利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010553703.9

申请日:

2010.11.22

公开号:

CN102030566A

公开日:

2011.04.27

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C05D 11/00申请日:20101122|||公开

IPC分类号:

C05D11/00

主分类号:

C05D11/00

申请人:

北京科技大学

发明人:

夏德宏; 陈良泽

地址:

100083 北京市海淀区学院路30号

优先权:

专利代理机构:

北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296

代理人:

朱元萍

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内容摘要

本发明涉及一种利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,包括以下步骤:首先将镁还原炉炉渣粉磨至100~200目左右,与稀盐酸充分反应,过滤出二氧化硅聚合物;将滤液分成两部分,一部分直接蒸发结晶出氯化钙和氯化镁混合晶体,另一部分与稀硫酸充分反应后,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁混合晶体;最后将二氧化硅聚合物和所有的混合晶体进行混合、造粒,生产出钙镁硫硅肥。本发明使用镁还原炉炉渣、稀盐酸和稀硫酸等工业副产品为原料,生产出主要成分为氯化钙、氯化镁、硫酸钙、硫酸镁和活性二氧化硅等的肥料,不仅彻底解决了镁还原炉炉渣处理困难和严重污染环境的问题,还具有生产成本低、变废为宝和无二次污染等优点,因此具有十分广阔的市场前景。

权利要求书

1: 利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 其特征在于 : 包括以下步骤 : 将镁还原炉炉渣经粉磨机粉磨至 100 ~ 200 目左右 ; 粉磨后的镁还原炉炉渣与稀盐酸充分反应后, 过滤出滤渣, 即二氧化硅聚合物 , 将得 到的二氧化硅聚合物烘干粉磨备用 ; 将滤液分为 A、 B 两份, A、 B 比例为 1:(1.7 ~ 2) , A 溶液与稀硫酸充分反应后, 蒸发结 晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体, B 溶液在 100 ~ 150℃下直接蒸发结晶出含有氯化钙和氯 化镁的混合晶体 ; 将二氧化硅聚合物、 氯化钙晶体和氯化镁的混合晶体、 硫酸钙和硫酸镁混合晶体混合 后造粒, 即可得钙镁硫硅肥。
2: 根据权利要求 1 所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 其特征在 于: 所述步骤 (1) 中的镁还原炉炉渣的成分为 : CaO : 45 ~ 58%, MgO : 7 ~ 10%, SiO2 : 25 ~ 35%, Fe2O3 : 4 ~ 5%, Al2O3 忽略不计。
3: 根据权利要求 1 所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 其特征 在于 : 所述步骤 (2) 中反应所需的稀盐酸浓度在 15 ~ 25% 之间, 反应所需的稀硫酸浓度在 25 ~ 40% 之间。
4: 根据权利要求 1 至 3 中任一项所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工 艺, 其特征在于 : 所述利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺所需的镁还原炉炉 渣、 稀盐酸、 稀硫酸的比例范围为 1:(2 ~ 2.5) :(1.5 ~ 2) 。
5: 根据权利要求 1 所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 其特征在 于: 所述步骤 (2) 中将烘干后的的二氧化硅聚合物粉磨至 100 ~ 200 目。
6: 根据权利要求 1 所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 其特征在 于: 所述步骤 (2) 中是利用真空过滤滤出滤渣。

