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1、10申请公布号CN102153933A43申请公布日20110817CN102153933ACN102153933A21申请号201110124492122申请日20110513C09D133/12200601C09D133/08200601C09D131/04200601C09D7/1220060171申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号72发明人吴国章刘蜜王鑫锋刘重阳74专利代理机构上海顺华专利代理有限责任公司31203代理人陈淑章54发明名称一种制备减振降噪涂料组合物的方法57摘要本发明涉及一种制备主要用于汽车、轮船及列车等交通工具或其它机械领域减振降噪的涂料组合。
2、物的方法。所说方法包括1制备具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物组分II乳液；2将所得组分II乳液与含有极性基团的树脂乳液组分I共混，得共混物；3在所得共混物中加入填充料后得目标物等步骤。本发明较好地解决了油性芳香族化合物在水性组分I中的分散问题，获得了高性能水性阻尼涂料。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书8页附图1页CN102153934A1/3页21一种制备具有减振降噪功能的涂料组合物的方法，所说的涂料组合物包含I、II和III组分I含有极性基团的树脂乳液，该极性基团能形成带有氢键的涂布膜，所说的氢键是在所说的极性基团与组分II接触时形成；I。
3、I具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物；和III填充料；其特征在于，所述的方法包括如下步骤1组分II乳液的制备将组分II与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为5957525的比例通过研磨分散乳化技术，获得组分II乳液；或将组分II溶于有机溶剂，得组分II溶液，然后将所得组分II溶液与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为5957525的比例混合，得组分II乳液；2目标物的制备将由步骤1所得的组分II乳液与组分I共混，得共混物，在所得共混物中加入组分III后得目标物。2如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的含有极性基团的树脂乳液是选自下列树脂中一种树脂或二种含二种以。
4、上共混改性树脂的乳液丙烯酸类树脂，丙烯酸苯乙烯类树脂，醋酸乙烯酯树脂，醋酸乙烯酯丙烯酸类树脂，乙烯醋酸乙烯酯类树脂，氯乙烯丙烯酸类树脂，乙烯氯乙烯类树脂，氯乙烯类树脂，偏氯乙烯类树脂，苯乙烯丁二烯类树脂，丙烯腈丁二烯类树脂，聚乙烯醇类树脂，氨基甲酸酯类树脂，环氧类树脂，酚类树脂，醇酸类树脂或聚酯类树脂。3如权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述的含有极性基团的树脂乳液是丙烯酸树脂，丙烯酸苯乙烯类树脂或/和乙烯醋酸乙烯酯类树脂的乳液。4如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物为具有式I所示结构的化合物式I中，X为S、CH2、CH2CH2、CHCH2C。
5、H3或CHCH2CH2CH3，R1选自H、NH2或C1C10烷基中一种或二种以上，R2选自H、NH2或C1C10烷基中一种或二种以上，M为0或1，N为1或2，P为14的整数，且NP5。5如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中R1选自C1C10烷基中一种或二种以上，R2选自C1C10烷基中一种或二种以上，N为1或2，P为14的整数，且NP5。权利要求书CN102153933ACN102153934A2/3页36如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中R1选自甲基、乙基、叔丁基、壬基或环己基中一种或二种，R2选自甲基、乙基、叔丁基、壬基或环己基中一种或二种，N为1，P为2。7如权利要求6所述的方。
6、法，其特征在于，其中所用的具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物是4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚，4，4硫代双2甲基6叔丁基苯酚，4，4亚甲基双2，6二叔丁基苯酚，4，4二羟基联苯，4，4硫代双酚，4，4亚乙基双2，6二叔丁基苯酚，4，41，1亚丙基双2甲基6叔丁基苯酚，4，41，1亚异丙基双2，6二叔丁基苯酚，2，2亚甲基双4乙基6叔丁基苯酚，2，2亚甲基双4甲基6叔丁基苯酚，2，2亚甲基双4甲基6壬基苯酚，2，21，1亚异丁基双4，6二甲基苯酚或2，2亚甲基双4甲基6环己基苯酚。8如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的具有形成和控制氢键效果的受阻酚类化合物还包括3，9双1，1二甲基2。
