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1、10申请公布号CN102020725A43申请公布日20110420CN102020725ACN102020725A21申请号200910092340022申请日20090910C08F2/48200601C08F290/00200601C09D163/10200601C09D7/1220060171申请人北京英力科技发展有限公司地址100084北京市海淀区清华科技园10号楼紫光大厦四层72发明人赵文超陈东阳姚丽秀郑岸冰54发明名称2氯4苯基二苯甲酮作为光引发剂的应用57摘要本发明涉及2氯4苯基二苯甲酮作为光引发剂的应用。该化合物可用于含有乙烯类不饱和化合物单体、乙烯类不饱和化合物预聚体、光引。
2、发剂体系组合物和添加剂的光固化体系。该化合物作为光引发剂不仅具有良好的反应活性、良好的表面固化能力，具备低气味、低苯释放的优点，适用于清漆、油墨、粘胶剂和电子电路板中。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102020739A1/1页212氯4苯基二苯甲酮做为光引发剂的应用。2根据权利要求1所述的方法，2氯4苯基二苯甲酮的结构为式13根据权利要求1所述的方法，该化合物可用于含有乙烯类不饱和化合物单体、乙烯类不饱和化合物预聚体、光引发剂体系组合物和添加剂的光固化体系。4根据权利要求3所述的方法，其中，乙烯类不饱和化合物单体为多元醇丙烯酸酯。5根。
3、据权利要求3所述的方法，其中，乙烯类不饱和化合物预聚体为环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯。6根据权利要求3所述的方法，其中，光引发剂体系组合物为12氯4苯基二苯甲酮的单一或含有2氯4苯基二苯甲酮及其他光引发剂的混合光引发剂；2至少一种有机胺。7根据权利要求3所述的方法，其中添加剂为颜料、消光剂、消泡剂。权利要求书CN102020725ACN102020739A1/5页32氯4苯基二苯甲酮作为光引发剂的应用技术领域0001本发明涉及2氯4苯基二苯甲酮作为光引发剂的应用。背景技术0002紫外光固化技术作为一种新型的绿色技术，在涂料、粘合剂、印刷油墨、光刻蚀、纸张上光和生物材料等方面有着广泛。
4、的应用，显示着良好的发展前景。紫外光固化体系一般包括以下三种主要组分预聚体、单体和光引发剂。0003光引发剂是该体系的关键组成部分，它直接关系到配方体系在光照射时低聚物及单体能否迅速由液态转变成固态。并且光引发剂要求具备良好的固化速率，良好的表面固化活性，低臭，低黄变和良好的溶解性等特点。此外，随着消费者对食品中化学污染的日益敏感和对未来可能制定和完善的相关食品加工法的遵守，光引发剂在固化过程完成后，其迁移率和被夺取的倾向也尽可能小。0004在已经成功应用于生产的众多光引发剂中，二苯甲酮由于其低廉的价格，良好的表面固化性能、不易黄变等优点，成为使用最广的光引发剂之一。但二苯甲酮同时存在着一定的。
5、缺点，自身分子量较小，从而容易挥发和发生迁移，导致产品出现气味和毒性；并且二苯甲酮使用过程中有易挥发的苯释放，使其使用受到一定的限制，例如食品包装的印刷就严格规定了的苯释放量最高限制为3MG/M2，烟草包装中为001MG/M2。在为克服二苯甲酮的上述缺点，人们又开发了二苯甲酮类光引发剂4苯基二苯甲酮，由于4苯基二苯甲酮的分子量较大，在气味和迁移率方面有较大的改善，两者均有明显降低并且光固化引发效率较高，但苯释放问题仍未解决，仍是其广泛应用的一大障碍，因此，开发解决上述缺点的新的光引发剂成为人们关注的焦点。发明内容0005本发明提供一种2氯4苯基二苯甲酮的应用，该化合物作为光引发剂不仅具有良好的。
6、反应活性、良好的表面固化能力，还具有低气味、低迁移率，苯释放量小的特点。0006发明人通过对二苯甲酮类化合物进行综合的分析研究，发现了2氯4苯基二苯甲酮，结构式如式1，有报道该化合物作为一种抗菌剂的中间体使用，但在光固化领域没有使用报道，对其作为光引发剂在固体体系中的表现进行了综合评价。00070008结构式10009本发明首次将2氯4苯基二苯甲酮应用于光固化体系中，2氯4苯基说明书CN102020725ACN102020739A2/5页4二苯甲酮在紫外光固化体系中的溶解性良好，同时由于分子中没有游离的苯基团，有效降低了苯的释放量。0010一种光固化体系，含有0011A至少一种乙烯类不饱和化合。