说明书


利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺

    技术领域 本发明涉及一种将镁还原炉炉渣资源化利用的新工艺, 尤其涉及利用镁还原炉 炉渣生产钙镁硫硅肥的新工艺。
     背景技术 在金属镁的冶炼过程中, 会产生大量的镁还原炉炉渣, 该废渣易粉化, 水化溶液显 碱性, 严重污染环境。目前对于镁还原炉炉渣的资源回收利用方式主要包括 : 制作镁渣砖、 墙体材料、 水泥配料及脱硫剂等。由于镁还原炉炉渣中的 MgO 含量偏高, 且成分不太稳定, 容易引起镁渣砖、 墙体材料和水泥产品的硬化体胀裂, 限制了镁还原炉炉渣的大规模应用 ; 而将镁还原炉炉渣用作脱硫剂的研究还处于实验阶段, 且受到工业使用方面的限制。因此 镁还原炉炉渣的处理问题可以说是镁工业发展的主要障碍。
     发明内容
     本发明的目的在于 : 提供一种利用镁还原炉炉渣生产钙镁硫硅肥的新工艺。该工 艺以镁还原炉炉渣、 工业稀盐酸和稀硫酸为原料, 生产可供农作物吸收的钙镁硫硅肥, 变废 为宝, 使得镁还原炉炉渣难处理、 污染环境的问题得到彻底解决。
     利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺, 包括以下步骤 : (1) 将镁还原炉炉渣经粉磨机粉磨至 100 ~ 200 目左右 ; (2) 粉磨后的镁还原炉炉渣与稀盐酸充分反应后, 过滤出滤渣, 即二氧化硅聚合物 , 将 得到的二氧化硅聚合物烘干粉磨备用 ; (3) 将滤液分为 A、 B 两份, A、 B 比例为 1:(1.7 ~ 2) , A 溶液与稀硫酸充分反应后, 蒸 发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体, B 溶液在 100 ~ 150℃下直接蒸发结晶出含有氯化钙 和氯化镁的混合晶体 ; (4) 将二氧化硅聚合物、 氯化钙晶体和氯化镁的混合晶体、 硫酸钙和硫酸镁混合晶体混 合后造粒, 即可得钙镁硫硅肥。
     所述步骤 (1) 中的镁还原炉炉渣的成分为 : CaO : 45 ~ 58%, MgO : 7 ~ 10%, SiO2 : 25 ~ 35%, Fe2O3 : 4 ~ 5%, Al2O3 忽略不计。
     所述步骤 (2) 中反应所需的稀盐酸浓度在 15 ~ 25% 之间, 反应所需的稀硫酸浓度 在 25 ~ 40% 之间。
     所述利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺所需的镁还原炉炉渣、 稀盐 酸、 稀硫酸的比例范围为 1:(2 ~ 2.5) :(1.5 ~ 2) 。
     所述步骤 (2) 中将烘干后的的二氧化硅聚合物粉磨至 100 ~ 200 目。
     所述步骤 (2) 中是利用真空过滤滤出滤渣。
     本发明相比于其它镁还原炉炉渣的处理方法, 具有以下几大优点 : (1) 我国是农业大国, 年使用肥量极大, 且我国耕地普遍缺乏钙、 镁、 硫、 硅等元素, 因此 将镁还原炉炉渣制成钙镁硫硅肥, 市场前景广阔。(2) 工艺所需的盐酸和硫酸均为工业副产品, 生产成本低。
     (3) 工艺简单, 投资成本低。
     (4) 将镁还原炉渣彻底变废为宝, 无二次污染。 附图说明
     图 1 为本发明的工艺流程图。具体实施方式
     本发明所使用的镁还原炉炉渣原料采用山西闻喜银光镁业公司的镁还原炉渣, 其 化学成分 CaO 为 57.5%, MgO 为 7.26%, SiO2 为 30.5%, Fe2O3 为 4.18%, Al2O3 为 0.46%, 其余为 杂质。
     实施例 1 : 用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至 100 目, 称取 100g, 并配制 15% 浓度的盐酸 300mL, 30% 浓度的硫酸 200mL ; 将 15% 浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣, 不断搅拌, 直至溶液 PH 值 降至 6 ~ 7 之间 ; 使用真空泵过滤反应溶液, 分离出二氧化硅聚合物, 烘干后二次粉磨至 150 目 ; 将滤液按 1:1.7 比例分为 A、 B 两份, 向 A 溶液中加入 30% 浓度的稀硫酸, 无沉淀生 成后继续滴入 30mL 左右的稀硫酸, 蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体 ; 在 150℃下直 接蒸发 B 溶液, 直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体 ; 最后将二氧化硅聚合物与所有的 结晶体混合造粒, 即可获得钙镁硫硅肥。
     实施例 2 : 用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至 150 目, 称取 100g, 并配制 20% 浓度的盐酸 300mL, 35% 浓度的硫酸 200mL ; 将 20% 浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣, 不断搅拌, 直至溶液 PH 值 降至 6 ~ 7 之间 ; 使用真空泵过滤反应溶液, 分离出二氧化硅聚合物, 烘干后二次粉磨至 150 目 ; 将滤液按 1:2 比例分为 A、 B 两份, 向 A 溶液中加入 35% 浓度的稀硫酸, 无沉淀生成 后继续滴入 20mL 左右的稀硫酸, 蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体 ; 在 150℃下直接 蒸发 B 溶液, 直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体 ; 最后将二氧化硅聚合物与所有的结 晶体混合造粒, 即可获得钙镁硫硅肥。
     实施例 3 : 用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至 200 目, 称取 100g, 并配制 25% 浓度的盐酸 300mL, 40% 浓度的硫酸 200mL ; 将 25% 浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣, 不断搅拌, 直至溶液 PH 值降至 6 ~ 7 之间 ; 使用真空泵过滤反应溶液, 分离出二氧化硅聚合物, 烘干后二次粉磨 至 150 目 ; 将滤液按 1:2 比例分为 A、 B 两份, 向 A 溶液中加入 40% 浓度的稀硫酸, 无沉淀生 成后继续滴入 10mL 左右的稀硫酸, 蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体 ; 在 150℃下直 接蒸发 B 溶液, 直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体 ; 最后将二氧化硅聚合物与所有的 结晶体混合造粒, 即可获得钙镁硫硅肥。

