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1、10申请公布号CN102021665A43申请公布日20110420CN102021665ACN102021665A21申请号200910092063322申请日20090921D01D5/00200601D01D4/02200601D01D1/02200601D01D1/10200601D01D10/02200601D01D11/00200601D02J1/22200601D01F6/90200601D01F11/0420060171申请人北京服装学院地址100029北京市朝阳区樱花东街甲2号72发明人贾清秀熊祖江杨中开李小宁刘振东付中玉74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司112。
2、03代理人沈波54发明名称一种超高分子量聚酰胺6纤维的制备方法57摘要本发明属于聚酰胺纤维的制备领域。本发明通过将含有络合剂氯化钙的超高分子量聚酰胺6的纺丝液从纺丝组件中挤出，进入由四氯乙烷和三氯甲烷组成的凝固浴中骤冷成初生冻胶丝，将初生冻胶丝在室温拉伸，而后在乙醇和水的混合液中解络合，再进行热拉伸，最后热定型，得到超高分子量聚酰胺6纤维。本发明中聚酰胺6纤维可得到8倍以上的拉伸，纤维的强度最大可达到703GPA，断裂强度在04GPA以上。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102021679A1/1页21一种超高分子量聚酰胺6纤维的制备方。
3、法，其特征在于，包括以下步骤1将络合剂氯化钙与相对粘度为1824的聚酰胺6按照络合剂与聚酰胺6单位链节的摩尔比为0102溶解在甲酸中，得到聚酰胺6的浓度为1420WT的纺丝液，并在氮气保护下脱泡；2将纺丝液通过纺丝组件挤成连续长丝进入温度为1020的凝固浴中骤冷凝固，经卷绕得到初生冻胶丝；所述的喷丝组件的纺丝压力为0308MPA，温度为3050；所述的凝固浴为四氯乙烷和三氯甲烷按体积比为31的混合液；3将初生冻胶丝在室温下拉伸68倍后，浸泡于乙醇和水按体积比11混合的解络合剂中解络合26H；4将解络合后的丝条在180200下拉伸122倍，再于120140热定型1020MIN。2根据权利要求1所。
4、述的方法，其特征在于，步骤1中将纺丝液在氮气保护下静置2436小时脱泡；或将纺丝液在氮气保护下离心3040MIN脱泡。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述的喷丝组件的喷丝孔的直径为02505MM，长径比为110130。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的喷丝组件的纺丝压力为0304MPA。权利要求书CN102021665ACN102021679A1/3页3一种超高分子量聚酰胺6纤维的制备方法技术领域0001本发明属于聚酰胺纤维的制备领域，特别涉及一种超高分子量聚酰胺6纤维的冻胶纺丝方法。背景技术0002聚酰胺6分子内含有极性酰胺基CONH，其中的NH与CO形成分子间氢。
5、键，导致聚酰胺6具有较高的结晶度，使得聚酰胺6的熔点高达220，高于聚乙烯纤维。而且，聚酰胺6纤维具有耐磨、耐腐蚀、粘附性好、易染色等优点，是产业用布、建筑、高性能缆绳的良好原料。迄今为止国内外制备聚酰胺6纤维的方法有增塑熔融纺丝、干法纺丝、聚酰胺6/苯甲醇溶液的冻胶纺丝等，其中干法纺丝所得聚酰胺6纤维的性能最佳，纤维最高强度为08GPA，最高模量为19GPA，但与聚酰胺6纤维的理论强度28GPA和理论模量263GPA相差甚远。造成这种情况的原因是多方面的，归纳起来主要有以下两个方面00031聚酰胺6的聚合度和自身的立构规整性。目前商用或文献中提到的聚酰胺6的相对分子质量往往较小，有限的大分子。
6、链长度使得纤维中分子末端增多，故而纤维结构上的微小缺陷必然增多；00042聚酰胺6纤维的超拉伸。从柔性链高分子制备高强纤维的关键是如何使折叠的大分子链沿着纤维轴方向高度伸展和取向，对于聚酰胺6而言，由于分子链上的酰胺基相互之间容易形成分子间氢键，而破坏5个氢键需要的能量跟破坏一个CC共价键相当。在分子排列伸直过程中，强氢键的作用使得聚酰胺6的拉伸倍数只有6左右，如果进一步拉伸，就会破坏CC共价键，导致不能形成高取向。0005因此，聚酰胺6纤维高强化的关键在于采用合适的聚合技术，制备出高相对分子质量的聚酰胺6聚合物，用适当的纺丝方法得到拉伸性能良好的初生丝。通过拉伸前弱化分子间氢键的作用，达到高。
