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1、10申请公布号CN102041562A43申请公布日20110504CN102041562ACN102041562A21申请号200910070851222申请日20091019D01D5/34200601D01D5/24200601D01D5/253200601D01F8/06200601D01F8/14200601D01F8/12200601D01F8/08200601D01F8/10200601D01F8/16200601D01F1/10200601D02G3/0420060171申请人盈保纤维科技仁化有限公司地址512334广东省韶关市仁化县周田镇新庄村72发明人刘理璋许超杰卢慧婷74。
2、专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所普通合伙12210代理人张国荣54发明名称一种抗菌纤维的制备方法57摘要本发明涉及一种抗菌纤维的制备方法，该制备方法采用熔融纺丝工艺，使用两台螺杆机分别给皮芯喷丝板组件供料，芯成分为含有重量百分含量为0110、粒径为100纳米到10微米级无机抗菌剂的可熔融加工亲水性聚合物；无机抗菌剂包括银沸石、银硅胶、银磷酸盐、银硅酸盐和氧化钛中的一种；亲水性聚合物包括聚氧乙烯、聚氧丙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种，其特征在于在供给芯成分的同时，用气体流量计向芯成分中注入可控的气流，把芯层制成具有一个或一个以上中空孔的结构，且使芯成分主要分布在芯层中空孔的孔壁上；所述中空孔的。
3、芯层占纤维总体积的560；芯成分与皮成分的重量百分比为1209980。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页CN102041565A1/1页21一种抗菌纤维的制备方法，该制备方法采用熔融纺丝工艺，使用两台螺杆机分别给皮芯复合纺丝组件供料，所述皮成分为成纤聚合物，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、共聚酯、聚酰胺、共聚酰胺和聚丙烯腈中的任一种；所述芯成分为含有重量百分含量为0110、粒径为100纳米到10微米级无机抗菌剂的可熔融加工亲水性聚合物；无机抗菌剂包括银沸石、银硅胶、银磷酸盐、银硅酸盐和氧化钛中的任一种；亲水性聚合物包括聚氧乙烯、聚氧丙烯和聚。
4、乙烯吡咯烷酮中任一种，其特征在于在供给芯成分的同时，用气体流量计向芯成分中注入可控的气流，把芯层制成具有一个或一个以上中空孔的结构，且使所述的芯成分主要分布在芯层中空孔的孔壁上；所述中空孔的芯层占纤维总体积的560；所述芯成分与皮成分的重量百分比为1209980。2根据权利要求1所述抗菌纤维的制备方法，其特征在于所述抗菌纤维的横截面形状为圆形、三叶形、十字形或多边形。3一种抗菌纤维，该抗菌纤维由权利要求1所述的抗菌纤维的制备方法制成，且其结构为由外向内的三层结构皮层、抗菌芯层和中空芯层，皮层、抗菌芯层之间没有明显界线。4一种抗菌纤维制品，其特征在于该抗菌纤维制品采用权利要求3所述抗菌纤维与其它。
5、品种纤维以2684的重量百分比混纺制备。权利要求书CN102041562ACN102041565A1/6页3一种抗菌纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及化学纤维制造技术，具体为一种含有纳米或微米抗菌剂，且纤维内层为中空结构的抗菌纤维制备方法。背景技术0002科技进步，人民生活水平提高，消费者对纺织品的需求已不再是简单的美观耐用，而是需要附加多功能且有益身心的元素，特别是对抗菌、抑菌和杀菌的纺织品需求不断增加。近年来，已有许多关于抗菌纤维及其制品的报道市场上也有不断推出的多种抗菌纺织品，例如，中国发明专利001248545和日本发明专利JP2000119960等报道的技术，是利用织物浸轧工艺。
6、，在织物的纤维间或纤维之上附加上纳米金属银和氧化银抗菌剂，但在浸轧过程中，纳米金属银和氧化银抗菌剂仅是在纺织品的表面与纤维有较好的化学结合，难以保证纺织品抗菌功能的持久性；另外，在人体穿着使用抗菌纺织品的过程中，体温和汗气有可能使纺织品表面的抗菌剂脱落，使该纺织品的抗菌性能下降或减弱，也可能给皮肤过敏人士带来麻烦。又例如，美国发明专利US6037057和中国发明专利CN011068858报道的利用复合纺丝技术，把纳米抗菌剂与聚合物混合后，采用融熔纺丝方法生产抗菌纤维，或者把抗菌剂粉体先制备成母粒后，再与聚合物进行融熔混纺生产抗菌纤维。利用融熔纺丝技术虽然解决了浸轧工艺技术存在的产品抗菌剂表面化。