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1、10申请公布号CN102030566A43申请公布日20110427CN102030566ACN102030566A21申请号201010553703922申请日20101122C05D11/0020060171申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号72发明人夏德宏陈良泽74专利代理机构北京东方汇众知识产权代理事务所普通合伙11296代理人朱元萍54发明名称利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺57摘要本发明涉及一种利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,包括以下步骤首先将镁还原炉炉渣粉磨至100200目左右,与稀盐酸充分反应,过滤出二氧化硅聚合物;将滤液分成两部分。

2、,一部分直接蒸发结晶出氯化钙和氯化镁混合晶体,另一部分与稀硫酸充分反应后,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁混合晶体;最后将二氧化硅聚合物和所有的混合晶体进行混合、造粒,生产出钙镁硫硅肥。本发明使用镁还原炉炉渣、稀盐酸和稀硫酸等工业副产品为原料,生产出主要成分为氯化钙、氯化镁、硫酸钙、硫酸镁和活性二氧化硅等的肥料,不仅彻底解决了镁还原炉炉渣处理困难和严重污染环境的问题,还具有生产成本低、变废为宝和无二次污染等优点,因此具有十分广阔的市场前景。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN102030569A1/1页21利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥。

3、的新工艺,其特征在于包括以下步骤将镁还原炉炉渣经粉磨机粉磨至100200目左右;粉磨后的镁还原炉炉渣与稀盐酸充分反应后,过滤出滤渣,即二氧化硅聚合物,将得到的二氧化硅聚合物烘干粉磨备用;将滤液分为A、B两份,A、B比例为1(172),A溶液与稀硫酸充分反应后,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体,B溶液在100150下直接蒸发结晶出含有氯化钙和氯化镁的混合晶体;将二氧化硅聚合物、氯化钙晶体和氯化镁的混合晶体、硫酸钙和硫酸镁混合晶体混合后造粒,即可得钙镁硫硅肥。2根据权利要求1所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,其特征在于所述步骤(1)中的镁还原炉炉渣的成分为CAO4558,MGO7。

4、10,SIO22535,FE2O345,AL2O3忽略不计。3根据权利要求1所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,其特征在于所述步骤(2)中反应所需的稀盐酸浓度在1525之间,反应所需的稀硫酸浓度在2540之间。4根据权利要求1至3中任一项所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,其特征在于所述利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺所需的镁还原炉炉渣、稀盐酸、稀硫酸的比例范围为1(225)(152)。5根据权利要求1所述的利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,其特征在于所述步骤(2)中将烘干后的的二氧化硅聚合物粉磨至100200目。6根据权利要求1所述的利用镁还原。

5、炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,其特征在于所述步骤(2)中是利用真空过滤滤出滤渣。权利要求书CN102030566ACN102030569A1/2页3利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺技术领域0001本发明涉及一种将镁还原炉炉渣资源化利用的新工艺,尤其涉及利用镁还原炉炉渣生产钙镁硫硅肥的新工艺。背景技术0002在金属镁的冶炼过程中,会产生大量的镁还原炉炉渣,该废渣易粉化,水化溶液显碱性,严重污染环境。目前对于镁还原炉炉渣的资源回收利用方式主要包括制作镁渣砖、墙体材料、水泥配料及脱硫剂等。由于镁还原炉炉渣中的MGO含量偏高,且成分不太稳定,容易引起镁渣砖、墙体材料和水泥产品的硬化体胀裂。