7、3叔丁基4羟基5甲基苯基丙酰氧基乙基2，4，6，8四氧杂螺环5，5十一烷或四3，5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯。9如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的填充料包括无机类填充料、碳类填充料或/和有机类填充料。10如权利要求9所述的方法，其特征在于，其中所述填充料是滑石粉，蒙脱土，绿石，硬硅钙石，云母，碳酸钙，天然或合成的沸石，漂珠，炭黑，石墨或/和片状二氧化硅。11如权利要求110中任意一项所述的方法，其特征在于，其中用于溶解组分II的有机溶剂是沸点为50110的脂肪族醇、脂肪族酯、脂肪族酮、脂肪族酰胺、链状或环状烷烃、取代的链状或环状烷烃、芳香族化合物、取代的芳香族化合物、杂环化合。
8、物、或砜或亚砜类化合物。12如权利要求11所述的方法，其特征在于，其中所述有机溶剂是戊烷、乙醚、丙酮、苯甲醚、1丙醇、2丙醇、1丁醇、2丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3甲基1丁醇、甲基异丁酮、2甲基1丙醇、乙酸丙酯、1，1二乙氧基丙烷、1，1二甲氧基甲烷、2，2二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、2甲氧基乙醇、氯仿、1，2二甲氧基乙烷、1，2，3，4四氢化萘、2乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、二氯甲烷、乙烯基乙二醇、N，N二甲基甲酰胺、甲苯、甲。
9、基环己烷、1，2二氯乙烯、二甲苯、甲醇、环己烷、苯乙烯、醋酸乙烯酯或丙烯腈。13如权利要求12所述的方法，其特征在于，其中所说的有机溶剂是乙酸乙酯或丙酮。14如权利要求110中任意一项所述的方法，其特征在于，其中所用的乳化剂选自下列乳化剂中一种或二种以上磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、琥珀磺酸盐、醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚和改性脂肪醇聚氧乙烯醚。15如权利要求14所述的方法，其特征在于，其中所说的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二基酚聚氧乙烯醚或/和三叔丁基酚聚氧乙权利要求书CN102153933ACN102153934A3/3页4烯醚。权利要求书CN102。
10、153933ACN102153934A1/8页5一种制备减振降噪涂料组合物的方法技术领域0001本发明涉及一种涂料组合物的制备方法，具体地说，涉及一种制备主要用于汽车、轮船及列车等交通工具或其它机械领域减振降噪的涂料组合物的方法。背景技术0002吴国章等于2001年公开了一种用于减振的涂料组合物及其制备方法CN1381534A，其中所提供的涂料组合物的制备方法有下列肆种0003壹，首先将含有极性基团的树脂乳液简记为组分I与具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物该化合物能和组分I接触时形成氢键，简记为组分II相互分散和混合，然后将混合物再与填充料简记为组分III混合；0004贰，在有可以溶解组分I。
11、I的溶剂存在下混合组分I和II，并将所得混合物与组分III混合；0005叁，在可以溶解组分II的有机含水溶液存在下混合组分I、II和III；0006肆，首先使组分II和组分III在可以溶解组分II的水溶性有机溶剂存在下相接触，由此将组分III用组分II浸透，然后将所得的浸透组分与组分I混合。0007在实践中，本发明的发明人进一步发现以现有已公开的技术方案很难使油性的组分II和水性的组分I相互均匀分散，涂料组合物的阻尼性能有待进一步提高。发明内容0008本发明的目的在于，提供一种主要用于汽车、轮船及列车等交通工具或其它机械领域减振降噪的涂料组合物的制备方法，解决油性的组分II和水性的组分I难以均。
12、匀分散问题。0009本发明所述的芳香族化合物中的羟基或氨基能与基体树脂之间形成氢键，可以有效的提高材料的阻尼性能，这是因为当材料受到外力作用时，这些氢键的断裂与形成，可以把外力以热的形式散失掉。这就要求制备此类杂化材料时，要尽量减小芳香族化合物的粒径，使其均匀的分散在基体树脂中，与基体树脂充分接触形成氢键。但由于大部分此类有机小分子为油性的晶体颗粒，所以很难将其均匀的分散在水性的乳液中。发明人在已公开的技术方案中提到了用强的剪切力研磨分散此类化合物，减小化合物颗粒粒径。同时也采用了可以和水互溶的带有羧基的有机化合物作为溶剂溶解油性组分II，然后与乳液和无机填料混合，但是涂料干燥后这些油性化合物。
13、又会析出团聚，形成较大颗粒。经过发明人的进一步实验发现，采用本发明所述的乳化方法可以把此类化合物的颗粒稳定地控制在较小范围内，从而使用少量的此类化合物就可以明显提高材料的阻尼性能。同时发明人也发现通过调节乳化剂的用量可以有效的控制化合物乳液的粒径，如附图1所示。0010本发明所说的涂料组合物包括含有极性基团的树脂乳液该极性基团能形成带有氢键的涂布膜，简记为组分I，具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物简记为组分II和填充料简记为组分III；说明书CN102153933ACN102153934A2/8页60011其中，所说的氢键是在所说的极性基团与组分II相接触时形成。0012本发明所提供的一种制。
