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1、10申请公布号CN102041541A43申请公布日20110504CN102041541ACN102041541A21申请号201010565212622申请日20101130C25D11/3020060171申请人沈阳理工大学地址110159辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号72发明人邵忠财赵瑞强张璇74专利代理机构沈阳利泰专利商标代理有限公司21209代理人李枢54发明名称二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜57摘要二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜，本发明公开了一种在镁合金表面制备复合陶瓷膜的工艺，其核心配方在溶胶制备和电解液配方上。电解液配方为配方1硅酸钠20，氟。
2、化钾10，氢氧化钠，微弧氧化时间1520分钟。配方2硅酸钠615G/L，硼酸钠25G/L，氢氧化钾35G/L，氟化钾36G/L，微弧氧化时间1520分钟。溶胶的制备配方正硅酸乙酯TEOS，SIO2含量280；无水乙醇；盐酸去离子水。本发明的优点在于工艺流程、电解液配方简单，制备的陶瓷膜层均匀、细致，与基体的结合力好，耐腐蚀耐、高温性能有了很大的提高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102041544A1/1页21二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜，其特征在于包括以下工艺流程为脱脂碱性化学除油超声波清洗干燥微弧氧化清洗干燥溶胶。
3、浸渍提拉微弧氧化清洗干燥清洗用蒸馏水碱性除油配方碳酸钠1020G/L，磷酸三钠1020G/L，硅酸钠1020G/L，OP乳化剂ML/L，温度为6070，时间35分钟。微弧氧化电解液配方1硅酸钠20，氟化钾10，氢氧化钠。配方2硅酸钠615G/L，硼酸钠25G/L，氢氧化钾35G/L，氟化钾36G/L。2根据权利要求1所述的二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜，其特征在于所述的材料是各种型号镁合金。3根据权利要求1所述的二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜，其特征在于所述的碱性化学除油配方是碳酸钠，磷酸三钠，硅酸钠，OP乳化剂。4根据权利要求1所述的一种在镁合金表面采用二氧化。
4、硅溶胶浸渍与微弧氧化相结合制备复合陶瓷膜的方法，其特征在于所述的微弧氧化电解液的配方可以是硅酸钠，氟化钾，氢氧化钠；或是硅酸钠，硼酸钠，氢氧化钾，氟化钾。5根据权利要求1所述的二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜，其特征在于所述的制备陶瓷膜的溶胶为二氧化硅溶胶。权利要求书CN102041541ACN102041544A1/2页3二氧化硅溶胶浸渍微弧氧化法制备镁合金微弧氧化膜技术领域0001采用二氧化硅溶胶浸渍提拉与微弧氧化在镁合金表面制备陶瓷膜属于金属表面处理技术领域。0002本发明涉及镁合金微弧氧化前处理工艺中化学碱性除油配方，微弧氧化电解液配方，溶胶的制备配方。背景技术0003目。
5、前，随着国家对镁合金开发与利用力度的加大，微弧氧化技术/工艺，可以很好地解决镁合金实际应用中表面处理的问题，为镁合金的开发与应用提供了技术保障。伴随着镁合金制品市场前景的看好，微弧氧化技术/工艺必然有十分广阔的市场前途。抓住这一机遇，镁合金微弧氧化技术的应用必然会取得很好的经济效益和社会效益。但用微弧氧化法制得的陶瓷膜层最大的特点是涂层的多孔性，有些空隙甚至从涂层表面一直延伸到被保护的基体表面。这些空隙的存在对防腐是有害的，腐蚀介质穿透气孔到达被保护的基体表面，腐蚀产物在界面积累，会使陶瓷层龟裂、脱落。因此，为不降低陶瓷涂层的性能和扩大其在高精度高质量机械部件中的应用，有必要对涂层进行封孔处理。