6、,限制了镁还原炉炉渣的大规模应用;而将镁还原炉炉渣用作脱硫剂的研究还处于实验阶段,且受到工业使用方面的限制。因此镁还原炉炉渣的处理问题可以说是镁工业发展的主要障碍。发明内容0003本发明的目的在于提供一种利用镁还原炉炉渣生产钙镁硫硅肥的新工艺。该工艺以镁还原炉炉渣、工业稀盐酸和稀硫酸为原料,生产可供农作物吸收的钙镁硫硅肥,变废为宝,使得镁还原炉炉渣难处理、污染环境的问题得到彻底解决。0004利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺,包括以下步骤(1)将镁还原炉炉渣经粉磨机粉磨至100200目左右;(2)粉磨后的镁还原炉炉渣与稀盐酸充分反应后,过滤出滤渣,即二氧化硅聚合物,将得到的二氧化硅聚合。

7、物烘干粉磨备用;(3)将滤液分为A、B两份,A、B比例为1(172),A溶液与稀硫酸充分反应后,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体,B溶液在100150下直接蒸发结晶出含有氯化钙和氯化镁的混合晶体;(4)将二氧化硅聚合物、氯化钙晶体和氯化镁的混合晶体、硫酸钙和硫酸镁混合晶体混合后造粒,即可得钙镁硫硅肥。0005所述步骤(1)中的镁还原炉炉渣的成分为CAO4558,MGO710,SIO22535,FE2O345,AL2O3忽略不计。0006所述步骤(2)中反应所需的稀盐酸浓度在1525之间,反应所需的稀硫酸浓度在2540之间。0007所述利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺所需的镁还原炉炉。

8、渣、稀盐酸、稀硫酸的比例范围为1(225)(152)。0008所述步骤(2)中将烘干后的的二氧化硅聚合物粉磨至100200目。0009所述步骤(2)中是利用真空过滤滤出滤渣。0010本发明相比于其它镁还原炉炉渣的处理方法,具有以下几大优点(1)我国是农业大国,年使用肥量极大,且我国耕地普遍缺乏钙、镁、硫、硅等元素,因此将镁还原炉炉渣制成钙镁硫硅肥,市场前景广阔。说明书CN102030566ACN102030569A2/2页40011(2)工艺所需的盐酸和硫酸均为工业副产品,生产成本低。0012(3)工艺简单,投资成本低。0013(4)将镁还原炉渣彻底变废为宝,无二次污染。附图说明0014图1为。

9、本发明的工艺流程图。具体实施方式0015本发明所使用的镁还原炉炉渣原料采用山西闻喜银光镁业公司的镁还原炉渣,其化学成分CAO为575,MGO为726,SIO2为305,FE2O3为418,AL2O3为046,其余为杂质。0016实施例1用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至100目,称取100G,并配制15浓度的盐酸300ML,30浓度的硫酸200ML;将15浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣,不断搅拌,直至溶液PH值降至67之间;使用真空泵过滤反应溶液,分离出二氧化硅聚合物,烘干后二次粉磨至150目;将滤液按117比例分为A、B两份,向A溶液中加入30浓度的稀硫酸,无沉淀生成后继续滴入30ML左右的稀硫。

10、酸,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体;在150下直接蒸发B溶液,直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体;最后将二氧化硅聚合物与所有的结晶体混合造粒,即可获得钙镁硫硅肥。0017实施例2用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至150目,称取100G,并配制20浓度的盐酸300ML,35浓度的硫酸200ML;将20浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣,不断搅拌,直至溶液PH值降至67之间;使用真空泵过滤反应溶液,分离出二氧化硅聚合物,烘干后二次粉磨至150目;将滤液按12比例分为A、B两份,向A溶液中加入35浓度的稀硫酸,无沉淀生成后继续滴入20ML左右的稀硫酸,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体;在150下直接蒸。

11、发B溶液,直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体;最后将二氧化硅聚合物与所有的结晶体混合造粒,即可获得钙镁硫硅肥。0018实施例3用粉磨机将镁还原炉炉渣粉磨至200目,称取100G,并配制25浓度的盐酸300ML,40浓度的硫酸200ML;将25浓度的稀盐酸缓慢混入镁还原炉炉渣,不断搅拌,直至溶液PH值降至67之间;使用真空泵过滤反应溶液,分离出二氧化硅聚合物,烘干后二次粉磨至150目;将滤液按12比例分为A、B两份,向A溶液中加入40浓度的稀硫酸,无沉淀生成后继续滴入10ML左右的稀硫酸,蒸发结晶出硫酸钙和硫酸镁的混合晶体;在150下直接蒸发B溶液,直至结晶出氯化钙和氯化镁的混合晶体;最后将二氧化硅聚合物与所有的结晶体混合造粒,即可获得钙镁硫硅肥。说明书CN102030566ACN102030569A1/1页5图1说明书附图CN102030566A。

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