14、备上述涂料组合物的方法，包括如下步骤00131组分II乳液的制备0014将具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物组分II与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为5957525的比例通过研磨分散乳化技术，获得组分II乳液；0015或0016将具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物组分II溶于有机溶剂，得组分II溶液，然后将所得组分II溶液与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为5957525的比例混合，得组分II乳液；00172目标物的制备0018将由步骤1所得的组分II乳液与含有极性基团的树脂乳液组分I共混，得共混物，在所得共混物中加入填充料组分III后即得目标物。0019本发。
15、明所提供的制备主要用于汽车、轮船及列车等交通工具或其它机械领域减振降噪的涂料组合物的方法，还包括在目标物中加入膜助剂、分散剂、润湿剂、防腐防霉剂、流平剂、消泡剂、增稠剂或/和纤维玻璃纤维或/和聚合物纤维等助剂的步骤这些步骤均为现有技术，在此不再赘述。附图说明0020图1，受阻酚类化合物乳液粒径显微照片0021其中A乳化剂含量为22WT的乳液A的粒径显微照片；B乳化剂含量为15WT的乳液B的粒径显微照片；C乳化剂含量为07WT的乳液C的粒径显微照片。这里的乳化剂含量是指乳化剂重量占乳液总重量的百分比。0022由图1可知乳液粒径随着乳化剂含量的减少不断增大。具体实施方式0023在本发明一个优选的技。
16、术方案中，所述的含有极性基团的树脂乳液组分I是选自下列树脂中一种树脂或二种以上含二种共混改性树脂的乳液0024丙烯酸类树脂，丙烯酸苯乙烯类树脂，醋酸乙烯酯树脂，醋酸乙烯酯丙烯酸类树脂，乙烯醋酸乙烯酯类树脂，氯乙烯丙烯酸类树脂，乙烯氯乙烯类树脂，氯乙烯类树脂，偏氯乙烯类树脂，苯乙烯丁二烯类树脂，丙烯腈丁二烯类树脂，聚乙烯醇类树脂，氨基甲酸酯类树脂，环氧类树脂，酚类树脂，醇酸类树脂或聚酯类树脂；0025更优选的树脂是丙烯酸树脂，丙烯酸苯乙烯类树脂或乙烯醋酸乙烯酯类树脂。0026在本发明中，对组分I中含有极性基团树脂的结构并无特殊要求，其可以是均质结构、核壳结构或互穿网络结构，或为所述结构的混合体。。
17、0027在本发明另一个优选的技术方案中，所述的具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物组分II为具有式I所示结构的化合物0028说明书CN102153933ACN102153934A3/8页70029式I中，X为S、CH2亚甲基、CH2CH2亚乙基、CHCH2CH31，1亚丙基或CHCH2CH2CH31，1亚丁基，M为0或1，N为1或2，R1选自氢H、氨基NH2或C1C10烷基包括链状烷基或环烷基中一种或二种以上含二种，R2选自氢H、氨基NH2或C1C10烷基包括链状烷基或环烷基中一种或二种以上含二种，P为14的整数，且NP5；0030更优选的技术方案是R1选自C1C10烷基包括链状烷基或环烷基中。
18、一种或二种以上含二种，R2选自C1C10烷基包括链状烷基或环烷基中一种或二种以上含二种，N为1或2，P为14的整数，且NP5；0031最佳技术方案是R1选自甲基、乙基、叔丁基、壬基或环己基中一种或二种，R2选自甲基、乙基、叔丁基、壬基或环己基中一种或二种，N为1，P为2；0032本发明推荐使用的组分II是4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚，4，4硫代双2甲基6叔丁基苯酚，4，4亚甲基双2，6二叔丁基苯酚，4，4二羟基联苯，4，4硫代双酚，4，4亚乙基双2，6二叔丁基苯酚，4，41，1亚丙基双2甲基6叔丁基苯酚，4，41，1亚异丙基双2，6二叔丁基苯酚，2，2亚甲基双4乙基6叔丁基苯酚，2，2亚甲基。
19、双4甲基6叔丁基苯酚，2，2亚甲基双4甲基6壬基苯酚，2，21，1亚异丁基双4，6二甲基苯酚或2，2亚甲基双4甲基6环己基苯酚；0033所述的具有形成和控制氢键效果的受阻酚类化合物还包括3，9双1，1二甲基23叔丁基4羟基5甲基苯基丙酰氧基乙基2，4，6，8四氧杂螺环5，5十一烷AO80或四3，5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯AO60。0034在本发明又一个优选技术方案中，所述的填充料组分III包括无机类填充料如含有二氧化硅、氧化铝或氧化镁的层状化合物等、碳类填充料或/和有机类填充料；0035本发明推荐使用的组分III是滑石粉，蒙脱土，绿石，硬硅钙石，云母，碳酸钙，天然或合成的沸石，漂珠，炭。
