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1、10申请公布号CN102079745A43申请公布日20110601CN102079745ACN102079745A21申请号200910238368022申请日20091201C07D407/0420060171申请人白心亮地址028400内蒙古自治区通辽市开鲁县工农街1号72发明人廖小雪刘宏苏晓会赵永强74专利代理机构北京同立钧成知识产权代理有限公司11205代理人刘芳54发明名称一种水飞蓟素的生产方法57摘要本发明提供一种水飞蓟素的生产方法，包括将水飞蓟籽脱壳；将水飞蓟壳装入软化罐，以蒸汽软化；将软化后的水飞蓟壳装入平转浸出器，加入乙醇提取，得提取液；将所述提取液浓缩至一定程度，得浓缩液。
2、；向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛。本发明中，由于在提取过程中，没有采用有毒或有害的试剂，也不会对产品产生有害溶剂残留的问题，且本发明得到的产品的总黄酮含量经紫外检测可达到70以上，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量可达30以上，产品收率为水飞蓟种子的34，提取效率高，且工艺简单，溶剂用量少。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102079748A1/1页21一种水飞蓟素的生产方法，其特征在于，包括步骤一、将水飞蓟籽脱壳；步骤二、将水飞蓟壳装入软化罐，以蒸汽软化；步骤三、将软化后的水飞蓟壳装入平转浸出器，加入。
3、乙醇提取得提取液；步骤四、将所述提取液浓缩至一定程度，得浓缩液；步骤五、向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；步骤六、将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛。2根据权利要求1所述的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤二中，蒸汽的温度为105110，软化时间为0515H。3根据权利要求1所述的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤三的操作具体为将所述软化后的水飞蓟壳装入所述平转浸出器的物料格，装料量为所述物料格的6070，所述乙醇的浓度为7098，温度为5060，溶剂比为07151，调节所述平转浸出器的温度为5060，转速为1R/80160MIN，连续喷淋，提取512H。4根据权利要求1所述。
4、的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤四中，所述浓缩液为所述水飞蓟籽重量的2070。5根据权利要求1所述的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤五中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的310倍；所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠；所述碱水溶液的浓度为0310。6根据权利要求1所述的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤五中，所述搅拌的时间为10MIN2H，所述沉淀的时间为10MIN1H。7根据权利要求1所述的水飞蓟素的生产方法，其特征在于，所述步骤六中的干燥温度为5070，干燥时间为712H。权利要求书CN102079745ACN102079748A1/3页3。
5、一种水飞蓟素的生产方法技术领域0001本发明实施例涉及一种生产方法，尤其涉及一种水飞蓟素的生产方法。背景技术0002水飞蓟素为黄酮木脂素类化合物的混合物，来源为菊科水飞蓟属植物水飞蓟SILYBUMMARIANUM的种子。其主要成分包括水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢水飞蓟宾、水飞蓟亭和水飞蓟宁等黄酮类物质。水飞蓟素具有保肝利胆作用，主要用于肝病的治疗。其次，它还有明显的抗脂质过氧化、抗辐射、清除自由基、抗胃溃疡等作用。在降血脂、防治动脉粥样硬化、预防脑缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。无毒、无致畸和诱变作用。0003在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题0004专利公开号CN。
6、1317486A公开了一种丙酮法生产水飞蓟素工艺，此方法采用榨过油的水飞蓟粕为原料，经丙酮提取、浓缩、干燥、石油醚脱脂、二次干燥和粉碎六道工序而成。由于此工艺中采用了丙酮和石油醚，产品中有害溶剂的残留使产品应用的安全性降低。0005专利公开号CN1463970A公开了一种水飞蓟素生产方法，该方法首先将水飞蓟籽粉碎，通过超临界流体萃取提出水飞蓟油后，再用乙醇或乙酸乙酯提取，提取液经过超临界CO2萃取除杂质。此工艺同样有乙酸乙酯残留问题，同时，虽应用了先进的超临界流体技术，但受到生产成本的限制，推广有难度。0006专利公开号CN101381363A公开了一种碱水提取大孔树脂吸附分离水飞蓟素的方法，。
7、该方法是榨油粉碎后的水飞蓟籽经碱水提取，大孔树脂吸附，酸水和乙醇洗脱，再经干燥而成。0007专利公开号CN1560046A公开了一种以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，该方法乙醇提取后，分别用乙醇、水、碳酸钠多次洗涤后干燥而成。以上两工艺避免了有害溶剂残留，但后处理步骤较多，工艺繁琐。发明内容0008本发明实施例提供一种水飞蓟素的生产方法，用以解决现有技术中有害溶剂残留、生产成本高、工艺繁琐、生产效率低的缺陷。0009本发明实施例提供一种水飞蓟素的生产方法，包括0010步骤一、将水飞蓟籽脱壳；0011步骤二、将水飞蓟壳装入软化罐，以蒸汽软化；0012步骤三、将软化后的水飞蓟壳装入平转浸出。
