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1、10申请公布号CN102040611A43申请公布日20110504CN102040611ACN102040611A21申请号201010293165422申请日20100927C07D493/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢72发明人刘东锋吴艳波杨成东54发明名称一种桑根酮C的提取方法57摘要本发明涉及了一种桑根酮C的提取方法，工艺方法是把桑白皮粉碎小颗粒，PH911的碱性水溶液超声提取23次，提取调节PH78加入大孔树柱脂吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱回收乙醇调酸沉淀，沉淀物再丙酮溶解后加硅胶柱分离，丙酮水溶液梯度洗。
2、，浓缩结晶，甲醇氯仿溶液重结晶，干燥得产品。本方法操作简单，解决了常规硅胶柱分离不能放大生产的难题，所得产品含量也较高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102040614A1/1页21一种桑根酮C的提取方法，其特征在于包含以下步骤1把桑白皮原料粉碎，加入615倍量碱性水溶液超声提取23次，提取液减调节PH78，加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用58倍量6075乙醇溶液洗脱，回收乙醇，浓缩液加酸调PH14，放置沉淀；2沉淀物滤出用510倍量丙酮回流，趁热过滤，加入硅胶柱，丙酮水溶液梯度洗脱，收集有效成分，回收丙酮放置结晶；3粗结晶物。
3、滤出用甲醇饱和溶解，加入2030氯仿放置结晶，滤出结晶物干燥得桑根C。2如权利要求1所述桑根酮C的提取方法，其特征在于所述步骤1中的碱性溶液为PH911的氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，大孔树脂型号可选AB8、HPD100和HZ818中的一种，所用酸为盐酸或硫酸水溶液。3如权利要求1所述桑根酮C的提取方法，其特征在于所述步骤2中丙酮水溶液梯度洗脱为45BV2030丙酮溶液57BV5070丙酮溶液。权利要求书CN102040611ACN102040614A1/3页3一种桑根酮C的提取方法技术领域0001本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮C的方法。背景技术0002桑白皮为桑科植物。
4、桑MORUSALBAL的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前采挖根部，刮去黄棕色粗皮纵向剖开剥取根皮，晒干。肺热咳喘。性甘寒性降，主入肺经，能清泻肺火兼泻肺中水气而平喘。治肺热咳喘，全身水肿，面目肌肤浮肿，胀满喘急，小便不利者，此外，还有清肝降压止血之功，可治衄血、咯血及肝阳肝火偏旺之高血压症。0003现代医学研究桑白皮中含多种黄酮类衍生物，伞形花内酯，东莨菪素等成分。桑根酮C是桑白皮中有效成分之一，具有明显的降压作用。1983年，日本福富首先用桑白皮提取物对兔进行降血压实验，1995年，日本佐藤等使用原发性高血压大鼠自由摄食混有桑叶的饲料1218周，亦发现其有降低舒张压的作用。此外桑根酮C有美白。
5、作用。0004桑根酮C黄酮类物质，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等低分子有机极性溶剂，不溶于水，难溶于石油醚、氯仿。0005目前提取桑根酮C的方法，多为有机溶剂提取，再经硅胶柱层析。如文献“从桑白皮中提取药物成分桑根酮C”采用乙醇浸提，丙酮萃取，苯洗涤，乙醚再萃取，最后经硅胶柱和制备液相分离得到高含量桑根酮C。该工艺虽然得到了高含量产品但是所用试剂毒性较大，对操作人员危害大，工艺也很难大量生产。再如中国专利“桑根酮C的提取精制方法及其应用”，该专利公开的方法为乙醇回流提取，再乙酸乙酯萃取，最后采用硅胶柱和制备色谱分离，得到90以上的产品。该专利也是很难较大量制备，成本也较高。发明内容0006本发明。
6、要解决技术问题是提供一种操作简单、易于工业化的桑根酮C的提取方法。0007本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的0008一种桑根酮C的提取方法，其特征在于包含以下步骤00091把桑白皮原料粉碎，加入615倍量碱性水溶液超声提取23次，提取液减调节PH78，加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用58倍量6075乙醇溶液洗脱，回收乙醇，浓缩液加酸调PH14，放置沉淀；00102沉淀物滤出用510倍量丙酮回流，趁热过滤，加入硅胶柱，丙酮水溶液梯度洗脱，收集有效成分，回收丙酮放置结晶；00113粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解，加入2030氯仿放置结晶，滤出结晶物干燥得桑根C。0012所述步骤1中的碱。
7、性溶液为PH911的氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，大孔树脂型号可选AB8、HPD100和HZ818中的一种，所用酸为盐酸或硫酸水溶液。0013所述步骤2中丙酮水溶液梯度洗脱为45BV1030丙酮溶液57BV5070丙说明书CN102040611ACN102040614A2/3页4酮溶液。0014本发明采用碱水溶液超声提取文献“桑根酮C、D在碱液中的稳定性研究”，实验中也证明了桑根酮C在碱性溶液中是稳定的减少了非极性物质的的溶出，比有机试剂提取成本低，提取液也无需浓缩，可直接上大孔树脂吸附，降低了能耗，再经过大孔树脂法柱吸附分离除去多糖和色素，得到了总黄酮物质，湿法上硅胶柱，再用不同浓度的丙酮洗脱，。
