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1、10申请公布号CN102102244A43申请公布日20110622CN102102244ACN102102244A21申请号200910262351922申请日20091216D01F8/14200601D01D5/2820060171申请人东丽纤维研究所中国有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区新开南路58号72发明人施泽顺季亚娟藤森稔54发明名称聚乳酸合金纤维及其制备方法57摘要本发明公开了一种聚乳酸合金纤维及其制备方法，该聚乳酸合金纤维为海岛分散型结构，且海成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二。
2、甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，岛成分为生物来源的聚乳酸；其聚乳酸成分含量相对于合金纤维重量为530。两种切片经共混或混合后，经熔融纺丝延伸等加工制成。本发明的聚乳酸合金纤维由于加入了可生物降解的聚乳酸成分，能够减缓人类对地球生态环境的破环，同时可大幅提高聚乳酸纤维的广泛应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN102102247A1/1页21一种聚乳酸合金纤维，其特征是该聚乳酸合金纤维为海岛分散型结构，且海成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲。
3、酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，岛成分为生物来源的聚乳酸；其聚乳酸成分含量相对于合金纤维重量为530。2根据权利要求1所述的聚乳酸合金纤维，其特征是所说聚乳酸的重均分子量为10万25万。3根据权利要求1或2所述的聚乳酸合金纤维，其特征是该聚乳酸合金纤维中，岛成分聚乳酸的平均分散径为3001000NM。4根据权利要求1或2所述的聚乳酸合金纤维，其特征是该聚乳酸合金纤维的断裂强度为18CN/DTEX40CN/DTEX，断裂伸度为1545。5一种权利要求1所述的聚乳酸合金纤维的制备方法，其特征是将海成分聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸。
4、乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯和岛成分聚乳酸切片混合熔融后纺丝，经卷取、延伸或假捻加工制得合金纤维，该合金纤维中聚乳酸成分含量为合金纤维重量的530。6根据权利要求5所述的聚乳酸合金纤维的制备方法，其特征是所说混合熔融后纺丝，可以是先用双螺杆挤出机将原料切片熔融共混后造粒，再通过熔融纺丝机进行熔融纺丝，也可以是直接采用螺杆挤出型纺丝机将原料切片熔融纺丝。权利要求书CN102102244ACN102102247A1/7页3聚乳酸合金纤维及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种新型聚乳酸合金纤维及其制备方法。背景技术0002近年来，随着人们生活水平及环保意。
5、识的逐渐增强，同时由于石油资源的大量消耗等各种原因而引起的地球变暖、生态环境急剧恶化，致使人类与自然进入了极其紧张的局面，这已成为全球人类所面临的重要问题。0003面对这种严峻的现实，人们对天然可生物降解纤维的研究越来越重视，世界各国竞相研究和开发新的绿色环保纤维，其中于九十年代末刚刚实现工业化开发的聚乳酸纤维PLA纤维最引人注目，聚乳酸PLA是一类生物来源、可完全降解、对环境友好的脂肪族聚酯类高分子材料，具有优良的生物相容性，在生物体内经酶分解，在体外可在微生物、水、酸、碱等作用下完全分解，最终产物是二氧化碳和水，而且燃烧时不会散发毒气，不会造成污染。0004但是，正是由于聚乳酸纤维的天然性。
6、，不可避免的存在一些缺点。聚乳酸纤维具有优越的可降解性，但是同时也具有耐摩擦性差、耐加水性能差等缺点，影响了聚乳酸纤维在衣料领域的应用。发明内容0005本发明的目的在于提供一种新型的聚乳酸合金纤维，且该合金纤维中含有生物来源的聚乳酸，其强伸度以及染色性能均符合作为衣料用途纤维的使用要求。0006本发明的技术解决方案是0007一种聚乳酸合金纤维，该聚乳酸合金纤维为海岛分散型结构，且海成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，岛成分为生物来源的聚乳酸；其聚乳酸成分含量相对于合金。
7、纤维重量为530。0008该聚乳酸合金纤维中的岛成分聚乳酸的重均分子量为10万25万。0009该聚乳酸合金纤维中，岛成分聚乳酸的平均分散径为3001000NM。0010该聚乳酸合金纤维的断裂强度为18CN/DTEX40CN/DTEX，断裂伸度为1545。0011本发明的聚乳酸合金纤维的制备方法，是将海成分聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯和岛成分聚乳酸切片混合熔融后纺丝，经卷取、延伸或假捻加工制得合金纤维，该合金纤维中聚乳酸成分含量为合金纤维重量的530。0012所说混合熔。
8、融后纺丝，可以是先用双螺杆挤出机将原料切片熔融共混后造粒，再通过熔融纺丝机进行熔融纺丝，也可以是直接采用螺杆挤出型纺丝机将原料切片熔融纺说明书CN102102244ACN102102247A2/7页4丝。最终聚乳酸合金纤维中聚乳酸成分的含量相对于聚乳酸合金纤维重量为530；纺丝温度为220290，卷取速度为8006000M/MIN。0013本发明海成分中各种聚酯的熔点不同，优选熔点与聚乳酸熔点为170度左右更接近的海成分聚合物，这样可以与聚乳酸合金化后，在合金纤维的纺丝过程中，能够尽可能的降低纺丝温度，减少聚乳酸成分的劣化，提高纺丝性能。0014具体包括以下两种0015第1种方法的步骤如下00。