20、黑，石墨或/和片状二氧化硅。0036在本发明又一个优选技术方案中，以本发明所述涂料组合物的总重量为计算基准，组分I的含量10WT75WT，组分II的含量2WT30WT，组分III的含量1WT60WT；0037更优选的技术方案是组分I的含量30WT60WT，组分II的含量2WT30WT，组分III的含量20WT50WT同样以所述涂料组合物的总重量为计算基准。0038在本发明又一个优选技术方案中，步骤1所述的具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物组分II乳液制备方法包括研磨分散乳化法和溶剂分散乳化法。研磨分散乳化法制备组分II乳液是指将组分II与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶说明书CN1021。
21、53933ACN102153934A4/8页8液按质量比为5957525，更优选10905050的比例通过机械剪切混合手段实施的组分II乳化技术。作为研磨分散乳化法的一个特例，如果组分II的原始粒径足够小，那么可以将组分II与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为5957525，更优选10905050的比例直接通过分散乳化技术获得组分II乳液。溶剂分散乳化法制备组分II乳液是指先将组分II溶于有机溶剂，得组分II溶液，然后将所得组分II溶液与质量浓度为1WT30WT的乳化剂水溶液按质量比为1997525，更优选5957525比例混合获得组分II乳液的技术。其中，所述的组分II溶液的浓。
22、度取决于所选用的芳香族化合物和有机溶剂的性质，所配溶液的浓度以其饱和溶液为上限。0039在本发明又一个优选技术方案中，步骤1溶剂分散乳化法中所用的有机溶剂为沸点为50110的脂肪族醇、脂肪族酯、脂肪族酮、脂肪族酰胺、链状或环状烷烃、取代的链状或环状烷烃、芳香族化合物、取代的芳香族化合物、杂环化合物、或砜或亚砜类化合物等；0040本发明推荐使用的有机溶剂是戊烷、乙醚、丙酮、苯甲醚、1丙醇、2丙醇、1丁醇、2丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3甲基1丁醇、甲基异丁酮、2甲基1丙醇、乙酸丙酯、1，1二乙氧基丙烷、1，。
23、1二甲氧基甲烷、2，2二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、2甲氧基乙醇、氯仿、1，2二甲氧基乙烷、1，2，3，4四氢化萘、2乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、二氯甲烷、乙烯基乙二醇、N，N二甲基甲酰胺、甲苯、甲基环己烷、1，2二氯乙烯、二甲苯、甲醇、环己烷、苯乙烯、醋酸乙烯酯或丙烯腈等；0041更优选的有机溶剂是乙酸乙酯或丙酮；0042在此需要说明是，本发明中有机溶剂的选择标准为所用有机溶剂的沸点为50110，且毒性相对较低这样在涂料的干燥过程中有机溶剂可以随水分一起挥发，又不污染环境。0043在本发明又一个优选技术方案中，步骤1中。
24、所用的乳化剂选自下列乳化剂中一种或二种以上包括二种0044磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、琥珀磺酸盐、醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚和改性脂肪醇聚氧乙烯醚；0045推荐使用的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二基酚聚氧乙烯醚或/和三叔丁基酚聚氧乙烯醚。0046本发明所述的制备方法中所用到的混合设备可以是球磨机、砂磨机、搅拌分散机、辊式混合器、密炼机、螺杆挤出机、开放式捏合机等常规混合设备。在常温035及常压1ATM条件下进行。0047本发明较好地解决了现有用于汽车、轮船及列车等交通工具或其它机械领域减振降噪的涂料组合物制备过程中具有形成和控制氢键效果的芳香族化合物。
25、在含有极性基团的树脂乳液“涂料基体”中的分散问题，从而获得稳定性良好、且在较宽的温域范围均有较高的阻尼值的减振降噪涂料组合物。0048此外，由于所述的芳香族化合物能在“涂料基体”中良好地分散，因此在制备阻尼说明书CN102153933ACN102153934A5/8页9性能相同的减振降噪涂料组合物时，可减少所述的芳香族化合物的用量较现有技术而言，从而降低了减振降噪涂料组合物的成本，提升了其商业价值。0049下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。0050在下列实施例和比较实施例中0051所用的乳化剂为CO436，由上海得利化。
26、工助剂有限公司提供；0052所用的乳化剂为OP10，由上海得利化工助剂有限公司提供；0053所用的乳化剂为OP，由上海得利化工助剂有限公司提供；0054所用的成膜剂为醇酯12，由上海文华化工颜料有限公司提供；0055所用的分散剂为CY5031，由上海彩洋聚合物有限公司提供；0056所用的润湿剂为CY100乙氧基聚醚，由上海彩洋聚合物有限公司提供；0057所用的增稠剂为HISOLD180丙烯酸碱溶胀型，由上海彩洋聚合物有限公司提供；0058所用的消泡剂为水性消泡剂646矿物油类，由上海恩科化工有限公司提供；0059所用的防腐防霉剂为ARGOSDMH高性能罐内防腐剂，由上海彩洋聚合物有限公司提供；。
