;其中溶液A包括摩尔比为100066670200的钛酸丁酯TIOC4H94、无水乙醇CH3CH2OH、冰醋酸CH3COOH;其中溶液B包括摩尔比为3333050010000020的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为10020;。
11、用此溶胶生产出来的薄膜的静态接触角为0,薄膜的亲水性能达到最好,薄膜表现出超亲水性能。0014实施例2本实施例与实施例1相比不同的是所述的溶液B包括摩尔比为3333050010000030的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为10030;用此溶胶生产出来的薄膜的静态接触角为80,薄膜的亲水性能得到明显改善,表现出超亲水性能。0015实施例3本实施例与实施例1相比不同的是所述的溶液B包括摩尔比为3333050010000025的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH。
12、2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;说明书CN102079887ACN102079890A3/3页5所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为10025;用此溶胶生产出来的薄膜的静态接触角为60,薄膜的亲水性能得到明显改善,表现出超亲水性能。0016实施例4本实施例与实施例1相比不同的是所述的溶液B包括摩尔比为3333050010000020的无水乙醇CH3CH2OH、乙酰丙酮CH3COCH2COCH3、蒸馏水H2O、硝酸镍NINO32;所述的溶液A与溶液B混合以后,其中的钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为10023;用此溶胶生产出来的薄膜的静态接触角为30,薄膜的亲水。
13、性能得到明显改善,表现出超亲水性能。0017实施例5本发明的一种镍离子(NI2)掺杂二氧化钛溶胶的制备方法,它包括以下步骤(1)、配制溶液A将钛酸丁酯慢慢滴入无水乙醇中,同时搅拌溶液,随后加入冰醋酸,在1626的室温下搅拌30分钟以上。溶液A的总体积控制在5升以内。0018其中各试剂用量的摩尔比为N1钛酸丁酯TIOC4H94N2无水乙醇CH3CH2OHN3冰醋酸CH3COOH100066670200(2)、配制溶液B将乙酰丙酮、蒸馏水及硝酸镍加入到无水乙醇中,在1626的室温下搅拌30分钟以上。溶液B的总体积控制在5升以内。0019其中各试剂用量的摩尔比为N4无水乙醇CH3CH2OHN5乙酰丙。
14、酮CH3COCH2COCH3N6蒸馏水H2ON7硝酸镍NINO323333050010000020(3)、将溶液B缓慢倒入溶液A中,滴入盐酸溶液调节PH值等于4,同时水浴40搅拌30分钟后,在1626的室温下陈化24小时,得到钛酸丁酯与硝酸镍的摩尔比为10020的均匀透明的NI2掺杂TIO2溶胶。0020本方法所涉及试剂纯度均为化学分析纯。0021实验例1表1NI2/TIO2N01020304050静态接触角(O)128119085139154表1是使用镍离子不同掺杂量TIO2溶胶通过浸渍提拉法制备的薄膜,(具体工艺将经过清洗的清洁干燥的载波片浸入溶胶中静置5S,然后以5CM/MIN的速度提拉。
15、薄膜涂膜,将表面涂好膜的基片在80干燥5MIN,在玻璃片上即可形成一层薄膜,重复操作,制备多层的薄膜。最后将镀上薄膜的玻璃基片放入马弗炉中以56/MIN的速率升温到500保温2H。表1中薄膜均为5层,所制氧化钛薄膜均为透明薄膜。)薄膜500OC恒温退火2H后,在黑暗条件下静置7天表面接触角测试的结果,由表2可知,镍离子掺杂摩尔浓度为1030时,薄膜的亲水性能得到改善,其中镍离子掺杂摩尔浓度为20时薄膜的亲水性能达到最好,薄膜表现出超亲水性能,而当镍离子掺杂量增大时,亲水性能反而出现下降趋势。0022本发明并不限于以上实施方式,只要是本说明书及权利要求书中提及的方案均是可以实施的。说明书CN102079887A。