9、161将海成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯以及岛成分聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为30120PPM；00172将干燥后的海成分及岛成分切片、通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出，制得合金切片，使得岛成分聚乳酸成分占最终聚乳酸合金纤维重量的530；00183将合金切片干燥至水分含量为30120PPM；00194将干燥过的合金切片加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝，得到聚乳酸合金纤维的预牵伸丝；00205对预牵伸丝进行延伸或假捻加工，得到聚乳酸合金纤维。0021步骤2中挤出温度。
10、为180270，螺杆转速为200400RPM；步骤4中纺丝温度为220290，卷绕速度为8006000M/MIN；步骤5中延伸及假捻的延伸倍率为1130。0022第2种方法的步骤如下00231将海成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、高收缩性聚对苯二甲酸乙二醇酯、易溶出性聚对苯二甲酸乙二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯以及岛成分聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为30120PPM；00242将干燥后的海成分及岛成分切片先进行混合，将混合后的切片加入螺杆挤出型纺丝机中熔融纺丝，得到聚乳酸合金纤维的预牵伸丝；00253对预牵伸丝进行延伸或假捻加工，得到聚乳酸合金。
11、纤维。0026步骤2中纺丝温度为220290，卷绕速度为8006000M/MIN；步骤3中延伸及假捻的延伸倍率为1130。0027以上两种制备方法，其中第一种制备方法由于采用了双螺杆挤出机熔融共混，使得海成分和岛成分能够更好的混合分散，但是由于增加了共混工艺，生产上成本有不少上升。0028通过以上制备方法所得到的聚乳酸合金纤维，该聚乳酸合金纤维中岛成分聚乳酸的平均分散径为3001000NM。同时聚乳酸成分加入到了普通聚酯中，能够提高合金纤维的收缩性能。0029本发明的聚乳酸合金纤维中加入了530的生物来源聚乳酸成分，其加入后合金纤维的染色性能与不含有的聚乳酸成分的100聚酯纤维相当，同时该聚乳。
12、酸合金纤维的强伸度与不含有的聚乳酸成分的100聚酯纤维也大致相当，适合作为衣料纤维的使用。同时由于采用加入了生物来源的聚乳酸成分，降低了人类对石油系资源的依赖，同时聚乳酸具有可生物降解性，该合金纤维废弃后，对环境的影响也将有所改善。说明书CN102102244ACN102102247A3/7页50030【评价方法】00311合金纤维中岛成分PLA的分散径测定0032对纺丝制成的丝进行氢氧化钠减量，条件为氢氧化钠的浓度3WT，减量温度60度，减量时间10分钟。把减量后的样品放在试样台上制成电镜SEM样品，将制成的SEM样品进行5至7分钟的镀金，最终进行SEM观察，测定聚乳酸成分的分散径。具体实施。
13、方式0033下面结合实施例对本发明作进一步说明，具体数据见表13。0034实施例10035将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分普通聚对苯二甲酸乙二醇酯PET切片仪征品，熔点255分别经真空干燥，至水分含量为50PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为265，螺杆转速为350RPM，制得共混粒子。然后对共混粒子进行干燥，使共混粒子水分达到85PPM，干燥后的共混粒子经熔融纺丝制备，纺丝温度为283，卷绕速度为3000M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为23，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的5。聚乳酸合金纤维的强度为37CN/DTE。
14、X，伸度为40。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为562NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0036实施例20037将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT切片仪征品，熔点224分别经真空干燥，至水分含量为65PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为240，螺杆转速为300RPM，制得共混粒子。然后对共混粒子进行干燥，使共混粒子水分达到80PPM，干燥后的共混粒子经熔融纺丝制备，纺丝温度为250，卷绕速度为4000M/MIN，最后进。
15、行延伸，延伸倍率为14，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的15。聚乳酸合金纤维的强度为35CN/DTEX，伸度为41。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为758NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0038实施例30039将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分高收缩聚酯PET切片韩国TSI品，熔点228分别经真空干燥，至水分含量为100PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为240，螺杆转速为280RPM，制得共混粒子。然后对共混粒子进行干燥，使共混粒子水。
16、分达到110PPM，干燥后的共混粒子经熔融纺丝制备，纺丝温度为235，卷绕速度为1000M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为19，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的30。聚乳酸合金纤维的强度为23CN/DTEX，伸度为38。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为485NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0040实施例4说明书CN102102244ACN102102247A4/7页60041将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分低熔点PET切片上海石化品，熔点180分别经真空干燥，至水分含量为80。