27、0060实施例中所用乳液为实验室合成和公司提供，具体合成方法、配方和乳液牌号如下0061合成方法参照文献刘利军，金凤友，王可答。聚丙烯酸酯乳液的合成及其室温固化涂层性能J涂料工业，2008，3844546。0062实施例中所用单体为苯乙烯ST、丙烯酸乙酯EA、甲基丙烯酸甲酯MMA和甲基丙烯酸MAA，单体为化学纯。0063实施例中所用丙烯酸类乳液为两种乳液共混物，分别为低玻璃化转变温度乳液A和高玻璃化转变温度B以4060的重量比混合，乳液A的聚合单体组分种类和比例为MEAMMAA401，乳液B的单体种类和比例为MEAMMMAMMAA19201。0064实施例中所用的苯丙类乳液同样为两种乳液的共混。
28、物，分别为低玻璃化转变温度乳液C和高玻璃化转变温度B以4060的重量比混合。其中乳液C所用聚合单体种类和比例为MSTMBAMMAA14251。0065实施例中所用的醋酸乙烯酯类乳液同样为两种乳液的共混物，分别为低玻璃化转变温度乳液D和高玻璃化转变温度B以5050的重量比混合。其中乳液D为上海昭和高分子有限公司提供的乳液，牌号为P550N。0066实施例10067称取22G乳化剂CO436，搅拌溶解在258G水中制成乳化剂水溶液。再将36G的4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚溶解到36G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后将所得的有机小分子溶液滴加到上述乳化剂水溶液中搅拌，得有机小分子乳液。006。
29、8称取05G上述有机小分子乳液与495G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合200目云母48G，03G成膜剂，03G分散剂，05G润湿剂，05G增稠剂，01G消泡剂，01G防腐防霉剂，02G聚丙烯腈纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合说明书CN102153933ACN102153934A6/8页10物A。0069实施例20070称取22G十二烷基苯磺酸钠乳化剂，搅拌溶解在258G水中制成乳化剂水溶液。再将36G的AO80溶解到36G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后将有机小分子溶液滴加到上述乳化剂水溶液中搅拌，得有机小分子乳液。0071称取8G上述有机小分子乳液与30G。
30、醋酸乙烯酯类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合800目云母60G，01G成膜剂，04G分散剂，05G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，01G防腐防霉剂，06G涤纶纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物B。0072或0073称取5G上述有机小分子乳液与75G苯丙类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合800目云母18G，01G成膜剂，04G分散剂，05G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，01G防腐防霉剂，06G涤纶纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物C。0074实施例30075称取099G乳化剂CO436，搅拌溶解在9801G水中制成乳化剂水溶液。再将05G的4，4。
31、硫代双3甲基6叔丁基苯酚溶解到45G的丙酮中，制成有机小分子溶液，然后将有机小分子溶液滴加到乳化剂溶液中搅拌，得有机小分子乳液。0076称取上述有机小分子乳液30G与45G醋酸乙烯酯类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合400目云母15G，120目漂珠9G，01G成膜剂，02G分散剂，02G润湿剂，04G增稠剂，01G消泡剂，制得减振涂料组合物，简记为组合物D。0077实施例40078称取40G乳化剂CO436，10G乳化剂OP10，搅拌溶解在175G水中制成乳化剂水溶液。再把30G的4，4亚乙基双2，6二叔丁基苯酚溶解到35G的乙酸丁酯中，制成有机小分子溶液，然后把有机小分子溶液滴加。
32、到乳化剂溶液中搅拌，分散成有机小分子乳液。0079称取上述有机小分子乳液5G与30G苯丙类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合200目云母30G，碳酸钙13G，200目漂珠15G，去离子水55G，01G成膜剂，03G分散剂，04G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，01G防腐防霉剂，03G涤纶纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物E。0080实施例50081称取3G乳化剂CO436，05G乳化剂OP10，搅拌溶解在245G水中制成乳化剂水溶液。再把36G的AO60溶解到36G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后把有机小分子溶液滴加到乳化剂溶液中搅拌，分散成有机小分子乳液。0082。