7、和持久性不好的问题，也有着较好的抗菌性和安全性，但是在经过后续的染色和整理工序后以及使用洗涤后，纺织品的抗菌能力同样会减弱，甚至消失。起因在于能够发挥抗菌作用的是纤维界面表面和截面上的抗菌剂，而纤维界面上的抗菌剂经过相关的染整及洗涤作用后会氧化变态，甚至生成不溶性物质，而纤维内部的抗菌剂由于被基材包裹不能发挥其应有的抗菌功能。因此，保持抗菌纤维及其纺织品的抗菌功效，提高抗菌纤维及其纺织品的抗菌耐久性，改善染整处理和使用洗涤对抗菌纤维及其纺织品抗菌性的负面影响，是研发和推介使用新抗菌纤维及其纺织品的关键之举。发明内容0003针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种抗菌纤维的制备方法。
8、。该制备方法采用改进的熔融纺丝技术，具有工艺简单，产品抗菌性能稳定，成本低廉，适于工业化应用等特点。该制备方法所制得的抗菌纤维在保持良好抗菌性的同时，具有良好的抗菌耐久性和抵抗后染整工艺削弱抗菌性的能力，使用安全。0004本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是，设计一种抗菌纤维的制备方法，该制备方法采用熔融纺丝工艺，使用两台螺杆机分别给皮芯复合纺丝组件供料，所述皮成分为成纤聚合物，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、共聚酯、聚酰胺、共聚酰胺和聚丙烯腈中的任一种；所述芯成分为含有重量百分含量为0110、粒径为100纳米到10微米级无机抗菌剂的可熔融加工亲水性聚合物；无机抗菌剂包括银沸石、银硅胶、银磷酸。
9、盐、银硅酸盐和氧化钛中的任一种；亲水性聚合物包括聚氧乙烯、聚氧丙烯和聚乙烯吡咯烷酮中任一说明书CN102041562ACN102041565A2/6页4种，其特征在于在供给芯成分的同时，用气体流量计向芯成分中注入可控的气流，把芯层制成具有一个或一个以上中空孔的结构，且使所述的芯成分主要分布在芯层中空孔的孔壁上；所述中空孔的芯层占纤维总体积的560；所述芯成分与皮成分的重量百分比为1209980。0005与现有技术相比，本发明抗菌纤维制备方法采用了巧妙改进的传统熔融纺丝方法，可以有效增加纳米和微米抗菌剂与纤维聚合物结合的牢固度，使所制得的抗菌纤维具有良好的抗菌性，可有效抵抗染色、整理和使用洗涤带。
10、来的负面影响，保持抗菌纤维及其纺织品的抗菌性，且工艺简单，技术成熟，成本低廉，适于实际工业化生产使用。附图说明0006图1为本发明制备方法所制备的抗菌纤维一种实施例的圆形横截面形状结构示意图；0007图2为本发明制备方法所制备的抗菌纤维另一种实施例的矩形横截面形状结构示意图；0008图3为本发明制备方法所制备的抗菌纤维一种实施例的圆形横截面形状结构照片图。具体实施方式0009下面结合实施例进一步叙述本发明0010本发明设计的抗菌纤维制备方法简称制备方法，采用熔融纺丝方法，使用两台螺杆机同时给皮芯复合纺丝组件供料，一台螺杆机供给皮成分，另一台螺杆机供给芯成分，特征在于在供给芯成分的同时，用气体流。
11、量计向芯成分中注入可控的气流，把芯层制成具有一个或一个以上中空孔的芯层，且使所述的芯成分主要分布在芯层中空孔的孔壁上；所述中空孔的芯层占纤维总体积的560；所述芯成分与皮成分的重量百分比为1209980。0011本发明所述的皮成分为常规的成纤聚合物，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、共聚酯、聚酰胺、共聚酰胺和聚丙烯腈等中的任一种；所述的芯成分为含有粒径为100纳米到10微米级无机抗菌剂的可熔融加工亲水性聚合物，无机抗菌剂包括银沸石、银硅胶、银磷酸盐、银硅酸盐和氧化钛等中的任一种；亲水性聚合物包括聚氧乙烯、聚氧丙烯和聚乙烯吡咯烷酮等中任一种。本发明选用亲水性聚合物的目的在于使纤维在潮湿空气作用下可以不断。