7、的拉伸倍数，而后设法增加分子间氢键的作用，即增加分子之间的物理交联点，从而使高拉伸倍数的聚酰胺6纤维得到相应高的强度和模量。发明内容0006本发明的目的在于提供一种超高分子量聚酰胺6纤维的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域发展的需要。0007本发明所提供的一种超高分子量聚酰胺6纤维的制备方法，包括以下步骤00081将络合剂氯化钙与相对粘度为1824的聚酰胺6按照络合剂与聚酰胺6单位链节的摩尔比为0102溶解在甲酸中，得到聚酰胺6的浓度为1420WT的纺丝液，并在氮气保护下脱泡；00092将纺丝液通过纺丝组件挤成连续长丝进入温度为1020的凝固浴中骤冷凝固，经卷绕得到初生冻胶丝；所。
8、述的喷丝组件的纺丝压力为0308MPA，温度为30说明书CN102021665ACN102021679A2/3页450；所述的凝固浴为四氯乙烷和三氯甲烷按体积比为31的混合液；00103将初生冻胶丝在室温下拉伸68倍后，浸泡于乙醇和水按体积比11混合的解络合剂中解络合26H；00114将解络合后的丝条在180200下拉伸122倍，再于120140热定型1020MIN。0012其中，步骤1中将纺丝液在氮气保护下静置2436小时脱泡；或将纺丝液在氮气保护下离心3040MIN脱泡。步骤2中所述的喷丝组件的喷丝孔的直径为02505MM，长径比为110130。喷丝组件的优选纺丝压力为0304MPA。00。
9、13本发明中聚酰胺6纤维可得到8倍以上的拉伸，纤维的强度最大可达到703GPA，断裂强度在04GPA以上。0014以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。具体实施方式0015实施例10016将络合剂氯化钙和相对粘度为18的聚酰胺6溶于甲酸中，得到聚酰胺6的质量分数为20的纺丝液，其中络合剂与聚酰胺6单位链节的摩尔比为01。室温下，将纺丝液离心脱泡30MIN。纺丝液经温度控制为30，压力控制为03MPA，长径比为110，喷丝孔直径为025MM的纺丝组件挤出进入温度为10的凝固浴中，该凝固浴含有体积比为31的四氯乙烷和三氯甲烷，浸没长度为05M，纤维出凝固浴的速度为05M/MIN，卷绕得到初生冻。
10、胶丝。采用拉伸器将聚酰胺6初生冻胶丝在室温下拉伸6倍后，于室温下浸泡于解络合剂中处理2H，该解络合剂含有体积比为11的乙醇和水。将解络合后的丝条在180下拉伸12倍，然后在140下热定型10MIN。所得到的聚酰胺6纤维的总拉伸比为72倍，模量为112GPA，断裂强度为026GPA，断裂伸长率为30。0017实施例20018将络合剂氯化钙和相对粘度为24的聚酰胺6溶于甲酸中，得到聚酰胺6的质量分数为14的纺丝液，其中络合剂与聚酰胺6单位链节的摩尔比为02。室温下，将纺丝液静置脱泡24H。纺丝液经温度控制为50，压力控制为08MPA，长径比为110，喷丝孔直径为05MM的纺丝组件挤出进入温度为20。
11、的凝固浴中，该凝固浴含有体积比为31的四氯乙烷和三氯甲烷，浸没长度为05M，纤维出凝固浴的速度为05M/MIN，卷绕得到初生冻胶丝。采用拉伸器将聚酰胺6初生冻胶丝在室温下拉伸7倍后，于室温下浸泡于解络合剂中处理6H，该解络合剂含有体积比为11的乙醇和水。将解络合后的丝条在200下拉伸14倍，然后在140下热定型20MIN。所得到的聚酰胺6纤维的总拉伸比为98倍，模量为287GPA，断裂强度为034GPA，断裂伸长率为24。0019实施例30020将络合剂氯化钙和相对粘度为1944的聚酰胺6溶于甲酸中，得到聚酰胺6的质量分数为16的纺丝液，其中络合剂与聚酰胺6单位链节的摩尔比为015。室温下，将。
12、纺丝液静置脱泡36H。纺丝液经温度控制为40，压力控制为04MPA，长径比为130，喷丝孔直径为025MM的纺丝组件挤出进入温度为10的凝固浴中，该凝固浴含有体积比为31的四氯乙烷和三氯甲烷，浸没长度为05M，纤维出凝固浴的速度为说明书CN102021665ACN102021679A3/3页505M/MIN，卷绕得到初生冻胶丝。采用拉伸器将聚酰胺6初生冻胶丝在室温下拉伸8倍后，于室温下浸泡于解络合剂中处理6H，该解络合剂含有体积比为11的乙醇和水。将解络合后的丝条在200下拉伸13倍，然后在140下热定型10MIN。所得到的聚酰胺6纤维的总拉伸比为104倍，模量为703GPA，断裂强度为041GPA，断裂伸长率为28。0021尽管对本发明已经做了详细的说明并引证了一些具体实例，但对本领域技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。说明书CN102021665A。