17、PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为190，螺杆转速为300RPM，制得共混粒子。然后对共混粒子进行干燥，使共混粒子水分达到80PPM，干燥后的共混粒子经熔融纺丝制备，纺丝温度为220，卷绕速度为1500M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为28，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的30。聚乳酸合金纤维的强度为31CN/DTEX，伸度为39。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为406NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0042实施例50043将岛成分聚乳酸切片重均分子量为。
18、14万，熔点167和海成分高收缩聚酯PET切片韩国TSI品，熔点228分别经真空干燥，至水分含量为60PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片进行充分混合均匀后直接进行熔融纺丝制备，纺丝温度为270，卷绕速度为3000M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为15，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的20。聚乳酸合金纤维的强度为242CN/DTEX，伸度为40。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为539NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0044实施例60045将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分易溶出。
19、聚酯PET切片韩国TSI品，熔点244分别经真空干燥，至水分含量为100PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片进行充分混合均匀后直接进行熔融纺丝制备，纺丝温度为265，卷绕速度为4500M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为11，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的10。聚乳酸合金纤维的强度为29CN/DTEX，伸度为41。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为689NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0046实施例70047将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯PET切。
20、片韩国TSI品，熔点221分别经真空干燥，至水分含量为110PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片进行充分混合均匀后直接进行熔融纺丝制备，纺丝温度为250，卷绕速度为1500M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为29，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的10。聚乳酸合金纤维的强度为28CN/DTEX，伸度为26。该纤维经减量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为598NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0048实施例80049将岛成分聚乳酸切片重均分子量为14万，熔点167和海成分聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT切片美国杜邦品，熔点22。
21、8分别经真空干燥，至水分含量为90PPM，将干燥后的海成分与岛成分切片进行充分混合均匀后直接进行熔融纺丝制备，纺丝温度为253，卷绕速度为3000M/MIN，最后进行延伸，延伸倍率为15，得最终产品中聚乳酸成分为合金纤维重量的25。聚乳酸合金纤维的强度为32CN/DTEX，伸度为22。该纤维经减说明书CN102102244ACN102102247A5/7页7量处理后，进行SEM观察，其中聚乳酸的平均分散径为735NM。该聚乳酸合金纤维作成的织物进行染色加工，染色坚牢度耐光、耐摩擦和耐洗涤均达到4级以上。0050比较例10051采用不含有聚乳酸成分的海成分切片可以直接进行纺丝，但是最终得到的产品。
22、中不含有可生物降解的成分，完全是石油系的聚酯产品，不利于未来甚至是现在地球生态资源。0052比较例20053采用100的聚乳酸成分可以直接进行纺丝，但是该聚乳酸纤维耐摩擦性差、耐加水性能差。0054比较例30055聚乳酸合金纤维中岛成分聚乳酸的比率为2，其它条件与实施例2相同，也可以制得聚乳酸合金纤维，但是由于聚乳酸的使用比率过小，同时还加入了共混工艺，整体上不能有利于地球的生态环境。0056比较例40057聚乳酸合金纤维中岛成分聚乳酸的比率为35，其它条件与实施例5相同，但是由于聚乳酸的含量较多，纺丝困难。0058表10059说明书CN102102244ACN102102247A6/7页80060表200610062表30063说明书CN102102244ACN102102247A7/7页900640065备注上述表格中纺丝性的标记符号意思如下0066纺丝性好纺丝性一般纺丝性差说明书CN102102244A。