12、释放出具有抑菌作用的银离子，不至于因银离子被包裹在憎水性聚合物中而失去抗菌功效。本发明芯成分中的无机抗菌剂重量百分含量设计为0110。无机抗菌剂含量低于01时，纤维难以有效发挥抑菌功能，失去发明价值；无机抗菌剂含量超过10时，则会造成抗菌剂浪费，也会提高纤维生产成本。0012本发明抗菌纤维为皮芯复合结构设计，但与常规皮芯复合结构纤维不同的是，纤维芯层不是实心结构，而是包含一个或一个以上中空孔的空芯结构或空芯层。所述纤维的横截面形状为圆形、三叶形、十字形或多边形，当然也可以为其他规则或不规则的形状。纤维的横截面形状取决于喷丝板，为现有技术。0013本发明抗菌纤维制备方法虽采用了传统的皮芯复合熔融。
13、纺丝方法，但做了巧妙的说明书CN102041562ACN102041565A3/6页5创新改进。这种改进的关键是在芯层料注入处引入可控气流。所述的可控气流是指所述注入气流的压力和流量是可调节控制的气流。容易理解，所述可控气流压力的大小与所纺纤维的细度、成孔形状、气流喷嘴结构有关；气流压力最小应当保证纤维芯层可以成孔，气流压力最大也不应当影响纺丝液正常成纤。采用气流量计控制气流的压力和流量本身为现有技术。0014本发明的抗菌纤维由本发明所述的抗菌纤维的制备方法制成。本发明抗菌纤维可以描述成由外向内的三层结构皮层1、抗菌芯层2和中空芯层3参见图13；中空芯层3是指被抗菌芯层2直接包裹的中空孔，抗菌。
14、芯层2是指中空孔的孔壁，且被皮层1又包裹住的芯层，但皮层1与抗菌芯层2之间并无明显的分界线。这是由于本发明抗菌纤维的制备过程中，采用了可控气流直接注入进纤维芯成分的成孔方法，迫使芯成分向注入气流的四周扩散所形成的中空孔。与此同时，芯成分与皮成分按常规方法融合为一体，但芯成分却主要集中在所述中空孔的孔壁上，也即抗菌剂主要集中在所述中空芯层3的孔壁上。很明显，本发明抗菌纤维的这种特殊结构，可以有效抵抗外界机械的如纺织加工、物理的如穿着使用或/和化学的如染整加工作用对抗菌纤维中抗菌剂的销蚀和破坏，保证抗菌纤维的抗菌有效性和长效性。在抗菌纤维的使用过程中，由于抗菌剂在潮湿空气、气流作用下不断迁移、扩散。
15、到纤维界面表面和断面上，从而保证了本发明抗菌纤维具有持久的抗菌效果。0015本发明抗菌纤维制成的抗菌纺织品，具有广谱、长效的抗菌功能。经中国广东省微生物分析检测中心和香港天祥公正行对样品分别检测检测方法为AATCC100和ASTME214901，检测样本分别送到两间测试中心作不同的测验；AATCC100样品为布料或成衣，ASTME214901样品为纤维。样品测验前需要进行48小时之温湿度调节，接着才依照国际标准来做相对应的检测后证实本发明抗菌纤维在24小时内对黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白念珠菌、和绿脓菌等细菌抑制率和杀菌率90。0016本发明的抗菌纤维不仅具有良好的抗菌性和抗菌持久性，。
16、而且保持了良好的可纺性和耐加工性，可加工成不同类型的抗菌服装，日用纺织品或医用纺织品。0017本发明未述及之处适用于现有技术。0018下面给出本发明的具体实施例，这些实施例仅是用于具体或进一步说明本发明，并不构成对本发明权利要求的限制。0019实施例10020将平均粒径100纳米的银沸石抗菌剂与重均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮的混合物为纤维的芯成分银沸石抗菌剂与聚乙烯吡咯烷酮的重量比为19，以熔融指数为28G/10MIN的聚丙烯切片为纤维的皮成分，分别通过两台螺杆挤出机挤出，进入复合喷丝板，同时在芯层插入可控空气导管，将皮成分、芯成分通过计量泵和圆形截面的喷丝孔挤出，皮、芯成分重量百分比。
17、为21，空气冷却后，形成抗菌纤维初生纤维，再经两级热拉伸成为成品纤维。0021在纤维制备过程中，皮成分和芯成分温度均控制为240，喷丝孔直径03MM，24孔，空气流量10ML/MIN，卷绕速度800M/MIN，牵伸温度110，牵伸速度350M/MIN，牵伸倍数32倍。0022光学显微镜观察表明本实施例的纤维截面具有皮芯结构参见附图3，纤维束纤说明书CN102041562ACN102041565A4/6页6度75DTEX/24F，中空率中空芯层占纤维截面积的比例18，拉伸断裂强度21CN/DTEX，断裂伸长28。0023本实施例产品抗菌纤维长丝经过香港天祥公正行和中国广东省微生物分析检测中心作以。