8、器，加入乙醇提取，得提取液；0013步骤四、将所述提取液浓缩至一定程度，得浓缩液；0014步骤五、向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；0015步骤六、将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛。0016上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤二中，蒸汽的温度为105110，软化时间为0515H。说明书CN102079745ACN102079748A2/3页40017上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤三的操作具体为0018将所述软化后的水飞蓟壳装入所述平转浸出器的物料格，装料量为所述物料格的6070，所述乙醇的浓度为7098，温度为5060，溶剂比为07151，调节所述平转浸出器的温度为5060，转速为1。
9、R/80160MIN，连续喷淋，提取512H。0019上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤四中，所述浓缩液为所述水飞蓟籽重量的2070。0020上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤五中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的310倍；所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠；所述碱水溶液的浓度为0310。0021上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤五中，所述搅拌的时间为10MIN2H，所述沉淀的时间为10MIN1H。0022上述的水飞蓟素的生产方法，所述步骤六中的干燥温度为5070，干燥时间为712H。0023本发明实施例的水飞蓟素的生产方法，达到了如下有益效果00241、本发明采用。
10、脱壳机将水飞蓟种子壳、仁分离，保留完整种仁，分离后水飞蓟壳作为提取材料，降低后续处理中的油脂量。00252、采用平转浸出器作为提取设备，降低溶剂使用量和损耗，增大投料量，从而提高工作效率，降低生产成本。00263、采用乙醇作为生产中唯一有机溶剂，避免有害溶剂使用及残留。00274、省略脱脂步骤，后处理方法简单，简化了工艺。00285、直接烘干，相对于真空干燥节省了能源和空间。具体实施方式0029为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人。
11、员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0030实施例一003180吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，得水飞蓟壳38吨，经蒸气软化1H，温度110左右，出料水分8。平转浸出器YJP300提取，装料量为料格的60，95乙醇用量11，温度5560，浸出器温度50，转速1R/120MIN，连续喷淋，提取5H。浸出液浓缩至20M3，加入3005碳酸氢钠水溶液80M3，快速搅拌1H，沉降1H，离心后水洗至中性，70干燥10H，粉碎过筛。得水飞蓟素28吨，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量共3245，总黄酮含量745。0032实施例二100吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，得水飞蓟壳492吨，经。
12、蒸气软化，时间05H，温度105左右，出料水分95。平转浸出器YJP300提取，装料量为料格的70，85乙醇用量115，温度5560，浸出器温度50，转速1R/80MIN，连续喷淋，提取9H。浸出液浓缩至50M3，加入5003氢氧化钾水溶液300M3，快速搅拌05H，沉降05H离心后水洗至中性，70干燥10H，粉碎过筛。得水飞蓟素37吨，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量共342，总黄酮含量756。说明书CN102079745ACN102079748A3/3页50033实施例三80吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，得水飞蓟壳398吨，经蒸气软化，时间1H，温度105左右，出料水分72。平转浸出器YJP300提取。
13、，装料量为料格的65，75乙醇用量108，温度5560，浸出器温度60，转速1R/120MIN，连续喷淋，提取12H。浸出液浓缩至487M3，加入2008碳酸氢钾水溶液480M3，快速搅拌05H，沉降10MIN离心后水洗至中性，70干燥10H，粉碎过筛。得水飞蓟素27吨，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量共354，总黄酮含量778。0034实施例四100吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，得水飞蓟壳48吨，经蒸气软化05H，温度110左右，出料水分9。平转浸出器YJP300提取，装料量为料格的60，70乙醇用量112，温度5055，浸出器温度55，转速1R/160MIN，连续喷淋，提取9H。浸出液浓缩至35M3，。
14、加入4010氢氧化钠水溶液280M3，快速搅拌2H，沉降45MIN，离心后水洗至中性，50干燥12H，粉碎过筛。得水飞蓟素38吨，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量共3356，总黄酮含量755。0035实施例五80吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，得水飞蓟壳38吨，经蒸气软化05H，温度110左右，出料水分9。平转浸出器YJP300提取，装料量为料格的65，98乙醇用量107，温度5055，浸出器温度55，转速1R/100MIN，连续喷淋，提取7H。浸出液浓缩至16M3，加入4010氢氧化钠水溶液48M3，快速搅拌10MIN，沉降05H，离心后水洗至中性，70干燥7H，粉碎过筛。得水飞蓟素27吨，水飞蓟宾和异水。
15、飞蓟宾含量共3456，总黄酮含量765。0036上述实施例可知，本发明中，由于在提取过程中，没有采用有毒或有害的试剂，也不会对产品产生有害溶剂残留的问题。另外，本发明得到的产品的总黄酮含量经紫外检测可达到70以上，水飞蓟宾和异水飞蓟宾含量可达30以上，产品收率为水飞蓟种子的34，提取效率高，且工艺简单，溶剂用量少。0037最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。说明书CN102079745A。