33、称取上述有机小分子乳液13G与45G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合200目云母32G，120目漂珠9G，01G成膜剂，02G分散剂，02G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，02G聚丙烯腈纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物F。0083实施例60084称取18G乳化剂CO436，04G乳化剂OP10，搅拌溶解在258G水中制成乳化剂水溶液。再把36G的4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚溶解到36G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后把有机小分子溶液滴加到乳化剂溶液中搅拌，分散成有机小分子说明书CN102153933ACN102153934A7/8页11乳液。0085称。
34、取上述有机小分子乳液13G与45G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合200目云母32G，120目漂珠9G，01G成膜剂，02G分散剂，02G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，02G聚丙烯腈纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物G。0086实施例70087称取06G乳化剂CO436，014G乳化剂OP10，搅拌溶解在273G水中制成乳化剂水溶液。再把36G的4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚溶解到36G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后把有机小分子溶液滴加到乳化剂溶液中搅拌，分散成有机小分子乳液。0088称取上述有机小分子乳液13G与45G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混。
35、合物中加入并充分混合200目云母32G，120目漂珠9G，01G成膜剂，02G分散剂，02G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，02G聚丙烯腈纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物H。0089实施例80090称取21G乳化剂CO436和042G乳化剂OP，搅拌溶解在28G水中制成乳化剂水溶液。再将42G的4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚溶解到42G的乙酸乙酯中，制成有机小分子溶液，然后将所得的有机小分子溶液滴加到上述乳化剂水溶液中搅拌，得有机小分子乳液。0091称取136G上述有机小分子乳液与50G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合120目漂珠25G，其他组分及添加量同实施。
36、例6，制得减振涂料组合物，简记为组合物I。0092实施例90093称取21G乳化剂CO436和042G乳化剂OP，搅拌溶解在28G水中制成乳化剂水溶液，然后将3052G的4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚与上述乳化剂水溶液中搅拌后，倒入球磨机中球磨10个小时得有机小分子乳液。0094称取10G上述有机小分子乳液与50G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合120目漂珠25G，其他组分及添加量同实施例6，制得减振涂料组合物，简记为组合物J。0095实施例100096称取21G乳化剂CO436和042G乳化剂OP，搅拌溶解在28G水中制成乳化剂水溶液，然后将763G的4，4硫代双3甲基6。
37、叔丁基苯酚与上述乳化剂水溶液中搅拌后，倒入砂磨机中砂磨1个小时得有机小分子乳液。0097称取25G上述有机小分子乳液与50G丙烯酸类乳液充分混合，所得到的混合物中加入并充分混合120目漂珠25G，其他组分及添加量同实施例6，制得减振涂料组合物，简记为组合物K。0098对比实施例0099称取有机小分子4，4硫代双3甲基6叔丁基苯酚55G与49G丙烯酸类乳液在研钵中充分研磨混合，所得到的混合物中加入并充分混合200目云母345G，120目漂珠10G，01G成膜剂，02G分散剂，02G润湿剂，02G增稠剂，01G消泡剂，02G聚丙烯腈纤维共混，制得减振涂料组合物，简记为组合物A。说明书CN102153933ACN102153934A8/8页120100将由上述实施例110及对比实施例所制得的组合物AK及组合物A通过悬臂梁测试法，具体参见徐丰辰，李洪林，刘福浅谈汽车阻尼材料阻尼系数的测试方法J汽车工艺与材料，2008，086367测得其在200HZ、面密度为20KG/M2及不同温度的损耗因子，其结果见表1。0101表10102说明书CN102153933ACN102153934A1/1页13图1说明书附图CN102153933A。