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1、10申请公布号CN102030758A43申请公布日20110427CN102030758ACN102030758A21申请号201010554132022申请日20101123C07D493/0420060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种繸状芸香素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的繸状芸香素的制备方法。工艺步骤为取黄皮根皮，加入7090乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，。
2、加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备繸状芸香素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102030761A1/1页21一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取黄皮根皮，加入其质量610倍量的7090乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次310分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行36级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体。
3、积比为136，合并萃取液，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，4060乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为80，用量为原料质量的8倍量体积。3根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为500W。4根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为2次，每次8分钟。5根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为5级，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为15。6根据权利要求1所述一种。
4、繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。7根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50。8根据权利要求1所述一种繸状芸香素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN102030758ACN102030761A1/2页3一种繸状芸香素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种繸状芸香素的制备方法，尤其是一种从植物中提取繸状芸香素的制备方法。背景技术0002繸状芸香素CHALEPENSIN，分子式C16H14O3，分子量254285，CAS登录。
5、号13164039。主要存在于芸香科多种植物中，其中芸香科植物黄皮CLAUSENALANSIUMLOURSKEELS根皮中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下00030004现代研究表明，繸状芸香素具有抗生育、钙拮抗等活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0005芸香科植物黄皮CLAUSENALANSIUMLOURSKEELS的根被作为中药黄皮根使用，具有行气止痛的功效。0006现有技术中，尚没有适用于高纯度繸状芸香素工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0007本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的繸状芸香素的制备方法。0008为解决上述技术问题，本发明采用下列。
6、技术方案0009取黄皮根皮，加入其质量610倍量的7090乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次310分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行36级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为136，合并萃取液，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，4060乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。0010微波萃取用乙醇的浓度优选为80，用量优选为原料质量的8倍量体积。0011微波萃取的功率优选为500W。0012微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。0013逆流萃取的级。
7、数优选为5级，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为15。0014大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。0015大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50。说明书CN102030758ACN102030761A2/2页40016大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。0017制备所得繸状芸香素可采用下列方法检测0018试验例1HPLC法测定繸状芸香素纯度0019色谱条件0020色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇水溶液9010；流速10ML/MIN；检测波长330NM；柱温30。0021测定方法0022精密称取繸状芸香素2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇2。
8、0ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0023采用本发明制备繸状芸香素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0024下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0025实施例10026取黄皮根皮10KG，加入60L的70乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分钟，取萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行3级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为13，合并萃取液，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，40乙醇洗脱，收集。
9、3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得白色片晶繸状芸香素56G，经HPLC检测，纯度为952，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0027实施例20028取黄皮根皮10KG，加入100L的90乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行6级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为16，合并萃取液，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正。
10、己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得白色片晶繸状芸香素63G，经HPLC检测，纯度为948，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0029实施例30030取黄皮根皮10KG，加入80L的80乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，浓缩用比例为51的丙酮水混合溶剂进行5级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为15，合并萃取液，加入到AB8型大孔吸附树脂柱上吸附，50乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得白色片晶繸状芸香素53G，经HPLC检测，纯度为983，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102030758A。