18、下测试00241洗涤测试用家用洗衣机按所得样品重量加入8的洗衣粉洗涤50次。00252漂白测试先用纺织业用3漂白剂按常规工艺用双氧水漂白后，再用醋酸还原清洗和用清水过洗漂洗，再用家用洗衣机按所得样品重量加入8的洗衣粉洗涤50次。00263染色测试先用纺织业用染料按常规工艺用分散染料染色后，再用固色剂处理染色，再用家用洗衣机按所得样品重量加入8的洗衣粉洗涤50次。00274综合测试先用纺织工业用的漂白剂3按常规工艺用双氧水漂白后，再用醋酸还原清洗和用清水过洗漂洗，接着用纺织业用染料按常规工艺用分散染料染色后，再用固色剂处理染色，然后再用家用洗衣机按所得样品重量加入8的洗衣粉洗涤50次。00285。
19、抗菌性能检验将经过以上15步骤处理后所得的各个纤维样品，在同一时间分别送样到香港天祥公正行和中国广东省微生物分析检测中心分别进行抗菌性检测，结果表明，在24小时内对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白念珠菌和绿脓菌等细菌的抑制率或杀菌率93参见表1。0029表1本发明纤维经过不同后整理工序后的测验结果0030菌类/抑菌率洗涤测试漂白测试染色测试综合测试金黄色葡萄球菌999983975954大肠杆菌999999999989肺炎杆菌999999999999白念珠菌999955942935绿脓菌9999999789680031本实施例的纤维可单独机织或与其他天然纤维、化学纤维交织加工成服装面料、床。
20、单、被单等使用，具有良好的抑菌功能。0032实施例20033以平均粒径3微米的银硅酸盐微粉与重均分子量320000的聚氧乙烯混合物为芯成分银硅酸盐与聚氧乙烯的重量比为199，以聚己内酰胺特性粘数065为纤维的皮成分，分别注入两台螺杆挤出机中挤出，进入复合喷丝板，同时在芯层插入可控空气导管，将皮成分、芯成分通过三角形截面的喷丝孔挤出，空气冷却，形成抗菌纤维初生纤维，再经集束、一次牵伸、二次牵伸、卷曲、干燥、定型、切断等常规工艺，制成长度为36MM的短纤说明书CN102041562ACN102041565A5/6页7维。0034螺杆挤出机温度260，空气流量25ML/MIN，卷绕速度1200M/M。
21、IN，三角形截面喷丝孔的孔数为72孔，皮、芯成分重量比为81，纤维后牵伸喂入速度15M/MIN，水浴温度75、蒸汽箱温度128，牵伸倍数38倍，单丝纤度27DTEX，卷曲度11个/25MM，中空率25，拉伸断裂强度27CN/DTEX，断裂伸长23。0035本实施例的抗菌短纤维，可与不同支数或旦数的纤维混纺，如棉纱、羊毛、麻或涤纶、丙纶、锦纶等。抗菌纤维可与其它品种纤维以2684的重量百分比混纺，混纺后的制品不但具有长效的抗菌功能，并且有良好的吸湿排汗能力和舒适度。混纺后的纱线可加工为不同的纺织品，如衬衫、汗衣、内衣裤子和袜子等。0036本实施例的短纤维送样到香港天祥公正行和中国广东省微生物分析。
22、检测中心分别测试其抗菌及功效持久性。0037测试条件和指标如下00381洗涤测试家用洗衣机洗涤按样品重量加入7585WT的洗衣粉50次。00392漂白测试先用纺织业用2535WT双氧水漂白后，必需再用醋酸还原清洗和用清水漂洗，再用家用洗衣机按样品重量加入7585WT洗衣粉洗涤50次。00403染色测试先按常规工艺染色用分散染料染色后，再用固色剂处理后，再用家用洗衣机按样品重量加入7585WT的洗衣粉洗涤50次。00414综合测试先按常规工艺漂白用2535WT双氧水漂白后，再用醋酸还原清洗和用清水过洗后，再用按常规工艺染色用分散染料染色后，再用固色剂，然后再用家用洗衣机按样品重量加入7585WT。
23、的洗衣粉洗涤50次。00425抗菌性能检验将经过以上工序处理后的纤维样品，同一时间分别送样到香港天祥公正行和中国广东省微生物分析检测中心进行抗菌性检测，结果表明，在24小时内对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白念珠菌和绿脓菌等细菌的抑制率或杀菌率95参见表2。0043表2本发明纤维经过不同后整工序后的测验结果表0044菌类/抑菌率洗涤测试漂白测试染色测试综合测试金黄色葡萄球菌999990990984大肠杆菌999999999999肺炎杆菌999999999999白念珠菌999971980954绿脓菌9999999829730045比较例0046以熔融指数120G/10MIN的聚乙烯代替实施例2中的聚氧乙烯，在与实施例2相同说明书CN102041562ACN102041565A6/6页8的工艺条件下制备抗菌纤维。经测试，该实施例所得短纤维的抑菌率为1528，且染整加工处理后，抑菌性消失。说明书CN102041562ACN102041565A1/1页9图1图2图3说明书附图CN102041562A。