6、。采用将溶胶凝胶这种常规用于制备粉体、薄膜涂层材料的工艺引入到镁合金的表面并对其进行微弧氧化处理，选择一种与二氧化硅溶胶稳定的基础电解液，利用溶胶颗粒在镁合金基体表面的吸附作用，及微弧氧化氧化过程中特有的火花现象产生的大量热量将溶胶颗粒熔于氧化膜层，最终与氧化本身产物一同在镁合金表面形成一层致密的陶瓷膜，该复合膜层中硅元素含量较高。该微弧氧化复合膜层的耐腐蚀性，抗氧化性都得到了很大提高。二氧化硅溶胶提拉下的镁合金微弧氧化工艺与传统工艺相比，具有耐蚀性好、表面致密、耐磨性好、放电孔径小等优点。发明内容0004采用有机醇盐水解法制备出SIO2溶胶，利用其所具有的纳米级颗粒的特点，采用浸渍一提拉制膜。
7、法对微弧氧化陶瓷膜进行封孔处理，在镁合金微弧氧化膜层表面形成SIO2涂层，并再施以微弧氧化处理，得到了镁合金复合陶瓷膜。采用溶胶浸渍提拉与微弧氧化相结合的工艺在镁合金表面制备的陶瓷膜，有效的结合了两种工艺的优点，获得的复合陶瓷膜在防腐蚀，耐高温氧化性等方面具有了很大的提高。0005本发明采用如下方案0006碱性除油配方碳酸钠1020G/L，磷酸三钠1020G/L，硅酸钠1020G/L，OP乳化剂ML/L，温度为6070，时间35分钟。0007微弧氧化电解液配方1硅酸钠20，氟化钾10，氢氧化钠，微弧氧化时间1520分钟。0008配方2硅酸钠615G/L，硼酸钠25G/L，氢氧化钾35G/L，氟。
8、化钾36G/L，微弧氧化时间1520分钟。说明书CN102041541ACN102041544A2/2页40009以蒸馏水做为溶剂，镁合金表面制备陶瓷膜的工艺参数如下0010A先将镁及镁合金在超声波条件下用丙酮除油，再在碱性除油溶液中脱脂，除完为止，然后在去离子水中清洗干净。0011B利用微弧氧化装置对上述处理后的镁合金试样进微弧氧化处理，处理时间为1520分钟。处理完毕后，用蒸馏水清洗，干燥。0012C在制备好的溶胶中，采用溶胶浸渍提拉法，对上述微弧氧化处理后的镁合金试样进行提拉35次，每次提拉后都要进行自然干燥。0013D对浸渍提拉完的镁合金试样进行微弧氧化处理，其中微弧氧化使用的电解液，。
9、与第一次氧化时相同，时间在20分钟左右。0014本发明的微弧氧化电解液的配制方法0015先将所需的化学药品按计量要求称好。0016用蒸馏水对上述药品进行溶解，搅拌，使之充分溶解。0017将配制好的电解液放入自制的微弧氧化装置中即可对样品镁合金试样进行微弧氧化。0018本发明的优点在于对微弧氧化电解液的配制降低了要求。溶胶浸渍提法拉对镁合金表面陶瓷膜进行封孔处理，提高了陶瓷膜的许多性能，如耐腐蚀，耐高温氧化，耐摩擦等。具体实施方式0019下面通过实施例对本发明作进一步说明。0020实施方案0021按下列方法制备二氧化硅溶胶0022A准确按体积比量取正硅酸乙酯TEOS，SIO2含量280，；无水乙。
10、醇；盐酸去离子水。正硅酸乙脂、无水乙醇和蒸馏水按一定的体积比43128，然后混合。0023B在上述混合液中加入适量的催化剂盐酸，用磁力搅拌机搅拌2个小时，最终得到无色透明的液体，即为SIO2溶胶。0024将第一次微弧氧化处理后的AZ91D镁合金试样在制备的二氧化硅溶胶中浸渍提拉35次，用蒸馏水清洗，干燥，进行微弧氧化处理，处理时间20分钟左右。本次实验镁合金试件面积为1DM2，采用热震实验和锉刀实验表明镀层与基体结合力牢固，没有发现镀层起皮剥落的现象，符合国家GB/T1391392中的规定。通过扫描电镜SEM观察涂层表面致密光洁，SEM分析镁合金表面陶瓷膜的孔隙率明显减小，膜孔细小很多，且表面均匀。35的氯化钠溶液浸泡耐久性在120小时以上。通过高温测试，镁合金表面陶瓷膜的耐高温性有了很大的提高。通过采用二氧化硅溶胶浸渍提拉与微弧氧化在镁合金表面制备出的陶瓷膜，其膜层细致，光洁，许多性能都有了很大的提高。0025实验过程所用的电解液配方简单。说明书CN102041541A。