8、操作相对简单，也容易放大生产，解决了硅胶柱处理量小的难题。0015下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0016实施例10017桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取5KG，加入小型超声提取罐，配置PH9的石灰水溶液，分别量取75KG、50KG和30KG液体，依次加入提取罐超声提取2小时、1小时、1小时，开启功率2KW，合并三次提取液，盐酸调节PH8滤过。取7LAB8树脂装入树脂柱径高比115，依次用酸碱处理，水洗中性后，把提取液加入大孔树脂柱，流速5L/H，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取56L60乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节。
9、PH1放置沉淀，过滤得沉淀物50G。把沉淀用500ML丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱径高比115，硅胶为200300目中性硅胶，重量1KG，取5KG10丙酮溶液洗脱，再取7KG50丙酮洗脱，收集50丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90甲醇溶液回流溶解，常温后加入30氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮C15G，含量91。0018实施例20019桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取5KG，加入小型超声提取罐，配置PH10的石灰水溶液，分别量取50KG、40KG和30KG液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时，开启功率2KW，合并三次提取液，盐酸调节PH7滤过。取6LH。
10、PD100树脂装入树脂柱径高比120，依次用酸碱处理，水洗中性后，把提取液加入大孔树脂柱，流速8L/H，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取30L75乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节PH4放置沉淀，过滤得沉淀物65G。把沉淀用400ML丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱径高比115，硅胶为200300目中性硅胶，重量1KG，取4KG30丙酮溶液洗脱，再取5KG70丙酮洗脱，收集70丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用99甲醇溶液回流溶解，常温后加入20氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到18G桑根酮C，含量85。0020实施例30021桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取10KG，。
11、加入小型超声提取罐，配置PH11的石灰水溶液，分别量取100KG、100KG和60KG液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时，开启功率4KW，合并三次提取液，硫酸调节PH7滤过。取15LHZ818树脂装入树脂柱径高比115，把提取液加入大孔树脂柱，流速15L/H，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取90L60乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节PH3放置沉淀，过滤得沉淀物96G。把沉淀用700ML丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱径高比115，硅胶为200300目说明书CN102040611ACN102040614A3/3页5中性硅胶，重量2KG，取10KG20丙酮溶液洗脱，再取1。
12、5KG50丙酮洗脱，收集50丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90甲醇溶液回流溶解，常温后加入30氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮21GC，含量92。0022实施例40023桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取20KG，加入中型超声提取罐，配置PH9的氢氧化钠溶液，分别量取150KG、150KG和120KG液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时，开启功率5KW，合并三次提取液，硫酸调节PH7滤过。取30LAB8树脂装入树脂柱径高比115，把提取液加入大孔树脂柱，流速30L/H，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取180L60乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节PH2放置沉淀，过滤得沉淀物205G。把沉淀用2000ML丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱径高比115，硅胶为200300目中性硅胶，重量4KG，取20KG20丙酮溶液洗脱，再取25KG60丙酮洗脱，收集60丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90甲醇溶液回流溶解，常温后加入30氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮45GC，含量89。说明书CN102040611A。