7、物单体；0012B至少一种乙烯类不饱和化合物预聚体；0013C一种光引发剂体系组合物；0014D添加剂。0015其中，A至少一种乙烯类不饱和化合物单体为多元醇丙烯酸酯；0016B至少一种乙烯类不饱和化合物预聚体为环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯；0017C一种光引发剂体系组合物由001812氯4苯基二苯甲酮的单一或含有2氯4苯基二苯甲酮及其他光引发剂的混合光引发剂；00192至少一种有机胺；0020D添加剂为颜料、消光剂、消泡剂。0021添加剂的组分含量为0115。0022具体实施例0023实施例1光引发剂2氯4苯基二苯甲酮性能评价0024实验配方及工作条件0025实验配方002600。
8、27工作条件0028避光条件下，在装有搅拌器的玻璃容器内加入光引发剂5G，环氧丙烯羧酸树脂50G，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯40G，三乙醇胺4G，消光剂1G，搅拌均匀后，即得到自由基光固化体系。将该混合物用涂刷器在玻璃板上涂膜，膜的厚度为20UM，膜固化用标准汞汽灯照射，玻璃板以10M/MIN的速度通过灯照后。0029对照实施例1光引发剂4苯基二苯甲酮的性能评价0030说明书CN102020725ACN102020739A3/5页50031实验配方0032工作条件同实施例10033对照实施例2光引发剂二苯甲酮的性能评价0034实验配方00350036工作条件同实施例10037评价结果实施例。
9、1及对照实施例1中固化速度相同，得到的膜具有相同的特点即膜层擦拭坚固、表面光滑均匀，无刺激性气味，无明显黄变。对照实施例2中固化速度与实施例1相同，但有显著的刺激性气味。0038实施例2光引发剂2氯4苯基二苯甲酮、4苯基二苯甲酮及二苯甲酮在应用中的苯释放分析0039采用顶空气相色谱法测定固化膜中的苯释放量00401定量分析工作曲线绘制0041在250ML容量瓶中加入苯20MG，准确称量准确至01MG，以三醋酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。0042取第1级标准溶液5000ML，加入250ML容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第2级标准溶液。0043取第2级标准溶液5000ML，加入250ML容。
10、量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第3级标准溶液。0044取第3级标准溶液5000ML，加入250ML容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第4级标准溶液。说明书CN102020725ACN102020739A4/5页60045取第4级标准溶液5000ML，加入250ML容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第5级标准溶液。0046分别取第15级标准溶液1000L进行顶空气相色谱分析，每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据苯的峰面积及其含量将标液浓度换算为单位面积膜中所含苯的质量数，MG/M2，建立工作曲线，工作曲线原点强制过原点。00472待测样品制备及测定0048实施例1得到的固化样品膜，将膜从玻璃板上剥离，剪取100CM2，放入顶空瓶中，加入1000L三醋酸甘油酯，进行顶空气相色谱分析，根据苯的峰面积A及工作曲线斜率K进行释放量的计算，公式CA/K。0049对照实施例1，2中的固化样品膜同样处理和测定。00503测定结果005100520053实施例32氯4苯基二苯甲酮在色漆中应用配方00540055固化条件同实施例1，得到坚固膜层。说明书CN102020725ACN102020739A5/5页70056实施例42氯4苯基二苯甲酮在清漆中应用配方00570058固化条件同实施例1，得到坚固透明膜层。说明书CN102020725A。